馮敬騫　胡衛(wèi)南　徐禮萍　李姜言　王思為　宋劍鋒

中圖分類(lèi)號(hào) R282 文獻(xiàn)標(biāo)志碼 A 文章編號(hào) 1001-0408（2020）05-0571-05

DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2020.05.13

摘 要 目的：建立同時(shí)測(cè)定衢枳殼中12種黃酮類(lèi)成分含量的方法。方法：采用高效液相色譜法。色譜柱為Agilent Extend C18，流動(dòng)相為0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液（梯度洗脫），流速為1.0 mL/min，柱溫為35 ℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為330 nm，進(jìn)樣量為10 μL。測(cè)定不同采集地的10批衢枳殼樣品中12種黃酮類(lèi)成分（圣草次苷、蕓香柚皮苷、柚皮苷、柚皮素、橙皮苷、新橙皮苷、水合橙皮內(nèi)酯、木犀草素、橙皮內(nèi)酯、川陳皮素、桔皮素、橙皮油內(nèi)酯）的含量。結(jié)果：圣草次苷、蕓香柚皮苷、柚皮苷、柚皮素、橙皮苷、新橙皮苷、水合橙皮內(nèi)酯、木犀草素、橙皮內(nèi)酯、川陳皮素、桔皮素、橙皮油內(nèi)酯檢測(cè)的質(zhì)量濃度線性范圍分別為1.65～16.51、4.50～45.02、35.41～354.12、4.11～41.12、2.29～22.86、34.96～349.56、1.42～14.15、1.50～15.04、1.83～18.28、1.51～15.08、1.61～16.12、1.28～12.84? ? ? μg/mL（r均大于0.999 7）;檢測(cè)限分別為0.165 1、0.450 2、3.541 2、0.411 2、0.228 6、3.495 6、0.141 5、0.150 4、0.182 8、0.150 8、0.161 2、0.128 4 μg/mL;定量限分別為0.547 8、1.487 4、11.663 3、1.360 3、0.758 3、11.594 9、0.466 3、0.497 1、0.601 2、0.499 9、0.532 3、0.424 6? μg/mL;精密度（n=6）、重復(fù)性（n=6）、穩(wěn)定性（24 h，n=7）試驗(yàn)的RSD均小于3%;平均加樣回收率分別為99.50%、99.61%、98.18%、98.85%、98.48%、98.50%、98.25%、99.91%、103.13%、98.82%、98.44%、100.29%（RSD=1.49%～2.38%，n=6）。10批不同采集地衢枳殼樣品中，上述12個(gè)成分的含量分別為1.995 5～2.648 8、4.317 7～5.005 1、33.215 5～34.054 6、3.140 4～3.471 5、3.221 2～3.748 8、42.746 6～44.026 6、0.202 7～0.239 4、0.191 2～0.208 8、0.080 3～0.097 9、0.291 9～0.307 1、0.119 9～0.149 1、0.082 7～0.089 8 mg/g。結(jié)論：建立的含量測(cè)定方法準(zhǔn)確、可靠、簡(jiǎn)便、高效，可用于同時(shí)測(cè)定衢枳殼中12個(gè)黃酮類(lèi)成分的含量，并為衢枳殼質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)的建立提供了參考依據(jù)。

關(guān)鍵詞 衢枳殼;黃酮類(lèi)成分;柚皮苷;新橙皮苷;含量測(cè)定;高效液相色譜法

Simultaneous Determination of the Contents of 12 Flavonoids in Quzhiqiao from Different Collection Places by HPLC

FENG Jingqian1，HU Weinan2，XU Liping2，LI Jiangyan3，WANG Siwei4，SONG Jianfeng2（1.School of Medicine， Quzhou College of Technology， Zhejiang Quzhou 324000， China;2.Quzhou Institute for Food and Drug Control， Zhejiang Quzhou 324002， China;3.Dept. of Pharmacy， Quzhou Hospital of TCM， Zhejiang Quzhou 324022， China;4.Dept. of Pharmacy， Quzhou Municipal Peoples Hospital， Zhejiang Quzhou 324000， China）

