劉寧，肖代紅，劉文勝

(中南大學(xué) 輕質(zhì)高強(qiáng)結(jié)構(gòu)材料國防科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083)

美鋁公司于 2011年注冊了 2055鋁鋰合金(Al-1.0Li-3.6Cu-0.4Mg-0.3Ag-0.4Zn-0.1Zr-0.1Mn，質(zhì)量分?jǐn)?shù))，合金中添加元素多達(dá)7種，總量超過6%。通過調(diào)控合金元素的比例及含量，可有效減輕合金的質(zhì)量，并增加沉淀相體積分?jǐn)?shù)，從而提高合金強(qiáng)度。與傳統(tǒng)高強(qiáng)7055和7255鋁合金相比，2055鋁鋰合金的斷裂韌性降低5%，但彈性模量高出4%，并具有更高的比強(qiáng)度、比剛度和耐腐蝕性能[1]，因而在航空航天領(lǐng)域具備更高的使用價(jià)值。目前國際上對2055鋁鋰合金的公開報(bào)道較少，國內(nèi)的研究主要集中于均勻化處理、微量元素添加和耐高溫性能等方面，而關(guān)于該合金的熱變形加工技術(shù)的報(bào)道極少。如張龍[2]研究了2055鋁鋰合金的均勻化處理工藝。江波[3]、李勁風(fēng)等[4]研究了Er和Sc等元素對2055合金微觀結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能的影響。BALDUCCI等[5]研究發(fā)現(xiàn)2055合金在高達(dá)305 ℃的工作環(huán)境中依然具有較高的強(qiáng)度，表現(xiàn)出良好的耐熱性能。影響鋁鋰合金熱加工性能的主要因素有合金的微觀結(jié)構(gòu)、變形溫度、應(yīng)變速率以及變形區(qū)的應(yīng)力-應(yīng)變狀態(tài)。流變應(yīng)力一般用于表征金屬和合金的塑性變形能力，其大小不但決定變形時(shí)所需施加的載荷和所消耗的能量，也能反映合金熱變形組織的演化規(guī)律。由于影響合金流變行為的因素太多，所以構(gòu)建合金在一定變形條件下的本構(gòu)方程對研究合金的熱加工性能極其重要。本文通過在 Gleeble-1500 熱模擬機(jī)上進(jìn)行等溫?zé)崂熳冃蔚姆椒?，研?055鋁鋰合金的高溫變形行為及組織演變規(guī)律，計(jì)算本構(gòu)方程，為制定與優(yōu)化新型 2055鋁鋰合金的熱加工工藝提供理論與實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

采用真空感應(yīng)熔煉爐及氬氣保護(hù)澆鑄得到 2055鋁鋰合金鑄錠。鑄錠在500 ℃均勻化處理后，以擠壓比為10擠壓成板材。沿?cái)D壓方向取長60 mm、厚2.5 mm、標(biāo)距26 mm的拉伸試樣(如圖1所示)，在Gleeble-1500熱模擬機(jī)上進(jìn)行高溫拉伸試驗(yàn)，溫度分別為480，510，540 ℃，拉伸速率分別為 0.1，0.01，0.001和0.000 1 s-1。以5 ℃/s的速率將合金升溫至目標(biāo)溫度，保溫30 min后進(jìn)行拉伸，拉伸結(jié)束后立即水淬以保持高溫變形組織。

