謝建萍 章燕

摘要：眾所周知，水資源是人類賴以生存的重要保障，若水質(zhì)出現(xiàn)問題必然會對人們的生命健康造成威脅。由于水體富營養(yǎng)化的逐漸加劇，水質(zhì)中總氮的監(jiān)測，已成為環(huán)境保護(hù)的一個重要熱點(diǎn)問題。因此，對總氮測定過程中的質(zhì)量控制進(jìn)行研究具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義，可以提升我國總氮測定的準(zhǔn)確性與質(zhì)量。

關(guān)鍵詞：總氮;檢測結(jié)果;檢測質(zhì)量;控制策略

水中總氮包括所有含氮化合物，即為硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、無機(jī)鹽氮、溶解態(tài)氮及大部分有機(jī)氮化合物中的氮的總和，因此分別由幾種檢測分析結(jié)果之總和即為水中總氮含量。水體中含氮量的增加將導(dǎo)致水體質(zhì)量下降。特別是對于湖泊、水庫水體、由于含氮量的增加，使水體中浮油生物和藻類大量繁殖而消耗水中的溶解氧，從而加速湖泊、水庫水體的富營養(yǎng)化和水體質(zhì)量惡化。氮污染的危害性主要體現(xiàn)在：破壞生物多樣性、污染水資源、破壞土壤結(jié)構(gòu)、影響人類健康、危害家畜、生物及農(nóng)作物。因此在環(huán)境監(jiān)測中，水中總氮含量檢測是一個重要的水質(zhì)指標(biāo)。

一、水中總氮測定值外部影響因素分析

（一）實(shí)驗(yàn)用水帶來的影響

總氮測定采用的實(shí)驗(yàn)用水必須為無氨水，可通過酸化蒸餾法進(jìn)行制備。部分研究中采用的實(shí)驗(yàn)水為超純水或電導(dǎo)率較低的水質(zhì)，而大量研究將去離子水、蒸餾水、無氨水進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，證實(shí)三者的吸光度值大小為：去離子水>蒸餾水>無氨水，所以實(shí)驗(yàn)用水主要采用無氨水。然而無氨水必須在消解反應(yīng)完成后加人才能有效地避免其中的N被氧化為NO，從而減少對測定結(jié)果帶來的影響。

（二）器皿洗滌造成的影響

在總氮側(cè)定實(shí)驗(yàn)中采用的玻璃器皿先放入1+9鹽酸溶液中進(jìn)行浸泡，當(dāng)玻璃器皿清洗完成后再用無氨水反復(fù)沖洗幾次。相關(guān)研究采用卜3硫酸溶液對玻璃器皿進(jìn)行蕩洗，能夠?qū)⑵渲写嬖诘碾s質(zhì)進(jìn)行有效的清除;對石英比色皿可采用1+2盆酸、乙醇溶液進(jìn)行洗滌，如此才能防止器皿中存在的物質(zhì)對實(shí)驗(yàn)造成影響。

二、總氮的測定方法比對分析

總氮的監(jiān)測分析一般必須有2個步驟組成，一是預(yù)處理即將水樣中各種含氮化合物轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，二是測定硝酸鹽的量。

（一）總氮的消解方法比對分析

總氮的消解方法主要有庫倫法，微波消解法，過硫酸鉀消解法等。庫倫法主要用于測定高碳量廢水中總氮，測定方法為以高活性鎳一氧化鋁做為催化劑，在700℃的裂解溫度下時，將氮化合物被轉(zhuǎn)化為氨進(jìn)行測定，用庫侖法測定總氮不僅結(jié)果準(zhǔn)確可靠，檢測速度較快，但該方法的設(shè)備較昂貴，未得到普及。微波消解法主要是在微波消解器中，溫度為60℃時水溶液中過硫酸鉀分解產(chǎn)生原子態(tài)氧，分解出的原子態(tài)的氧在120℃到124℃條件下，與水樣中的化合物反應(yīng)將含氮化合物的中氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。此方法消解速度較快。過硫酸鉀消解法是以過硫酸鉀做氧化劑，在120～124℃的堿性介質(zhì)條件下，將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮及大部分有機(jī)氮化合物氧化成硝酸鹽。此方法為國標(biāo)方法，使用較多。

