郭鵬杰，裴迅，姚利

（天津長蘆海晶集團有限公司，天津 300450）

水性炭黑又稱為水溶性炭黑[1]，著色力高，廣泛應用于尼龍行業(yè)。現(xiàn)在市場上的黑色切片，主要是色母粒著色，染整過程中水污染較大，隨著環(huán)保新型材料的發(fā)展與創(chuàng)新，在聚合工藝中直接加入炭黑色漿進行聚合反應生產(chǎn)的黑色尼龍產(chǎn)品，已成為一種趨勢，其色牢度更強、均勻性更好、無污染的優(yōu)勢有著廣泛的應用前景[2]。

為滿足產(chǎn)品質量及工藝要求，參與聚合的炭黑色漿必須高度穩(wěn)定分散，炭黑團聚體粒徑應小于1μm，并具有良好的穩(wěn)定性。一般來說，炭黑粒子的大小在20～30nm 之間，炭黑粒子并不孤立存在，而是多個粒子互相穿插，形成鏈枝狀或葡萄狀[3]。粒子越細，炭黑聚集體之間接觸點越多，其間內聚力越強，對分散要作的功則越大，才能使炭黑粒子分隔開來，達到高度均勻的分散性及穩(wěn)定性。

在水性炭黑的分散過程中，一般先添加環(huán)芳結構的分散劑[4]降低炭黑之間的表面張力，再采用輔助分散方式，以高強度的機械力將炭黑凝聚的二次團粒分散成接近一次粒子, 使之懸浮分散,并在無外力作用下[5]，高度分散的炭黑粒子能夠長時間處于懸浮分散狀態(tài)并保持穩(wěn)定。

本研究通過對照實驗，采用攪拌[6]、超聲震蕩、球磨[7,8]三種不同的輔助分散方式，選用水性炭黑與嵌段芳環(huán)結構的分散劑進行定比例調配，通過分析色漿中炭黑的粒徑分布及自然沉降效果，來評價不同輔助分散方式對炭黑色漿分散性及穩(wěn)定性的影響。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

儀器：Bettersize2000E 激光粒度儀（半導體激光源），電磁攪拌器、DL-1800A 超聲震蕩器，TJ-2L 行星式球磨儀，鼓風干燥箱。

試劑：水性炭黑（卡博特），分散劑NNO，脫鹽水。

1.2 色漿的調配

將炭黑與分散劑按4∶1 與脫鹽水進行調配，分別取250g 炭黑、62.5gNNO，用1000mL 脫鹽水制成炭黑色漿，并標號 1#、2#、3#。

1.3 色漿輔助分散方式

將1# 色漿在磁力攪拌器上，以1200r/min 攪拌2h；

將2# 色漿在超聲振蕩器中，以頻率20kHz 超聲震蕩2h；

將3# 色漿在行星式球磨儀中，以內轉800r/min、外轉 1200r/min 球磨 2h。

1.4 粒徑分布測試

采用激光粒度儀檢測分散后的炭黑色漿粒徑分布情況，檢測條件如下：

測試溫度：25°C；分散介質：脫鹽水；介質粘度：8.904E-0.4Pa·s；介質折射率：1.333；角度90.0 Deg；延遲單位：20μs。

1.5 自然沉降測試

將調配好的炭黑色漿自然放置，靜置后每隔一定時間，抽取少量色漿上層液并稱重，在120°C鼓風干燥箱中8h，通過失重法計算上層液炭黑含量，以評價炭黑色漿分散穩(wěn)定性。一般認為，上層液炭黑含量越高，說明炭黑沉降越少，即分散效果及穩(wěn)定性越好。

2 結果與討論

2.1 粒徑分布

采用激光粒度儀分析1#、2#、3# 炭黑色漿的粒徑分布情況，如圖1～3 所示。

圖1 1# 色漿粒徑分布情況

圖1 可見：通過機械攪拌方式分散的炭黑色漿，粒徑范圍在2.313～148.0μm 之間, 平均粒徑14.35μm,遠大于工藝標準要求（＜1μm），不能滿足工藝需要。

圖2 可見：通過超聲震蕩方式分散的炭黑色漿，粒徑范圍在22.28～448.93nm 之間，平均粒徑129.50nm，均小于工藝標準要求（＜1μm），具有良好的分散能力，滿足工藝需要。

圖3 可見：通過球磨方式分散的炭黑色漿，粒徑 范 圍 在 169.8 ～294.0nm 之 間 ， 平 均 粒 徑252.9nm，均小于工藝標準要求（＜1μm），具有良好的分散能力，滿足工藝需要。

圖2 2# 色漿粒徑分布情況

圖3 3# 色漿粒徑分布情況

實驗表明，如表1，機械方式：攪拌過程中，機械力相對較弱，不足以打開炭黑聚集體使之分散；超聲震蕩方式：超聲波分散后，炭黑粒徑最細，但粒徑范圍較寬；球磨方式：球磨機研磨后，炭黑粒徑與超聲方式分散的炭黑粒徑接近，但其粒徑分布范圍窄，尺寸均一性更好。

表1 炭黑粒徑指數(shù)分布表

2.2 自然沉降

將 1#、2#、3# 色漿自然靜置 85h，如表 2 所示，在特定時間抽取上層液，失重法計算上層液中碳黑含量。

實驗表明（見圖4），1#色漿在自然沉降1～17h，上層液炭黑含量從25%降至7.21%，17h 后基本沉降完全，說明機械攪拌方式處理的炭黑色漿沉降速度快，色漿分散穩(wěn)定性不好；2# 色漿在自然沉降17h 內基本保持穩(wěn)定，在17～45h 期間，上層液中炭黑含量從22.42%降至7.92%，45h 后基本沉降完全，可見超聲震蕩方式處理的炭黑色漿能長時間保持穩(wěn)定性；3# 色漿在自然沉降13h 以內基本保持穩(wěn)定，在13～37h 期間，上層液炭黑含量從21.03%降至7.3%，37h 后沉降基本完全，可見球磨方式處理的炭黑色漿能長時間保持穩(wěn)定。

表2 上層液炭黑含量

圖4 自然沉降趨勢圖

綜上所述，比較三種分散方式的優(yōu)、缺點，如表3 所示，球磨更適用于尼龍聚合工業(yè)的生產(chǎn)，超聲震蕩較適用于小用量的色漿調配。

表3 分散方式優(yōu)缺點比較

3 結論

對比試驗表明，分散方式影響炭黑色漿的均勻分散性。機械攪拌方式處理后炭黑色漿粒徑較大，不滿足工藝要求。經(jīng)超聲震蕩和球磨兩種方式處理的炭黑色漿平均粒徑都范圍符合工藝要求，但球磨方式分散后的色漿較超聲震蕩方式分散的色漿尺寸均一性更好。

自然沉降實驗表明，分散方式影響色漿的穩(wěn)定性。機械攪拌方式處理的炭黑色漿穩(wěn)定性最差，超聲震蕩方式分散后的炭黑色漿穩(wěn)定性最好，球磨方式分散后的色漿穩(wěn)定性僅次于超聲震蕩方式，但滿足工藝要求。

在尼龍行業(yè)中，采用球磨分散方式調配炭黑色漿，具有噪音小、穩(wěn)定性好、分散均勻、粒徑小、產(chǎn)量大等優(yōu)點；小規(guī)模調配炭黑色漿，可采用超聲震蕩的方式，以達到更高的分散性及穩(wěn)定性。