ABSTRACT? ?OBJECTIVE： To establish a method for the simultaneous determination of the contents of 12 flavonoids in Quzhiqiao. METHODS： HPLC method was adopted. The determination was performed on Agilent Extend C18 column with mobile phase consisted of 0.1% formic acid-acetonitrile （gradient elution） at the flow rate of 1.0 mL/min. The column temperature was set at 35 ℃. The detection wavelength was set at 330 nm， and sample size was 10 μL. The contents of 12 components （such as eriocitrin， narirutin， naringin， naringenin， hesperidin， neohesperidin， hesperide hydrate， luteolin， hesperide， nobiletin， hesperetin and hesperidolactone） in 10 batches of Quzhiqiao from different collection places were determined. RESULTS： The linear range of eriocitrin， narirutin， naringin， naringenin， hesperidin， neohesperidin， hesperide hydrate， luteolin， hesperide， nobiletin， hesperetin and hesperidolactone were 1.65-16.51， 4.50-45.02， 35.41-354.12， 4.11-41.12， 2.29-22.86， 34.96-349.56， 1.42-14.15， 1.50-15.04， 1.83-18.28， 1.51-15.08， 1.61-16.12， 1.28-12.84 μg/mL， respectively （all r>0.999 7）. The detection limits were 0.165 1， 0.450 2， 3.541 2， 0.411 2， 0.228 6， 3.495 6， 0.141 5， 0.150 4， 0.182 8， 0.150 8， 0.161 2， 0.128 4 μg/mL， respectively. The limits of quantitation were 0.547 8， 1.487 4， 11.663 3， 1.360 3， 0.758 3， 11.594 9， 0.466 3， 0.497 1， 0.601 2， 0.499 9， 0.532 3， 0.424 6 μg/mL， respectively. RSDs of precision （n=6）， reproducibility （n=6） and stability （24 h，n=7） tests were all lower than 3%. The average recoveries were 99.50%， 99.61%， 98.18%， 98.85%， 98.48%， 98.50%， 98.25%， 99.91%， 103.13%， 98.82%， 98.44%， 100.29% （RSD=1.49%-2.38%， n=6）. The contents of the above 12 components in 10 batches of samples from different collection places were 1.995 5-2.648 8， 4.317 7- 5.005 1， 33.215 5-34.054 6， 3.140 4-3.471 5， 3.221 2-3.748 8， 42.746 6-44.026 6， 0.202 7-0.239 4， 0.191 2-0.208 8， 0.080 3- 0.097 9， 0.291 9-0.307 1， 0.119 9-0.149 1， 0.082 7-0.089 8 mg/g. CONCLUSIONS： The method is accurate， reliable， simple and efficient， which can be used to simultaneous determination of the contents of 12 flavonoids in Quzhiqiao， and to provide reference for the establishment of quality control standards of Quzhiqiao.

KEYWORDS? ?Quzhiqiao; Flavonoids; Naringin; Neohesperidin; Content determination; HPLC

衢枳殼俗稱(chēng)“胡柚片”，為蕓香科植物常山胡柚（Citrus changshan-huyou Y.B.Chang）的未成熟果實(shí)，主產(chǎn)于浙江衢州，一般于每年的6-7月采收。常山胡柚的未成熟果實(shí)作為藥用在浙江有很長(zhǎng)的歷史，已于2015年作為地方習(xí)用藥材收入了《浙江省中藥炮制規(guī)范》（2015年版）中，命名為“衢枳殼”[1-2]，為“新浙八味”和“衢六味”的品種之一。衢枳殼在浙江資源豐富、產(chǎn)量高，藥材中主要含有揮發(fā)油和黃酮類(lèi)等成分。衢枳殼具有鎮(zhèn)咳化痰、清熱解毒、調(diào)節(jié)胃腸道功能、降血糖、降血脂和降血壓等功效，具有較高的開(kāi)發(fā)利用價(jià)值[3-5]。

據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，衢枳殼中的黃酮類(lèi)成分是其發(fā)揮理氣寬中等作用的重要成分，也是評(píng)價(jià)衢枳殼質(zhì)量的指標(biāo)性成分[4，6-8]。前期本課題組采用高效液相色譜串聯(lián)四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法（HPLC-Q-TOF-MS）并結(jié)合相關(guān)成分?jǐn)?shù)據(jù)庫(kù)初步分析了衢枳殼中的化學(xué)成分，顯示其含有多種黃酮類(lèi)成分。而目前對(duì)衢枳殼中多個(gè)成分同時(shí)檢測(cè)的文獻(xiàn)報(bào)道較少，雖有采用HPLC法同時(shí)測(cè)定衢枳殼中7個(gè)指標(biāo)成分含量的文獻(xiàn)報(bào)道[9-11]，但尚不能涵蓋衢枳殼中其他指標(biāo)成分。而中藥一般通過(guò)多成分、多靶點(diǎn)發(fā)揮協(xié)同增效的作用，如能同時(shí)測(cè)定出其中更多的黃酮類(lèi)成分的含量，對(duì)衢枳殼的質(zhì)量控制、譜效關(guān)系分析和闡明其中的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)都具有重要意義。