通過光學(xué)顯微鏡、透射電鏡和掃描電鏡對高溫拉伸后試樣不同位置的金相組織和形貌與結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。金相樣品取自試樣的拉伸變形區(qū)，依次用 600，1 200，2 000目金剛石砂紙磨光后精拋，再用 Keller試劑(1 mL HF+1.5 mL HCl+2.5 mL HNO3+95 mL H2O)進(jìn)行表面侵蝕，置于PME3- 313μN(yùn)型倒立式大型光學(xué)顯微鏡下觀察變形組織。TEM 樣品取自試樣的邊緣(夾頭部分)和中心變形區(qū)(標(biāo)距內(nèi)部分)，機(jī)械減薄至0.05 mm后拋光，裁剪成直徑為3 mm的薄圓片，雙噴。雙噴液成分為30% HNO3+70% CH3OH。透射電鏡型號(hào)為JEM-2100F，加速電壓為200 kV。SEM樣品依次用 600#，1 200#，，2 000#和 5 000#砂紙打磨，機(jī)械拋光后，采用OPS最終拋光。數(shù)據(jù)采集是在裝配有HKL公司EBSD附件的JSM-7001F型掃描電鏡上進(jìn)行的，加速電壓為20 kV，工作距離為20 mm。

圖1 2055鋁鋰合金拉伸試樣示意圖Fig.1 Schematic diagram of the 2055 Al-Li alloy tensile samples

2 結(jié)果與分析

2.1 拉伸變形的真應(yīng)力-真應(yīng)變關(guān)系

圖2所示為2055鋁鋰合金在不同溫度和應(yīng)變速率下拉伸變形的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。從圖 2可知，隨真應(yīng)變增大，2055鋁鋰合金的真應(yīng)力迅速增大，達(dá)到峰值后平穩(wěn)下降，最后快速降低。在初始微變形階段，流動(dòng)應(yīng)力迅速增大，在真應(yīng)變達(dá)到10%前達(dá)到峰值，此過程不受溫度和應(yīng)變速率的影響；從真應(yīng)力接近峰值開始，變形進(jìn)入均勻應(yīng)變階段，表現(xiàn)為流變應(yīng)力不同程度的減?。蛔詈筮M(jìn)入穩(wěn)態(tài)流變階段，呈現(xiàn)穩(wěn)態(tài)流變特征，真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線接近于直線。在 480～540 ℃，應(yīng)變速率為0.1～0.001 s-1條件下，真應(yīng)力在達(dá)到峰值后平穩(wěn)下降，表明發(fā)生了典型的動(dòng)態(tài)回復(fù)過程；當(dāng)應(yīng)變速率為0.000 1 s-1時(shí)，真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線為明顯的波浪狀，合金發(fā)生典型的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程。

鋁是高層錯(cuò)能金屬，在熱變形過程中的主要軟化機(jī)制為動(dòng)態(tài)回復(fù)[6]。在微變形階段，合金的真應(yīng)力因加工硬化作用迅速增大。隨著合金發(fā)生形變，合金內(nèi)部的位錯(cuò)密度迅速增大，形成大量的位錯(cuò)纏結(jié)、割階和位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)[7]。進(jìn)入均勻應(yīng)變階段后，位錯(cuò)通過攀移和交滑移所引起的軟化作用抵消加工硬化的作用，流變應(yīng)力有不同程度的減??；最后進(jìn)入穩(wěn)態(tài)流變階段，加工硬化與軟化作用達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，流變應(yīng)力的變化保持相對平穩(wěn)，由圖 2看出，隨溫度升高，特別是510 ℃以上，穩(wěn)態(tài)流變階段更明顯，其實(shí)質(zhì)是合金內(nèi)部的位錯(cuò)增殖速率和位錯(cuò)消亡速率達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡[8-9]。

圖2 2055鋁鋰合金在不同溫度和應(yīng)變速率下拉伸變形的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線Fig.2 True stress-true strain curves of 2055 aluminum lithium alloy during hot tensile deformation under different temperatures and strain rates(a) ε˙=0.1 s-1; (b) ε˙=0.01 s-1; (c) ε˙=0.001 s-1; (d) ε˙=0.000 1 s-1

圖3所示為540 ℃不同應(yīng)變速率下的拉伸變形應(yīng)力-應(yīng)變曲線。由圖可見，應(yīng)變速率越大，合金的峰值應(yīng)力越大，塑性越低，即材料的流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率增加而升高，這表明2055鋁鋰合金在該實(shí)驗(yàn)條件下的應(yīng)變速率敏感系數(shù)為正，即有正應(yīng)變速率敏感性[10]。從圖2可知，流變應(yīng)力隨變形溫度升高而降低。這些與合金的動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶軟化機(jī)制有關(guān)。

