朱風(fēng)華 徐進(jìn)棟 朱連勤

（1.青島農(nóng)業(yè)大學(xué)動(dòng)物科技學(xué)院，山東青島266109；2.青島農(nóng)業(yè)大學(xué)理學(xué)與信息科學(xué)學(xué)院，山東青島266109；3.青島農(nóng)業(yè)大學(xué)動(dòng)物醫(yī)學(xué)院，山東青島266109）

飼料產(chǎn)生霉變是自然界常見的現(xiàn)象，霉變飼料主要受到玉米赤霉烯酮(Zearalenone, ZEN)、黃曲霉毒素等一系列有毒有害成分的污染，其中ZEN是由禾谷鐮刀菌為主的鐮刀菌產(chǎn)生的一種次級(jí)代謝產(chǎn)物[1]，具有類雌激素的作用，能夠刺激雌性激素分泌，引起動(dòng)物機(jī)體生殖系統(tǒng)方面的異常，同時(shí)ZEN 還具有免疫毒性、細(xì)胞毒性、遺傳毒性、器官毒性等[2-3]。該毒素可以通過多種途徑污染谷物（玉米、小麥等）、食品和飼料，直接或間接進(jìn)入食物鏈，危害人類健康及生命安全。有學(xué)者對(duì)世界范圍內(nèi)的谷物及副產(chǎn)物霉菌毒素污染程度進(jìn)行了調(diào)查，發(fā)現(xiàn)由鐮刀菌產(chǎn)生的ZEN污染程度具有廣泛性，世界范圍內(nèi)禾谷類作物和飼料中ZEN污染形勢(shì)依然嚴(yán)峻[4-5]。陳麗媛[6]對(duì)全國(guó)2018年1～6月飼料及原料霉菌毒素分析報(bào)告中顯示，飼料原料中ZEN檢出率為99.7%，平均含量為190.20 μg/kg，朱風(fēng)華等[7]對(duì)山東省2017年飼料原料中霉菌毒素調(diào)查顯示，ZEN 的檢出率為49.21%，平均含量為462.78 μg/kg，超標(biāo)率為24.51%。為了摸清山東省飼料原料及配合飼料霉菌素素的污染情況，防范對(duì)畜牧業(yè)生產(chǎn)帶來的危害，本課題組對(duì)2018 年飼料原料及配合飼料玉米赤霉烯酮污染狀況進(jìn)行跟蹤調(diào)查，以期對(duì)生產(chǎn)有指導(dǎo)作用。

1 材料與方法

1.1 樣品采集與制備

本試驗(yàn)所用樣品，采集時(shí)間為2018年1～12月份，來源于山東省各地規(guī)?；瘎?dòng)物養(yǎng)殖場(chǎng)、飼料廠，樣本總數(shù)量8 510 份，詳見表1。樣品采集方法按GB/T 14699.1—2005 進(jìn)行。樣品采集后，用四分法縮減取樣約200 g，粉碎過20目篩后，裝入自封袋內(nèi)，貼好標(biāo)簽，標(biāo)明樣品名稱、采樣時(shí)間、采樣地點(diǎn)，置于-20 ℃冰箱保存，備用。

表1 被檢飼料原料和配合飼料樣品種類和數(shù)量

1.2 檢測(cè)項(xiàng)目與方法

利用上轉(zhuǎn)發(fā)光競(jìng)爭(zhēng)抑制免疫層析法（UPT），采用多參數(shù)控溫測(cè)定試劑盒（ZEN）提供的方法檢測(cè)飼料中ZEN 含量，按照試劑盒中固體樣品前處理方法進(jìn)行，ZEN用70%甲醇做提取液，本試驗(yàn)所有檢測(cè)樣品均利用試劑盒中的參數(shù)卡1進(jìn)行。其檢出限為50 μg/kg。本方法對(duì)小麥的回收率87%～120%。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析CV≤15%（n=45）。上轉(zhuǎn)發(fā)光免疫分析儀為北京熱景生物技術(shù)股份有限公司生產(chǎn)。

1.3 限量值和參考標(biāo)準(zhǔn)