為了能更好地控制衢枳殼的質(zhì)量，本研究選擇衢枳殼中具有主要活性的12個(gè)黃酮類(lèi)成分（圣草次苷、蕓香柚皮苷、柚皮苷、柚皮素、橙皮苷、新橙皮苷、水合橙皮內(nèi)酯、木犀草素、橙皮內(nèi)酯、川陳皮素、桔皮素和橙皮油內(nèi)酯）作為定量檢測(cè)指標(biāo)，建立HPLC法同時(shí)測(cè)定其含量，并應(yīng)用于來(lái)自10個(gè)不同采集地的衢枳殼樣品檢測(cè)中，以期為完善衢枳殼的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)提供參考依據(jù)。

1 材料

1.1 儀器

1260型HPLC儀，包括G1316B型柱溫箱、G1312B型泵系統(tǒng)[美國(guó)Agilent科技（中國(guó)）有限公司];PA2251型電子分析天平[賽多利斯（上海）貿(mào)易有限公司];KQ5200E型超聲波清洗機(jī)（昆山市超聲儀器有限公司）;HYJD-T型實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)（杭州永潔達(dá)凈化科技有限公司）;KA-1000C型臺(tái)式離心機(jī)（上海安亭科學(xué)儀器廠）。

1.2 藥品與試劑

衢枳殼藥材分別于2019年6月采自浙江衢州市10個(gè)不同的常山胡柚標(biāo)準(zhǔn)化種植基地，在每個(gè)基地的東、南、西、北、中5個(gè)方位分別采集樣本（于2019年6月下旬采集后對(duì)半切開(kāi)，50 ℃烘干，封口包裝，備用），由衢州市食品藥品檢驗(yàn)研究院宋劍鋒主任中藥師鑒定均為常山胡柚的未成熟果實(shí);圣草次苷對(duì)照品（批號(hào)：CDGB- 89194，純度：98.56%）、橙皮油內(nèi)酯對(duì)照品（批號(hào)：CDAA-281288，純度：98.72%）均來(lái)源于上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司;蕓香柚皮苷對(duì)照品（批號(hào)：131208，純度：98.56%）、柚皮素對(duì)照品（批號(hào)：130908，純度：98.48%）、桔皮素對(duì)照品（批號(hào)：130708，純度：98.86%）、川陳皮素對(duì)照品（批號(hào)：130108，純度：98.75%）均來(lái)源于四川省維克奇生物科技有限公司;柚皮苷對(duì)照品（批號(hào)：110722-201312，純度：98.96%）、橙皮苷對(duì)照品（批號(hào)：110721-201316，純度：98.88%）、新橙皮苷對(duì)照品（批號(hào)：111857-201102，純度：98.84%）、木犀草素對(duì)照品（批號(hào)：111520-201006，純度：98.98%）均來(lái)源于中國(guó)食品藥品檢定研究院;水合橙皮內(nèi)酯對(duì)照品（批號(hào)：BBP00486，純度：98.50%）、橙皮內(nèi)酯對(duì)照品（批號(hào)：BBP00392，純度：99.10%）均來(lái)源于云南西力生物技術(shù)有限公司;甲醇、乙腈為色譜純，磷酸、甲酸、乙酸為分析純，均來(lái)源于中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司;水為超純水（自制）。衢枳殼樣品來(lái)源信息見(jiàn)表1。

表1 衢枳殼樣品來(lái)源信息

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

色譜柱：Agilent Extend C18（250 mm×4.6 mm，5? ? ? ? μm）;流動(dòng)相：A相為 0.1%甲酸水溶液，B 相為乙腈溶液，梯度洗脫;流速：1.0 mL/min;柱溫：35 ℃;檢測(cè)波長(zhǎng)：330 nm;進(jìn)樣量：10 μL。梯度洗脫程序見(jiàn)表2。

