沙拉麥提·艾力,鄭喆,梅之南,王靜, 劉新橋*
(1新疆維吾爾自治區(qū)食品藥品檢驗所,烏魯木齊 830002;2 中南民族大學 藥學院,武漢 430074)
奶桃為棕櫚科植物椰子CocosnuciferaL.成熟種子的胚乳.果實成熟時采摘,剖開果殼,取出種子,除去果肉內的漿汁,微晾曬即得.其標準收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準:維吾爾藥分冊》1999年版,具有滋補強身,溫腎壯陽,生血益肝多的功效[1].其果肉有殺絳蟲作用,對姜片蟲有效,主要用于補氣、利濕、舒肝、活血.治療氣虛腎虛,腰膝酸軟,氣虛水腫,肌次痙攣癱瘓,生奶催乳等疾病.但是該標準中只進行了顯微及以?-谷甾醇為對照的薄層鑒別,質量標準偏低,不足以控制本藥材的質量.本文對該藥材中脂肪及其組成和相對含量進行了系統(tǒng)的研究,為更好地控制維吾爾藥材奶桃的質量以及奶桃合理開發(fā)利用提供了參考.
氣相色譜質譜聯用儀(6890-5973N, 美國Agilent);水浴鍋(DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器,鞏義市予華儀器);超聲波清洗器(KQ500E,昆山市超聲儀器);電熱鼓風干燥箱(101-1AB,天津市泰斯特儀器);電子天平(萬分之一,cp214奧豪斯儀器);粉碎機(BJ-150,拜杰多功能粉碎機);旋轉蒸發(fā)器(RE-52A,上海亞榮生化儀器);石英毛細管柱(HP-5 MS Agilent 190191S-433 型).
乙醚、無水硫酸鎂、氫氧化鉀、甲醇(分析純,國藥集團化學試劑);正己烷(色譜純,上海斯信生物科技).
奶桃分別采自巴基斯坦、中國海南、中國廣東,其來源如表1所示.奶桃去殼、干燥、粉碎后密封裝袋,并保存在0~4 ℃冰箱備用.經新疆維吾爾自治區(qū)食品藥品檢驗所沙拉麥提·艾力教授鑒定為棕櫚科植物CocosnuciferaL.的成熟種子的胚乳.
表1 奶桃樣品及其來源
取奶桃粉(過40目篩)約1.5 g,精密稱定,加乙醚150 mL進行索氏提取.收集提取液,低溫旋轉蒸發(fā)至蒸干,再在100 ℃下干燥1 h,移至干燥器中冷卻并精密稱定.并測其中脂肪油的重量,重復3次測量取平均值[2,3].粗脂肪含量=提取粗脂肪質量(g)/樣品質量(g)×100%.
取同一批奶桃粉末(過40目篩)約1.5 g,精密稱定,加乙醚150 L進行索氏提取,提取時間分別為4、5、6、7、8、9、10 h.收集提取液,低溫旋轉蒸發(fā)至蒸干,再在100 ℃下干燥1 h,移至干燥器中冷卻并精密稱定,并測其中脂肪油的重量[4,5].
甲酯化方法: 取奶桃油樣約1 g,精密稱定,置于具塞錐形瓶中,加入0.5 mol·L-1的 KOH-甲醇溶液10 mL,混勻后置于70 ℃下水浴超聲波輔助處理 1 h,冷卻至室溫,用 20 mL 色譜純正己烷萃取,靜置分層取上層液,用蒸餾水洗滌2~3次,加入無水硫酸鎂干燥脫水,最后 4500 r·min-1離心10 min,取上層清液置于瓶中,供GC-MS測定用.
儀器 MS 條件: 四級桿溫度150 ℃,EI離子源溫度230 ℃,溶劑延時4 min,電子能量70 eV,掃描范圍30~500 U.
儀器GC條件:石英毛細管柱(325 ℃,30 m×250 μm×0.25 μm);載氣為高純氦氣(99.999%),柱前壓 69.8 kPa,柱內載氣流量 2 mL·min-1; 80 ℃開始保持 2 min,以10 ℃·min-1升溫到160 ℃,保持2 min,再以 5 ℃·min-1升溫到250 ℃保持5 min; 樣品進樣量1 μL; 分流比80∶1[6-9].
不同提取時間下奶桃的脂肪油含量測定結果見表2.如表2所示:在其它條件相同的情況下,時間越長提取率越高,由于9 h和10 h的提取率差異并不是很明顯,所以最佳提取時間定為9 h.
表2 不同時間奶桃脂肪油含量
最佳提取條件下15批奶桃提油率結果見表3.由表3可知,15 批不同產地奶桃脂肪含量在36.2%~72.7%.結合表1可得,和田阿力屯布拉克店提供的海南奶桃脂肪含量最低(36.2%),和田努比亞店提供的海南奶桃脂肪含量最高(72.7%).
表3 最佳提取條件下15批奶桃提油率
圖1所示為奶桃甲酯化脂肪酸總離子流色譜圖,通過GC-MS分析得到七種脂肪酸甲酯,依次為羊脂酸甲酯、羊蠟酸甲酯、月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯,保留時間分別為6.37、9.26、12.41、16.35、20.39、24.07、27.49 min.
圖1 奶桃甲酯化脂肪酸總離子流色譜圖
不同批次奶桃脂肪酸組成及相對含量結果如表4所示,研究的15批不同產地奶桃均含有羊脂酸、羊蠟酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸等6種脂肪酸,部分含有花生酸.7種主要脂肪酸平均含量由高到低順序為:月桂酸>肉豆蔻酸>棕櫚酸>羊脂酸>羊蠟酸>硬脂酸>花生酸.算得各脂肪酸平均值分別為:月桂酸33.46%、肉豆蔻酸14.94%、棕櫚酸12.09%、羊脂酸5.59%、羊蠟酸 5.23%、硬脂酸2.61%.與標準質譜庫NIST比對得出 7 種脂肪酸所測得的各脂肪酸組分與標準質譜庫的匹配度均高于 90,準確度較高.
表4 不同批次奶桃脂肪酸組成及相對含量
奶桃作為棕櫚科藥材在醫(yī)藥應用方面的報道較少,但在維醫(yī)中較為常用.本文對所收集到的奶桃樣品進行了檢測,并運用GC-MS分析方法測得其中脂肪酸的組成及相對含量.奶桃中的脂肪含量在36.2%~72.7%;奶桃脂肪油中共檢測出月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、羊脂酸、羊蠟酸、硬脂酸、花生酸7種脂肪酸.計算各種脂肪酸平均值(15批不同產地)得:月桂酸 33.46%、肉豆蔻酸14.94%、棕櫚酸 12.09%、羊脂酸5.59%、羊蠟酸 5.23%、硬脂酸 2.61%,奶桃中月桂酸質量分數比較高,可用于生產醇酸樹脂、濕潤劑、洗滌劑、殺蟲劑、表面活性劑、食品添加劑和化妝品.其中棕櫚酸有助于減肥,具有廣泛的保健作用.本文為更好地控制維吾爾藥材奶桃的質量及奶桃臨床合理應用方面提供了依據,為該藥材的綜合利用奠定了一定的基礎.