圖2(d)所示應(yīng)變速率為0.000 1 s-1下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線為波浪形，呈現(xiàn)不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶特點(diǎn)[11]。在此變形條件下，動(dòng)態(tài)回復(fù)引起的軟化作用難以同步抵消位錯(cuò)增殖引起的硬化作用，當(dāng)位錯(cuò)積累到一定程度后引發(fā)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，而在發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶軟化后，位錯(cuò)增殖速度不能滿足繼續(xù)再結(jié)晶的條件，再結(jié)晶軟化作用減弱，不能與新的加工硬化平衡，使得曲線重新上升。等到位錯(cuò)積累到一定程度，再結(jié)晶又占上風(fēng)時(shí)，曲線又下降[12]。因此，這種情況下，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶與加工硬化交替進(jìn)行，應(yīng)力-應(yīng)變曲線呈波浪式特征。

圖3 540 ℃下不同應(yīng)變速率的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.3 Stress-strain curves under different strain rates at 540 ℃

2.2 顯微組織

圖4和圖5所示為2055鋁鋰合金在不同條件下拉伸變形后的金相組織。在低溫或高應(yīng)變速率下(圖4(a)和5(a))，金相組織呈典型的纖維狀，說明變形過程中僅發(fā)生了動(dòng)態(tài)回復(fù)(見圖4(a))。由圖4可知，隨變形溫度升高，晶粒大小沒有明顯變化，但晶界由平直變?yōu)閺澢⒊输忼X狀，溫度越高，鋸齒狀越明顯。進(jìn)入穩(wěn)態(tài)變形階段的主要軟化機(jī)制為動(dòng)態(tài)回復(fù)[13-14]。溫度越高，晶界遷移能力增強(qiáng)，動(dòng)態(tài)回復(fù)的程度越劇烈。在應(yīng)變速率為0.001 s-1、變形溫度為510和540 ℃條件下，合金發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。平直的晶界處有大量細(xì)小等軸晶，溫度越高，細(xì)小等軸晶的數(shù)量越多，表明再結(jié)晶程度越大。因此，在熱變形過程中，當(dāng)溫度較低和應(yīng)變速率較大時(shí)，起主要軟化作用的為動(dòng)態(tài)回復(fù)，隨溫度升高和應(yīng)變速率減小，又逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閯?dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶相結(jié)合的方式。

圖4 合金在應(yīng)變速率為0.001 s-1、不同溫度下拉伸變形后的金相組織Fig.4 Metallographic microstructures of alloys deformed at different temperatures (strain rate is 0.001 s-1)(a) 480 ℃; (b) 510 ℃; (c) 540 ℃

圖5 合金在510 ℃、不同應(yīng)變速率下拉伸變形后的金相組織Fig.5 Metallographic microstructures of alloys deformed at 510 ℃ under different strain rates(a) 0.1 s-1; (b) 0.001 s-1; (c) 0.000 1 s-1

圖6 510 ℃/0.001 s-1條件下變形后的2055鋁鋰合金EBSD晶粒圖和晶界取向差分布Fig.6 EBSD grain maps (a) and boundary misorientation angle distribution (b) of the microstructure of the 2055 Al-Li alloy deformed at 510 ℃/0.001 s-1

圖6(a)所示為2055鋁鋰合金在510 ℃和0.001 s-1條件下變形后的電子背散射衍射(EBSD)晶粒圖。從圖6(a)看出合金變形后晶粒呈現(xiàn)明顯的條帶狀，與金相顯微組織一致，合金經(jīng)過高溫變形，晶粒內(nèi)部產(chǎn)生了許多亞晶界或晶界，其中一些亞晶已經(jīng)成為新的等軸晶，晶界呈鋸齒狀。由圖6(b)所示晶界取向差分布圖可知，晶界取向差為 2°～15°的小角度晶界(low angle grain boundaries, LABS)所占比例為51.04%，界面平均取向差為23.35°。可見在變形溫度為510 ℃時(shí)，在0.001 s-1的低應(yīng)變速率下變形后，2055鋁鋰合金已發(fā)生一定程度的再結(jié)晶。