表2 梯度洗脫程序

2.2 溶液的制備

2.2.1 混合對(duì)照品溶液 分別稱(chēng)取圣草次苷、蕓香柚皮苷、柚皮苷、柚皮素、橙皮苷、新橙皮苷、水合橙皮內(nèi)酯、木犀草素、橙皮內(nèi)酯、川陳皮素、桔皮素、橙皮油內(nèi)酯12個(gè)對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，置于不同量瓶中，加70%甲醇使之溶解并制成質(zhì)量濃度均為1.0 mg/mL的單一對(duì)照品貯備液;精密移取12種對(duì)照品貯備液適量，混合，制成含圣草次苷、蕓香柚皮苷、柚皮苷、柚皮素、橙皮苷、新橙皮苷、水合橙皮內(nèi)酯、木犀草素、橙皮內(nèi)酯、川陳皮素、桔皮素、橙皮油內(nèi)酯質(zhì)量濃度分別為16.51、45.02、354.12、41.12、22.86、349.56、14.15、15.04、18.28、15.08、16.12、12.84 μg/mL的混合對(duì)照品溶液，備用。

2.2.2 供試品溶液 取衢枳殼樣品，粉碎，過(guò)3號(hào)篩;取粉末約0.2 g，精密稱(chēng)定，置于100 mL具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇50 mL，密塞，稱(chēng)定質(zhì)量;超聲（功率：200 W，頻率：40 kHz）提取30 min，放冷至室溫，密塞;再次稱(chēng)定質(zhì)量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量，搖勻，用微孔濾膜（0.45 μm）濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

2.3 方法學(xué)考察

2.3.1 專(zhuān)屬性試驗(yàn) 取混合對(duì)照品溶液和供試品溶液（S6）適量，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣分析，記錄色譜圖，詳見(jiàn)圖1。結(jié)果，各待測(cè)成分峰與相鄰峰間的分離度良好，分離度均大于1.5，理論板數(shù)以柚皮苷峰計(jì)大于? ?4 000，對(duì)稱(chēng)因子為0.95～1.05。

2.3.2 線性關(guān)系考察 分別取“2.2.1”項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液1.0、2.0、3.0、5.0、8.0、10.0 mL，置于10 mL量瓶中，用70%甲醇定容至刻度，制成系列質(zhì)量濃度混合對(duì)照品溶液，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣分析，記錄色譜圖。以峰面積為縱坐標(biāo)（y）、各成分質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)（x）進(jìn)行線性回歸。結(jié)果，12個(gè)成分在各自檢測(cè)質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系均良好，結(jié)果詳見(jiàn)表3。

表3 12個(gè)成分的線性關(guān)系考察結(jié)果

2.3.3 檢測(cè)限與定量限試驗(yàn) 取“2.2.1”項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液適量，加70%甲醇逐級(jí)稀釋?zhuān)础?.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣分析，記錄峰面積。當(dāng)信噪比為3 ∶ 1時(shí)得檢測(cè)限，信噪比為10 ∶ 1時(shí)得定量限，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 12個(gè)成分的檢測(cè)限與定量限測(cè)定結(jié)果

2.3.4 精密度試驗(yàn) 精密吸取“2.2.1”項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液10 μL，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄各成分的保留時(shí)間和峰面積。結(jié)果，各色譜峰峰面積的 RSD 為1.68%～2.78%（n=6），表明儀器的精密度良好，詳見(jiàn)表5。

2.3.5 重復(fù)性試驗(yàn) 精密稱(chēng)取同一批供試品（S6），平行取樣6份，按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，再按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄各成分的保留時(shí)間和峰面積，并按外標(biāo)法計(jì)算各成分含量。結(jié)果，各成分含量的RSD為1.77%～2.98%（n=6），表明該方法的重復(fù)性良好，詳見(jiàn)表5。

2.3.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一供試品溶液（S6），分別在室溫下放置0、2、4、8、12、18、24 h 時(shí)按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄各成分的保留時(shí)間和峰面積。結(jié)果，各色譜峰峰面積的RSD 為 1.77%～2.86%（n=7），表明供試品溶液在室溫下放置24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好，詳見(jiàn)表5。

