1 引言

目前，國(guó)內(nèi)針對(duì)氨綸與再生纖維素纖維混紡面料的定量檢測(cè)主要依據(jù)GB/T 2910.12—2009 第12部分的內(nèi)容，采用二甲基甲酰胺（以下簡(jiǎn)稱DMF）將氨綸纖維溶解后，再把剩余的再生纖維素纖維經(jīng)過(guò)烘干、冷卻和稱重，最終根據(jù)質(zhì)量并結(jié)合公定回潮率計(jì)算得出氨綸和再生纖維素纖維的比例。然而DMF對(duì)人的身體是有害的[1]，DMF可通過(guò)呼吸道、消化道和皮膚等部位吸收，進(jìn)而侵入人的機(jī)體，對(duì)人的肝臟和腎臟產(chǎn)生一定程度的傷害。同時(shí)DMF是一種能和水、大多數(shù)有機(jī)溶劑相互溶解的有機(jī)溶劑，因此面料上的后整理劑和一些染料會(huì)與DMF發(fā)生互溶，導(dǎo)致遇到深色樣品時(shí)，會(huì)因測(cè)試過(guò)程中褪色非常嚴(yán)重，而無(wú)法準(zhǔn)確地定量氨綸含量。因此日常測(cè)試中，檢測(cè)員會(huì)首選物理拆分法來(lái)測(cè)試再生纖維素纖維與氨綸混紡的樣品，但是拆分法費(fèi)時(shí)費(fèi)力，又由于不同的面料和織物結(jié)構(gòu)，存在無(wú)法順利拆分或者拆分不凈的情形。針對(duì)這一問(wèn)題，本論文嘗試選用濃度為1mol/L的次氯酸鈉溶液，[2]通過(guò)煮沸，研究最優(yōu)溶解時(shí)間和此方法下氨綸的d值。該方法解決了氨綸與再生纖維素纖維混紡面料定量檢測(cè)過(guò)程中比例不準(zhǔn)確的難題，為此類紡織面料確定了一種更加準(zhǔn)確快捷的檢測(cè)方法。

2 試驗(yàn)

2.1 原理與方案

再生纖維素纖維[3]是通過(guò)采用天然的纖維素，在不改變其化學(xué)結(jié)構(gòu)的情況下，對(duì)其物理結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，從而制造出來(lái)性能更好的纖維，雖然性能更優(yōu)越，但其結(jié)構(gòu)組成與棉相似，因而利用再生纖維素纖維不耐堿的特性，選用次氯酸鈉溶液把已知質(zhì)量的面料中再生纖維素纖維去除以后，收集剩余物質(zhì)，清洗并烘干，最后稱重，得出氨綸纖維的比例。

本文先用100%再生纖維素纖維進(jìn)行試驗(yàn)，研究它在濃度為1mol/L的次氯酸鈉溶液經(jīng)煮沸，到其完全溶解時(shí)所消耗的時(shí)間。然后此溶解條件下，用100%的氨綸纖維進(jìn)行相同的操作，以此確定氨綸纖維的損傷系數(shù)d值。最后用常見(jiàn)的測(cè)試方法檢測(cè)氨綸與再生纖維素纖維的混紡面料的比例，通過(guò)比較再次驗(yàn)證了次氯酸鈉法的可操作性。

2.2 材料、試劑及儀器

材料：100%再生纖維素纖維試樣（100%粘膠纖維面料、100%莫代爾纖維面料、100%萊賽爾纖維面料、100%銅氨纖維面料）共10個(gè)，100%氨綸樣品10個(gè)（包括不同細(xì)度、不同織法），氨綸與再生纖維素纖維混紡樣品20個(gè)（包括深色樣品和淺色樣品各10個(gè)）。

試劑：濃度為1mol/L的次氯酸鈉溶液，二甲基甲酰胺。該試驗(yàn)所用的試劑均為分析純。

儀器：電子天平（精度：0.1mg）、燒杯、電爐、玻璃砂芯坩堝、鑷子、電熱鼓風(fēng)干燥箱、玻璃棒。

2.3 方法與步驟

2.3.1 確定溶解時(shí)間

將100%再生纖維素纖維樣品，以1：100的浴比投入煮沸的濃度為1mol/L的次氯酸鈉溶液，觀察樣品的溶解狀態(tài)，可用玻璃棒輕輕攪拌。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)溶解2min，所有的100%再生纖維素纖維樣品被完全溶解。由此，可將試驗(yàn)時(shí)間設(shè)定為2min。

2.3.2 確定氨綸的損傷系數(shù)d值

將100%氨綸纖維樣品，烘干至恒重，其為凈干的質(zhì)量，按照2.3.1中確定的檢測(cè)條件溶解，將剩余物過(guò)濾至玻璃砂芯坩堝中，經(jīng)真空抽吸并排液，熱水沖洗，再采用冷水沖洗直至干凈，烘干后冷卻稱重。根據(jù)氨綸在溶解前后的質(zhì)量變化，得到氨綸的損傷系數(shù)d值。