參考《GB 13078—2017 飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，ZEN在飼料原料中玉米及其加工產(chǎn)品（玉米皮、噴漿玉米皮、玉米漿干粉除外）的限量值為≤500 μg/kg，玉米皮、噴漿玉米皮、玉米紫干粉、玉米酒糟類產(chǎn)品的限量值為≤1 500 μg/kg，其他植物性飼料原料≤1 000 μg/kg。青年母豬配合飼料≤100 μg/kg，仔豬配合飼料≤150 μg/kg，其他豬配合飼料≤250 μg/kg，犢牛、羔羊、泌乳期精料補(bǔ)充料≤500 μg/kg，其他配合飼料≤500 μg/kg。

1.4 統(tǒng)計(jì)分析

試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用SAS9.3 軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，描述性統(tǒng)計(jì)量采用Means過程，頻數(shù)統(tǒng)計(jì)采用freq過程。

2 結(jié)果與分析

2.1 飼料原料

2.1.1 玉米及副產(chǎn)品中ZEN的檢測(cè)結(jié)果(見表2)

表2 玉米及副產(chǎn)品中ZEN檢測(cè)結(jié)果

玉米中ZEN 污染率為34.99%，含量為50.10～2 032.38 μg/kg，平 均 值 為297.64 μg/kg，中 值 為151.84 μg/kg，超標(biāo)率為20.22%。

玉米副產(chǎn)品中玉米胚芽餅粕ZEN檢出率最高，為86.45%，含量為50.61～2 328.92，平均值為391.40 μg/kg，中值為169.59 μg/kg，超標(biāo)率為26.69%。玉米蛋白粉、DDGS 檢出率分別為76.56%、72.96%，含量為50.08～4 829.15、50.18～9 438.70 μg/kg，平 均 值 為680.99、275.18 μg/kg，中值為485.79、123.36 μg/kg，超標(biāo)率為47.96%、3.17%。

2.1.2 小麥及副產(chǎn)品中ZEN的檢測(cè)結(jié)果(見表3)

小麥及副產(chǎn)品ZEN 污染率較高的為小麥和小麥胚芽，分別為60.87%、60.00%，含量為72.64～301.58、50.33～423.49 μg/kg，都不超標(biāo)。小麥次粉和麩皮，檢出率分別為6.45%、6.06%，含量為109.00～545.30、55.00～55.00 μg/kg，都在限量標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)。

表3 小麥及副產(chǎn)品中ZEN檢測(cè)結(jié)果

2.1.3 其他飼料原料中ZEN的檢測(cè)結(jié)果(見表4)

米糠及粕ZEN 檢出率為31.25%，含量為51.66～151.12 μg/kg，不超標(biāo)?；ㄉ炂蒢EN 檢出率為30.00%、含量為50.60～1 000.00 μg/kg，最高含量等于限量標(biāo)準(zhǔn)，但不超標(biāo)。大豆皮ZEN檢出率25.00%，含量為62.73～163.74 μg/kg，在限量標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)。

表4 其他飼料原料中ZEN的測(cè)定結(jié)果

2.2 配合飼料中ZEN的檢測(cè)結(jié)果

2.2.1 豬配合飼料中ZEN的檢測(cè)結(jié)果(見表5)

豬配合飼料中生長(zhǎng)及育肥豬配合飼料ZEN污染率最高，為48.78%，含量為50.02～392.40 μg/kg，平均值為108.13 μg/kg，中值86.35 μg/kg，超標(biāo)率為2.70%。仔豬、青年母豬配合飼料檢出率分別為為40.67%、38.01%，含量為50.07～379.16、50.09～491.60 μg/kg，平均值為85.36、77.88 μg/kg，中值為69.19、66.37 μg/kg，超標(biāo)率分別為7.38%、10.63%。

2.2.2 禽配合飼料中ZEN的檢測(cè)結(jié)果(見表6)

