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用ICP-MS測(cè)定土壤重金屬的注意事項(xiàng)

2019-12-25 01:15祝紅偉
農(nóng)業(yè)與技術(shù) 2019年23期
關(guān)鍵詞:注意問(wèn)題

摘要:本文主要闡述用ICP-MS測(cè)定土壤重金屬鉛、鎘、鉻、銅、鋅時(shí)在樣品制備、試劑使用、消解、質(zhì)量控制以及上機(jī)5個(gè)方面的注意事項(xiàng),便于從事此方面檢測(cè)的人員快捷、方便、準(zhǔn)確地完成檢測(cè)工作。

關(guān)鍵詞:ICP-MS ;土壤重金屬;注意問(wèn)題

中圖分類號(hào):S-3

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

DOI:10.19754/j.nyyjs.20191215008

土壤中污染物的種類和濃度呈現(xiàn)日益上升的趨勢(shì),重金屬在土壤中的長(zhǎng)期積累和對(duì)農(nóng)作物的污染將嚴(yán)重影響人們的健康和生活。因此,快速、有效、準(zhǔn)確地測(cè)定土壤中的重金屬含量,對(duì)于土壤的評(píng)價(jià)、治理具有重大的意義。

作者根據(jù)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)總結(jié)了土壤重金屬鉛、鎘、鉻、銅、鋅用ICP-MS測(cè)定中注意事項(xiàng),可以更快捷、方便、準(zhǔn)確地完成檢測(cè)任務(wù)。

1樣品制備中注意問(wèn)題

土壤樣品采集中注意樣品的均勻性和代表性,樣品在晾曬、縮分和研磨中注意不能污染,防止混淆;在土壤研磨過(guò)程中要用木棒(或瑪瑙棒)研磨,不應(yīng)用金屬材質(zhì)的器材研磨;將采集的土壤樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮分至約100g,縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干(自然風(fēng)干)后,除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物,用木棒研壓,通過(guò)2mm尼龍篩的土樣要研磨至全部通過(guò)100目(孔徑0.149mm)的尼龍篩,混勻備用。

2試劑使用中注意的問(wèn)題

實(shí)驗(yàn)中使用的各類酸、試劑、藥品必須嚴(yán)格控制背景含量,特別是分析用的硝酸、氫氟酸、高氯酸。實(shí)驗(yàn)使用的硝酸、氫氟酸是優(yōu)級(jí)純,上海國(guó)藥集團(tuán)生產(chǎn),高氯酸優(yōu)級(jí)純,天津科密歐集團(tuán)生產(chǎn),都能滿足實(shí)驗(yàn)的要求。

實(shí)驗(yàn)用水要符合GB/T6682,二級(jí)水,要做鉛、鎘、鉻、銅、鋅背景測(cè)試。實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)為新制備的去離子水,一般用娃哈哈集團(tuán)生產(chǎn)的純凈水,每次在使用之前先測(cè)量水的pH、電導(dǎo)率,電導(dǎo)率一般在2.0~3.0us/cm(實(shí)驗(yàn)要求是5.0us/cm),pH在6.8~7.1之間。

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:10mg/L含有銅、鋅、鉛、鎘、鉻的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,美國(guó)安捷倫公司。

內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液:10mg/L Sc、Ge、Y、In、Bi的混合溶液,美國(guó)安捷倫公司。

調(diào)諧液:10ug/L Li、Y、TL或Be、In、Bi的混合溶液,美國(guó)安捷倫公司。

實(shí)驗(yàn)用器皿:聚四氟乙烯管和移液管、容量瓶等所用的玻璃器皿每次需先用自來(lái)水洗凈。聚四氟乙烯管內(nèi)加入8~10mL硝酸,于150℃消煮試管2h,洗凈備用。移液管、容量瓶等所用的玻璃器皿用50%硝酸單獨(dú)浸泡24h以上,洗凈備用。聚四氟乙烯管清洗時(shí),不建議使用酸缸,容易交叉污染。所用的玻璃器皿建議定期進(jìn)行酸溶實(shí)驗(yàn),確保無(wú)鉛等溶出。

3消解過(guò)程中注意事項(xiàng)

硝酸消解樣品,建議消解溫度在130~150℃之間。注意加入高氯酸混合酸消解樣品,消解溫度不能超過(guò)130℃,待樣品消解基本完全時(shí),方可將溫度升至150℃,做徹底消解。

未使用高氯酸試劑消解樣品趕酸溫度不宜超過(guò)160℃,使用高氯酸試劑消解樣品,趕酸溫度不宜超過(guò)200℃。

在消解趕酸階段,一定要將氫氟酸趕盡,以免上機(jī)時(shí)腐蝕霧化器、矩管、錐等部件。

土壤樣品采用硝酸、高氯酸、氫氟酸等進(jìn)行全消解,趕酸至近干,但是要注意不能趕干,最后加入1~2mL25%硝酸復(fù)溶,樣品應(yīng)該是沒(méi)有固形物,清澈、透明,消解管內(nèi)壁無(wú)殘?jiān)蛏钌珰埩粑?。做批量前處理時(shí),防止消解管余熱將樣品烤干,定容時(shí)未能將樣品全部溶解提取,將會(huì)導(dǎo)致樣品結(jié)果偏低。

