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超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測(cè)定葡萄酒中安賽蜜含量的不確定度評(píng)估

2020-05-26 12:04王智瑋李莉
食品安全導(dǎo)刊·下旬刊 2020年2期
關(guān)鍵詞:質(zhì)譜法超高效液相色譜質(zhì)譜

王智瑋 李莉

摘 要:按照SN/T 3538-2013《出口食品中六種合成甜味劑的檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》對(duì)葡萄酒中安賽蜜的含量進(jìn)行測(cè)定。在期間精密度的測(cè)量條件下,通過(guò)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)葡萄酒中安賽蜜測(cè)定結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)估。

關(guān)鍵詞:安賽蜜;不確定度;超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

安賽蜜是人工合成甜味劑,是一種食品添加劑,具有在人體內(nèi)不代謝、不吸收、對(duì)熱和酸穩(wěn)定性好等特點(diǎn),但是過(guò)量食用含合成甜味劑的食品以及含合成甜味劑超標(biāo)的食品會(huì)對(duì)人體的肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)造成危害。按照SN/T 3538-2013《出口食品中六種合成甜味劑的檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》進(jìn)行檢驗(yàn)[1],該方法簡(jiǎn)單,易操作,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。本文對(duì)葡萄酒中安賽蜜的測(cè)定不作更多說(shuō)明,通過(guò)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)葡萄酒中安賽蜜測(cè)量結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)估。

1 標(biāo)準(zhǔn)及操作步驟

1.1 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)

SN/T 3538-2013 《出口食品中六種合成甜味劑的檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》。

1.2 操作步驟

取樣品約100 g,超聲脫氣20 min。稱取2 g(精確至0.01 g)試樣于100 mL容量瓶中,用水稀釋并定容至刻度,過(guò)0.22 μm有機(jī)濾膜,供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)定。

2 測(cè)量不確定度

2.1 測(cè)量數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)匯總與(As)2*檢驗(yàn)

根據(jù)SN/T 3538-2013安賽蜜方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行不確定度評(píng)估。根據(jù)安賽蜜加標(biāo)實(shí)驗(yàn),低水平添加量為1.0 mg/kg,通過(guò)測(cè)定分析,求得質(zhì)量濃度(mg/kg)。整個(gè)過(guò)程統(tǒng)計(jì)受控,為AD檢驗(yàn)。

本文采用SN/T 3538-2013《出口食品中六種合成甜味劑的檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)葡萄酒中的安賽蜜含量進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)RB/T 141-2018《化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域測(cè)量不確定度評(píng)定 利用質(zhì)量控制和方法確認(rèn)數(shù)據(jù)評(píng)定不確定度》對(duì)測(cè)量過(guò)程中引起的不確定度進(jìn)行評(píng)定,測(cè)得在95%概率下,安賽蜜的不確定度合理估計(jì)值為0.13 mg/kg。

參考文獻(xiàn)

[1]中華人民共和國(guó)質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.SN/T 3538-2013 出口食品中六種合成甜味劑的檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2013.

[2]中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可管理委員會(huì).RB/T 141-2018化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域測(cè)量不確定度評(píng)定 利用質(zhì)量控制和方法確認(rèn)數(shù)據(jù)評(píng)定不確定度[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2018.

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