表5 豬配合飼料中ZEN的測(cè)定結(jié)果

表6 禽配合飼料中ZEN的測(cè)定結(jié)果

禽配合飼料中產(chǎn)蛋鵪鶉配合飼料ZEN污染率最高，為100.00%，含量為57.30～489.39 μg/kg，不超標(biāo)。其次，小雞、生長(zhǎng)及產(chǎn)蛋雞配合飼料檢出率分別為85.71%、72.92%，最高含量分別為601.01、886.73 μg/kg，中值分別為241.94、175.23 μg/kg，超標(biāo)率分別為1.85%、2.86%。小鴨、生長(zhǎng)及產(chǎn)蛋鴨配合飼料檢出率分別為82.89%、77.76%，最高含量分別為1 542.08、1 219.52 μg/kg，中值分別為215.76、147.03 μg/kg，超標(biāo)率分別為5.82%、5.99%。

2.2.3 其他精料混合料中ZEN的檢測(cè)結(jié)果(見表7)

表7 其他精料混合料中ZEN的測(cè)定結(jié)果

其他精料混合料中奶牛精料污染率最高，為70.83%，最高含量為480.23 μg/kg；育成羊精料和驢精料檢出率分別為63.64%、50.00%，最高含量分別為76.17、117.06 μg/kg，都不超標(biāo)。

3 討論

龔阿瓊等[8]對(duì)2017～2018 年原料及飼料中霉菌毒素變化趨勢(shì)研究發(fā)現(xiàn)，與2017 年相比，玉米赤霉烯酮污染范圍有所縮小，但超標(biāo)率呈上升趨勢(shì)。本試驗(yàn)結(jié)果表明，飼料原料中玉米及副產(chǎn)品是主要污染對(duì)象，玉米污染率為34.99%，超標(biāo)率為20.22%。玉米副產(chǎn)品污染率在72.96%～86.45%，超標(biāo)率3.17%～47.96%。小麥及副產(chǎn)品和其他飼料原料污染率在6.06%～60.87%，除了花生粕ZEN 最高含量為1 000 μg/kg 外，其他飼料原料均在限量標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)。玉米是配合飼料的主要原料，其胚芽較大，儲(chǔ)存的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)豐富，呼吸旺盛、攜帶菌種量較多，因此，在水分含量充分的情況下，尤其是破損玉米，被蟲侵蝕后，更容易感染霉菌[9]。2018 年6～8 月份山東省氣溫比往年偏高，降水量偏大、日照時(shí)數(shù)偏少，造成高溫高濕的條件，有利于玉米被由禾谷鐮刀菌污染而發(fā)生赤霉病，進(jìn)而產(chǎn)生玉米赤霉烯酮毒素。由于玉米攜帶ZEN 毒素，其副產(chǎn)品在加工及儲(chǔ)存過程由于溫、濕度有利于ZEN 的形成，因此玉米副產(chǎn)品ZEN含量超標(biāo)是毋庸置疑的。

配合飼料ZEN 的污染令人擔(dān)憂，除了產(chǎn)蛋鵪鶉，雞、鴨和豬配合飼料ZEN含量都超標(biāo)，原因之一是玉米及副產(chǎn)品在配合飼料中配比太高所致。其他精料混合料奶牛、驢、育成羊中ZEN的含量不超標(biāo)，可能原因是，國(guó)家對(duì)食品安全監(jiān)管力度較大，防止動(dòng)物奶產(chǎn)品霉菌毒素超標(biāo)，飼料生產(chǎn)企業(yè)在收購(gòu)玉米中嚴(yán)把質(zhì)量關(guān)，禁止污染飼料進(jìn)入生產(chǎn)線。2018年8月非洲豬瘟開始在我國(guó)蔓延，一直到2019 年養(yǎng)豬業(yè)還舉棋不定，如果能加強(qiáng)飼料原料監(jiān)控，控制ZEN 對(duì)飼料的污染，或許能降低疫情的損失，保證養(yǎng)殖業(yè)的健康發(fā)展。

4 結(jié)論

飼料原料玉米及副產(chǎn)品有不同程度超標(biāo)，小麥及副產(chǎn)品、花生粕、米糠粕比較安全。雞、鴨和豬配合飼料ZEN 含量都超標(biāo)，需重點(diǎn)關(guān)注。產(chǎn)蛋鵪鶉和奶牛、驢、育成羊精料混合料較為安全。