2.3.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

為了驗(yàn)證本論文中確定的試驗(yàn)條件對(duì)于現(xiàn)實(shí)樣品的可操作性，隨機(jī)選取了20個(gè)氨綸與再生纖維素纖維混紡的面料，分別用3種檢測(cè)方法：次氯酸鈉法、二甲基甲酰胺法[4]和手工拆分法[5]進(jìn)行測(cè)試，并對(duì)氨綸的結(jié)果的差值進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)t[6]分析。

3 結(jié)果與討論

3.1 試驗(yàn)結(jié)果

3.1.1 氨綸的損傷系數(shù)d值

選取10個(gè)氨綸纖維樣品，按2.3.2方法溶解，試驗(yàn)的具體結(jié)果見(jiàn)表1。

3.1.2 驗(yàn)證試驗(yàn)

選取20個(gè)氨綸與再生纖維素纖維混紡樣品，其中前10個(gè)為淺色的樣品，后10個(gè)為深色的樣品。分別用次氯酸鈉法、二甲基甲酰胺法和手工拆分方法對(duì)這20個(gè)樣品進(jìn)行定量檢測(cè)分析，最后結(jié)合公定回潮率計(jì)算樣品中的氨綸含量，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

3.2 數(shù)據(jù)數(shù)理分析

通過(guò)表1可以得出，氨綸纖維損傷系數(shù)d值的平均值是1.0107，d值的范圍在1.0068～1.0134之間，標(biāo)準(zhǔn)偏差是0.0017，由此可見(jiàn)氨綸的d值相對(duì)來(lái)講是比較穩(wěn)定的。所以，該試驗(yàn)氨綸纖維的d值可確定為1.01。

通過(guò)表2可以得出，針對(duì)淺色的樣品而言，二甲基甲酰胺法與手工拆分方法得出的氨綸纖維含量結(jié)果比較接近，差值都處在1%以內(nèi)。對(duì)于前10個(gè)淺色樣品，兩種方法得到的差值進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)的t分析，在0.05的顯著性水平下，|t|=1.7685＜t0.025(9)=2.2622。因此針對(duì)淺色的樣品，二甲基甲酰胺法和手工拆分方法沒(méi)有本質(zhì)上的差異，兩種方法都可以采用。

后10個(gè)深色樣品，二甲基甲酰胺法和手工拆分方法所檢測(cè)得出的氨綸纖維含量結(jié)果差異比較顯著，大部分差值都超出了1%。以上兩種方法所得到的結(jié)果差值進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)的t分析，在0.05的顯著性水平下，|t|=10.8352＜t0.025(9)=2.2622，由此可見(jiàn)深色的樣品，二甲基甲酰胺法和手工拆分方法的結(jié)果差異還是特別顯著的。主要原因在于DMF在試驗(yàn)過(guò)程中，不僅能溶解氨綸，同時(shí)試樣上的染料以及部分后整理劑會(huì)一起被溶解。所以最終得到的氨綸纖維含量實(shí)際上還包括了染料和后整理劑的含量，造成了二甲基甲酰胺法得到的氨綸含量較真實(shí)含量高。

表1 氨綸的d值計(jì)算

表2 試驗(yàn)結(jié)果（試樣中氨綸含量） %

通過(guò)表2可以得出，次氯酸鈉法的檢測(cè)結(jié)果和手工拆分方法都非常接近，不受試樣顏色的影響，差值都固定在1%以內(nèi)，并且這兩種方法所檢測(cè)得到的氨綸纖維含量的差值經(jīng)數(shù)理統(tǒng)計(jì)的t分析，在0.05的顯著性水平下，|t|=1.1791＜t0.025(19)=2.0930，說(shuō)明次氯酸鈉法和手工拆分方法所檢測(cè)的結(jié)果無(wú)顯著性差異。

另外，由于手工拆分法常常會(huì)遇到拆分下來(lái)的氨綸中再生纖維素纖維粘連嚴(yán)重的情況，導(dǎo)致氨綸比例輕微偏高，或者氨綸呈現(xiàn)網(wǎng)狀，難以拆分的情況，所以相比較之下，更可見(jiàn)次氯酸鈉法的優(yōu)越之處。

4 結(jié)論

（1）濃度為1mol/L的次氯酸鈉溶液，煮沸時(shí)間2min為溶解條件的檢測(cè)方法對(duì)于氨綸和再生纖維素纖維混紡面料做定量化學(xué)分析是可操作的，且氨綸的d值為1.01。

（2）針對(duì)二甲基甲酰胺法與手工拆分方法的結(jié)果用t檢驗(yàn)法進(jìn)行分析，結(jié)果表明，二甲基甲酰胺法與手工拆分法對(duì)于淺色的樣品測(cè)得的氨綸纖維含量基本一致，但對(duì)深色樣品而言，明顯是偏高的。

（3）次氯酸鈉法和手工拆分方法都不受試樣顏色的影響，檢測(cè)的結(jié)果無(wú)顯著性差異，說(shuō)明次氯酸鈉法用于檢測(cè)氨綸和再生纖維素纖維混紡面料的定量化學(xué)分析是有效可操作的，且測(cè)試時(shí)間短，對(duì)環(huán)境和對(duì)人體傷害都相對(duì)小，因此在氨綸和再生纖維素纖維混紡面料的定量化學(xué)分析方面可做進(jìn)一步研究，探討更為合理的測(cè)試方法。