2.3.7 加樣回收率試驗(yàn) 取已知含量的衢枳殼樣品（S2）粉末6份，精密稱(chēng)定適量，分別按各成分已知含量的100%加入混合對(duì)照品溶液，按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，再按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算各待測(cè)成分含量并計(jì)算加樣回收率。結(jié)果，12種成分的平均加樣回收率在98.18%～103.13%之間，RSD在1.49%～2.38%之間，表明本方法的準(zhǔn)確度良好，詳見(jiàn)表6。

2.3.8 樣品的含量測(cè)定 取不同采集地的10批衢枳殼樣品粉末各約0.2 g，精密稱(chēng)定，按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，再按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積并按外標(biāo)法計(jì)算各成分含量，每批樣品平行3份測(cè)定，取平均值，結(jié)果詳見(jiàn)表7。

從表7可知，圣草次苷、蕓香柚皮苷、柚皮苷、柚皮素、橙皮苷、新橙皮苷、水合橙皮內(nèi)酯、木犀草素、橙皮內(nèi)酯、川陳皮素、桔皮素、橙皮油內(nèi)酯等12個(gè)黃酮類(lèi)成分的含量分別為1.995 5～2.648 8、4.317 7～5.005 1、33.215 5～34.054 6、3.140 4～3.471 5、3.221 2～3.748 8、42.746 6～44.026 6、0.202 7～0.239 4、0.191 2～0.208 8、0.080 3～0.097 9、0.291 9～0.307 1、0.119 9～0.149 1、0.082 7～0.089 8 mg/g。其中，常山縣所產(chǎn)的衢枳殼樣品（S1～S4）各成分的含量均高于江山、柯城、衢江和龍游所產(chǎn)樣品（S5～S10）。常山作為衢枳殼的原產(chǎn)地和道地產(chǎn)區(qū)，表現(xiàn)出一定的地域優(yōu)勢(shì)，值得進(jìn)一步研究和開(kāi)發(fā)。

3 討論

3.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

筆者在前期試驗(yàn)中采用HPLC-二級(jí)管陣列檢測(cè)器對(duì)12個(gè)成分對(duì)照品分別進(jìn)行光譜綜合分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在330 nm波長(zhǎng)處各成分均有較強(qiáng)紫外吸收，且均無(wú)末端吸收，因此選擇以330 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

3.2 提取參數(shù)的選擇

在供試品溶液的提取中，筆者對(duì)提取溶劑（50%甲醇、70%甲醇、90%甲醇）、提取方式（超聲、回流）、提取時(shí)間（10、20、30 min）、取樣量（0.1、0.2、0.3 g）進(jìn)行了篩選。綜合考慮所得色譜峰的峰面積、分離度、峰形和供試品制備方法的簡(jiǎn)單、高效、易操作等因素，最終確定取樣量為0.2 g，提取溶劑為70%甲醇50 mL，提取方式為超聲，提取時(shí)間為30 min。

3.3 色譜條件的考察

在色譜條件的優(yōu)化中，筆者考察了實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)的幾種色譜柱，即Kromasil C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）、 Agilent Eclipse C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）、Agilent Extend C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）和 Diamond C18（250 mm×46 mm，5 μm）。從保留時(shí)間、對(duì)稱(chēng)因子和分離度等方面對(duì)供試品溶液的色譜分離效果進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)，結(jié)果各組分均能達(dá)到有效分離，其中Agilent Extend C18分離得到的色譜峰峰形良好，分析時(shí)間較短，且能在較低的柱壓下實(shí)現(xiàn)快速、高效地分離。另外，在25、30、35 ℃的柱溫條件下進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，不同柱溫下各化合物均能達(dá)到有效分離，35 ℃下分離最佳且保留時(shí)間較短。

綜上，本文建立的方法準(zhǔn)確可靠、簡(jiǎn)便、高效，可全面、準(zhǔn)確地同時(shí)測(cè)定衢枳殼中12個(gè)指標(biāo)性成分的含量，從而為衢枳殼質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)的完善提供了參考依據(jù)，并為其他枳殼類(lèi)相關(guān)藥材及其炮制品的多指標(biāo)成分含量的同時(shí)測(cè)定提供了參考。

參考文獻(xiàn)

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（收稿日期：2019-09-25 修回日期：2019-11-04）

（編輯：劉 萍）