（二）硝酸鹽的測定方法比對分析

硝酸鹽的測定方法主要有離子色譜法，比色法，紫外分光光度法和化學(xué)發(fā)光法等。離子色譜法是將消解后的樣品經(jīng)高分子交換樹脂及抑制柱，用0.05M氫氧化鈉溶液洗脫，用1.5mM探酸鈉-5mM碳酸氫鈉做淋洗液通過陰離子分離柱后測定的方法。該方法干擾小，專屬性強(qiáng)，但儀器設(shè)備較昂貴。比色法主要是在消解液中加入酚二磺酸和氨水，反應(yīng)后溶液呈黃色，然后于410nm波長處比色的方法。紫外分光光度法是分別在波長220nm與275nm處測定溶液吸光度，然后計(jì)算出總氮的含量?；瘜W(xué)發(fā)光法是將樣品中含氮化合物轉(zhuǎn)化為NO，反應(yīng)產(chǎn)物由載氣攜帶，進(jìn)入反應(yīng)室，在反應(yīng)室內(nèi)與來自臭氧發(fā)生器的O3氣體發(fā)生反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的NO2.當(dāng)激發(fā)態(tài)的NO2躍遷到基態(tài)時發(fā)射出光子，所發(fā)射的光子強(qiáng)度由光電倍增管按特定波長進(jìn)行測定的方法。

三、水中總氮檢測方法的改進(jìn)

（一）過硫酸鉀溶液

1.制備過硫酸鉀溶液。實(shí)際測定過程中，過硫酸鉀溶解較為緩慢。想要實(shí)現(xiàn)迅速溶解，就要用水60℃以下的水浴加熱，防止過硫酸鉀發(fā)生分解。同時還要格外注意堿性過硫酸鉀溶液的制備?？梢苑珠_制備過硫酸鉀溶液、氫氧化鈉溶液，再將其混合定容?；虻谝徊较戎苽錃溲趸c溶液，并將溫度下降到和室溫一致后，再加入過硫酸鉀，使其溶解。由于氫氧化鈉配置的過程中會有熱量放出致使溶液升溫，如果溫度太高，并高于60攝氏度，它會導(dǎo)致過硫酸鉀提前分解形成原子態(tài)氧，由于原子態(tài)氧極不穩(wěn)定，會很快分解，這樣過硫酸鉀將失效，影響到測定結(jié)果。

2.改進(jìn)堿性過硫酸鉀溶液。堿性過硫酸鉀作為消解液被用在總氮消解中，氫離子通過硫酸鉀分解而產(chǎn)生，所以其能夠在氫氧化鈉介質(zhì)中完全分解，然而，與此同時堿性過硫酸鉀中的堿與水樣中的氨氮反應(yīng)形成氨水，揮發(fā)后氨水產(chǎn)生氨氣和水，致使總氮的測定結(jié)果偏低。想要讓過硫酸鉀完全分解，必須通過降低消解液的堿度來使氨氣的揮發(fā)降低，降低氨氮損耗?；谖覀冄芯苛丝偟獦?biāo)準(zhǔn)濃度在消解時間為60分鐘內(nèi)為1.00mg/L時，將過硫酸鉀同濃度范圍在1.0-5.0mol/L之間的不同濃度的40毫升NaoH溶液配置成堿性過硫酸鉀溶液后，對結(jié)果進(jìn)行進(jìn)一步測試，觀察其影響程度，當(dāng)40mL氫氧化鈉的濃度為3.0mol/L時，效果最佳。基于加入的氫氧化鈉的濃度不高，消解以后能直接進(jìn)行比色，不用再加入鹽酸中和，檢測時不加鹽酸，這樣降低了酸耗，操作簡單。

（二）消解時間

經(jīng)過試驗(yàn)可知，消解時間的短影響著測定結(jié)果，并指示空白值高。這種現(xiàn)象主要是由于在λ=220nm的總氮分析方法中使用的過硫酸鉀的強(qiáng)吸收引起的。結(jié)果，隨著消解過程中過硫酸鉀的連續(xù)分解，這種吸收逐漸減弱，并且隨著加熱時間的增加，水樣被完全消解。對此，我們在其他相同條件下，加熱時間不同測定結(jié)果也不同。所以，建議最好在60分鐘內(nèi)進(jìn)行消解，這樣堿性過硫酸鉀的吸光度將穩(wěn)定下降至較低水平，并且能夠使實(shí)驗(yàn)空白值降低，提高測量精準(zhǔn)度。

四、結(jié)語

近年來，國民生產(chǎn)與生活對于供水提出了更高的要求，為了避免水體中存在有害物質(zhì)對人體造成不利影響，就要通過有效的方式對水質(zhì)進(jìn)行檢測，而最常用的一種方式就是對總氮進(jìn)行測定，其是對水質(zhì)進(jìn)行確定的關(guān)鍵所在，為了確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，還要對相關(guān)的影響因素進(jìn)行有效把控，從而為用戶提供良好的水質(zhì)。

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