2.3 TEM分析

圖7所示為合金在510 ℃/0.001 s-1條件下拉伸變形后的TEM組織。在圖7(a)中明顯觀察到第二相粒子釘扎在晶界處，阻礙位錯(cuò)滑移以及由回復(fù)過程中位錯(cuò)結(jié)構(gòu)變化引起的晶界多邊形化。在圖7(b)中，由螺旋位錯(cuò)構(gòu)成的網(wǎng)狀扭轉(zhuǎn)晶界清晰可見，屬于小角度晶界[15]。這種小角度晶界的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)改變了變形金屬晶體內(nèi)位錯(cuò)的雜亂分布狀態(tài)，并因釋放一定的能量而變得更加穩(wěn)定。由圖 7(c)可知，隨著再結(jié)晶的進(jìn)行，位錯(cuò)在晶界處纏結(jié)和堆積，并通過切過和繞過2種方式應(yīng)對第二相粒子的阻礙作用。由于大角度晶界兩側(cè)的亞晶位錯(cuò)密度不同，在儲(chǔ)存應(yīng)變能的驅(qū)動(dòng)下，晶界向位錯(cuò)密度大的一側(cè)移動(dòng)，形成無應(yīng)變晶粒[16](見圖7(d))。圖7中既有動(dòng)態(tài)回復(fù)也有動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，說明在510 ℃/0.001 s-1條件下的熱變形過程中，合金微觀組織演變的機(jī)理為動(dòng)態(tài)回復(fù)與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶相結(jié)合。

圖7 2055鋁鋰合金在510 ℃/0.001 s-1條件下熱變形后的TEM顯微組織Fig.7 TEM microstructures of 2055 Al-Li alloy after hot deformed at 510 ℃/0.001 s-1(a), (b) Chuck part; (c), (d) Gauge part

2.4 本構(gòu)方程

根據(jù)拉伸變形的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線，建立2055鋁鋰合金的高溫拉伸流變過程的本構(gòu)方程。研究表明，影響金屬材料的高溫拉伸流變應(yīng)力的主要因素為應(yīng)變速率、變形溫度和應(yīng)變。高溫塑性變形條件下，流變應(yīng)力、溫度和應(yīng)變速率之間的關(guān)系可用 Sellars和Tegart提出的包含變形激活能Q和溫度T的雙曲線正弦公式表示[17]：

式中：ε˙為應(yīng)變速率，s-1；R為摩爾氣體常數(shù)，8.314 J/(mol·K)；T表示熱力學(xué)溫度，K；Q為變形激活能，J/mol；σ為流變應(yīng)力，MPa；A為與溫度無關(guān)的常數(shù)；n為應(yīng)力指數(shù)，反映應(yīng)變速率與應(yīng)力之間關(guān)系的物理量；α由式(2)中的n1和β共同決定：

根據(jù)應(yīng)力范圍的不同，有以下2種表達(dá)式：

低應(yīng)力水平(α·σ＜0.8)條件下，指數(shù)關(guān)系模型：

高應(yīng)力水平(α·σ＞1.2)條件下，冪指數(shù)關(guān)系模型：

對式(3)和式(4)兩邊取自然對數(shù)：

將不同條件下的高溫拉伸真應(yīng)力分別代入式(5)和(6)，得到不同溫度下的lnlnεσ-˙和lnεσ-˙關(guān)系曲線(如圖 8所示)。由圖 8(b)和(a)中不同溫度下的斜率平均值分別得到β為0.236 MPa-1，n1為6.499，根據(jù)α=β/n1計(jì)算出α為 0.036 MPa-1。