4質(zhì)量控制過(guò)程中注意事項(xiàng)

選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),土壤GSS系列30余種,可以選擇與自已所測(cè)樣品值接近的標(biāo)準(zhǔn)土樣做質(zhì)控樣。建議每做10~20個(gè)樣品時(shí),要加入1個(gè)質(zhì)控樣品,其分析方法與試樣完全相同。

要繪制精密度控制圖。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)定后,由所得的結(jié)果計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的‐X及S,繪制精密度控制圖,縱坐標(biāo)為測(cè)定值,橫坐標(biāo)為獲得數(shù)據(jù)的順序。將均值‐X作成與橫坐標(biāo)平行的中心線CL,‐X±3S為上下控制限UCL及LCL, ‐X±2S為上下警戒限UWL及LWL。在進(jìn)行試樣例行分析時(shí),每批帶入質(zhì)控樣,其測(cè)定數(shù)據(jù)在控制圖上打點(diǎn),如果打在控制限之外,叫“超控”,該批結(jié)果全部為錯(cuò)誤結(jié)果,必須立刻找出原因,采用適當(dāng)措施,等“回控”后再重復(fù)測(cè)定。如果質(zhì)控樣的結(jié)果落在控制限和警戒限之間,說(shuō)明精密度已不理想,應(yīng)引起注意。

5上機(jī)過(guò)程中注意事項(xiàng)

5.1消解后的土壤樣品,上機(jī)前應(yīng)保持澄清,避免污染堵塞進(jìn)樣系統(tǒng)。

5.2儀器參數(shù)的選擇

5.3內(nèi)標(biāo)的選擇

鉻、鎘、鉛、銅、鋅所選定的內(nèi)標(biāo)分別為Sc45、In115、209Bi、Sc45、Sc45。上機(jī)時(shí)內(nèi)標(biāo)溶液的濃度適當(dāng)調(diào)高,因?yàn)橥寥罉悠返闹亟饘俸勘容^高,基體比較復(fù)雜。用的內(nèi)標(biāo)液的濃度是500μg/L。

5.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,用1%硝酸溶液依次配制0 、0.2 、1、5、25、100 μg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液可用于一般土壤樣品測(cè)定。

5.4.1相關(guān)系數(shù)的檢驗(yàn)

鉛、鎘、鉻、銅、鋅采用ICP-MS檢測(cè)其測(cè)定曲線的相關(guān)系數(shù)∣r∣≥0.999。樣品檢測(cè)溶液的濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間,當(dāng)樣品濃度高于標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),將樣品進(jìn)行適當(dāng)稀釋,當(dāng)樣品濃度位于標(biāo)準(zhǔn)曲線低點(diǎn)附近時(shí),采取加大稱樣量,確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性。

5.4.2校準(zhǔn)曲線

在使用中,隨著樣品的測(cè)定過(guò)程,每測(cè)定20個(gè)樣品加測(cè)校準(zhǔn)曲線上中間濃度點(diǎn)并與原校準(zhǔn)曲線相應(yīng)的濃度點(diǎn)的測(cè)定值進(jìn)行比較,校準(zhǔn)曲線的偏離度不大于10%。

5.4.3校準(zhǔn)曲線的使用

校準(zhǔn)曲線不合格不使用,使用時(shí)不隨意超出標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍,每天檢測(cè)樣品前重新配制曲線,不長(zhǎng)期使用,不借用。

5.5樣品的測(cè)定

將儀器預(yù)熱0.5h,吸收10μg/L 的調(diào)諧液對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)諧,達(dá)到分析的條件后,將內(nèi)標(biāo)管放進(jìn)500μg/L內(nèi)標(biāo)溶液,在內(nèi)標(biāo)液進(jìn)入霧化室后方可進(jìn)行樣品測(cè)定。依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各點(diǎn),然后測(cè)定樣品空白、試樣。樣品分析時(shí),至少做5%平行雙樣。每次測(cè)定的平行雙樣結(jié)果在允許相對(duì)偏差30%以下,平行雙樣測(cè)定合格率在95%以上。

5.6控制指標(biāo)

一般氧化物<2%、雙電荷<3%、質(zhì)量軸10%、峰寬為0.6~0.8,都要有相應(yīng)的控制指標(biāo)。

5.7氬氣純度與系統(tǒng)排風(fēng)

上機(jī)時(shí)注意氬氣的純度,純度不夠,等離體會(huì)熄滅,通風(fēng)系統(tǒng)排風(fēng)量為8~10m/s,過(guò)大過(guò)小都不能正常點(diǎn)火。

5.8注意設(shè)備清潔度

檢測(cè)過(guò)程中要注意錐、霧化器、矩管的清潔度。樣品多時(shí),注意進(jìn)樣一段時(shí)間后要及時(shí)清洗。

參考文獻(xiàn)

[1] 李亞軍,張青,李永太.電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定土壤中重金屬元素[J].當(dāng)代化工,2015,4(44):4.

[2]全國(guó)《農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤重金屬污染防治》普查全程質(zhì)量控制培訓(xùn)材料[Z].2012.

作者簡(jiǎn)介:

祝紅偉 (1971-)女 ,本科 ,高級(jí)農(nóng)藝師 。研究方向:土壤、肥料、農(nóng)產(chǎn)品的檢測(cè)。

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