圖8 lnε˙-lnσ和ln -σ關(guān)系曲線Fig.8 Relationships curves of lnε˙-lnσ and lnε˙-σ

由于熱激活能與導(dǎo)致金屬內(nèi)能增加的因素，如金屬的化學(xué)成分、變形程度、變形速率、晶粒尺寸、以及顯微組織的相結(jié)構(gòu)等有關(guān)，溫度屬于外在因素，不應(yīng)算在內(nèi)[18]。因此對式(1)兩邊取自然對數(shù)，得到：

將圖2中的峰值應(yīng)力和α代入式(7)，通過擬合得到不同溫度下的ln[sinh(ασ)]-ln曲線和不同應(yīng)變速率下的 ln [sinh(ασ)]-T-1曲線，如圖9所示。分別由圖 9(a)和(b)所示直線求出n=3.98092，變形激活能Q=226.783 kJ/mol。

熱變形條件和流變應(yīng)力的關(guān)系可通過材料的溫度補(bǔ)償應(yīng)變速率因子Zener-Hollomon 參數(shù)來描述，由式(1)得：

變形后得：

圖9 ln[sinh(α σ)]-ln 和ln[sinh(ασ)]- T -1關(guān)系曲線Fig.9 Relationships curves ofln[sinh(α σ)]-ln ε˙and ln[sinh(ασ)]-T-1

根據(jù)雙曲正弦函數(shù)的定義，可得σ與Z參數(shù)的關(guān)系：

將不同變形溫度下的應(yīng)變速率ε˙和求得的激活能Q代入式(8)可得不同的Z值，再將不同溫度下的峰值應(yīng)力代入式(12)，運(yùn)用線性回歸方法得到lnZ與ln[sin h(ασ)]的關(guān)系曲線，如圖 10所示，其關(guān)系式為 lnZ=29.86+3.839ln[sin h(ασ)]，得到 lnA=29.86，結(jié)構(gòu)因子A的值為9.29×1012s-1。

綜上所述，將所得的結(jié)構(gòu)因子A、應(yīng)力指數(shù)n、應(yīng)力水平參數(shù)α和激活能Q代入式(1)和式(11)，得到2055鋁鋰合金的流變應(yīng)力本構(gòu)方程為：

對(8)式兩邊取對數(shù)得：該方程適用于 2055鋁鋰合金在應(yīng)變速率為0.000 1～0.1 s-1，變形溫度為480～540 ℃條件下的流變應(yīng)力行為過程中。

圖10 ln Z與ln[sinh(ασ)]的關(guān)系曲線Fig.10 Relationship curve of ln Z and ln[sinh(ασ)]

3 結(jié)論

1) 2055鋁鋰合金的熱變形組織特征為動(dòng)態(tài)回復(fù)并伴隨部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；隨應(yīng)變速率減小或熱變形溫度升高，合金的主要軟化機(jī)制由動(dòng)態(tài)回復(fù)逐步轉(zhuǎn)變?yōu)閯?dòng)態(tài)再結(jié)晶。同時(shí)，合金中彌散分布的第二相粒子對位錯(cuò)和晶界產(chǎn)生釘扎作用，在一定程度上可抑制動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形核與長大。

2) 2055鋁鋰合金在變形初期的流變應(yīng)力隨應(yīng)變量增加而迅速增大至峰值，在后期表現(xiàn)出明顯的穩(wěn)態(tài)流變特征；合金的流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率增大而增大，隨變形溫度升高而減小。

3) 用線性回歸方法求得2055鋁鋰合金高溫變形的4個(gè)特征常數(shù)：結(jié)構(gòu)因子A=9.29×1012s-1，應(yīng)力水平參數(shù)為0.036 MPa-1，應(yīng)力指數(shù)n=3.980，變形激活能Q＝226.783 kJ/mol。合金的應(yīng)變速率和流變應(yīng)力滿足以下本構(gòu)方程：