徐文文，劉瑩峰，許齊勇，龐承煥，吳 博

（1 金發(fā)科技股份有限公司企業(yè)技術(shù)中心，廣東廣州 510663；2 廣州海關(guān)技術(shù)中心，廣東廣州510623；3 國(guó)高材高分子材料產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新中心有限公司，廣東廣州510663）

塑料和橡膠等高分子材料的微觀結(jié)構(gòu)和形貌分析都離不開(kāi)顯微鏡[1-4]。顯微鏡主要分為光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡兩種。電子顯微鏡的分辨率、放大倍數(shù)、景深都優(yōu)于光學(xué)顯微鏡。但是，電子顯微鏡有很多局限性，對(duì)于樣品尺寸和性狀的要求較為苛刻，整個(gè)測(cè)試過(guò)程需要在真空狀態(tài)下進(jìn)行[5]。液體樣品，帶有磁性的樣品不適合用電子顯微鏡測(cè)試，不導(dǎo)電的樣品需要噴金處理后才能測(cè)試。而光學(xué)顯微鏡恰好能夠滿足這些不足，液體樣品、帶有磁性的樣品、不導(dǎo)電的樣品都可以進(jìn)行快速無(wú)損分析。

光學(xué)顯微鏡在形貌分析中的應(yīng)用廣泛，按接收器類型可分為目視、攝影和電視顯微鏡等[6]。三維視頻光學(xué)顯微鏡屬于電視顯微鏡，其通過(guò)光電器件把光學(xué)圖像轉(zhuǎn)換成電信號(hào)的圖像，便于實(shí)現(xiàn)檢測(cè)和信息處理的自動(dòng)化，能夠快速捕獲高畫(huà)質(zhì)的圖像，在繁瑣復(fù)雜的的檢測(cè)和分析中具有顯著優(yōu)勢(shì)[7]。三維視頻光學(xué)顯微鏡既適合由塑料、橡膠、纖維等制成的固態(tài)材料，也可涵蓋從太陽(yáng)能電池等很小和很精密的樣品到晶片或者產(chǎn)品零部件等較大、較堅(jiān)固的樣品成像[8-10]。因此，三維視頻光學(xué)顯微鏡的彩色成像和三維成像功能能夠在高分子材料及制品的失效分析、高分子再生料的形貌分析等領(lǐng)域可發(fā)揮重要作用。

以徠卡三維視頻光學(xué)顯微鏡為例，結(jié)合不同高分子材料樣品的案例，主要介紹了三維視頻光學(xué)顯微鏡的形貌拍攝、二維測(cè)量、三維成像和測(cè)量以及顆粒分析功能，以期為材料研發(fā)、質(zhì)量分析、失效分析和再生料的形貌分析提供一定的方法基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和軟件

徠卡三維視頻光學(xué)顯微鏡：DVM6 A，徠卡顯微系統(tǒng)有限公司；拍攝軟件：LAS X，徠卡顯微系統(tǒng)有限公司；顆粒分析軟件：LAMOS Pro，徠卡顯微系統(tǒng)有限公司。

儀器結(jié)構(gòu)和原理：徠卡三維視頻光學(xué)顯微鏡系統(tǒng)主要由變倍比模塊、物鏡、載物臺(tái)、調(diào)焦驅(qū)動(dòng)器、顯示器等組成。使用其拍攝景物時(shí)，景物反射的光線通過(guò)鏡頭透射到圖像傳感器上，接著轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到模數(shù)轉(zhuǎn)換器，然后轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)輸出到數(shù)字信號(hào)處理器，最終轉(zhuǎn)換成圖像文件顯示在顯示屏上。

1.2 實(shí)驗(yàn)材料

未知塑料薄膜、雞蛋托、塑料噴頭、橡膠管、灰分玻纖、汽車結(jié)構(gòu)件、缺陷注塑件、玻璃微珠。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

利用徠卡三維視頻光學(xué)顯微鏡和拍攝軟件對(duì)未知薄膜、雞蛋托、塑料噴頭和橡膠管進(jìn)行形貌拍攝，對(duì)灰分玻纖、汽車結(jié)構(gòu)件進(jìn)行二維測(cè)量和注塑缺陷件進(jìn)行三維測(cè)量，利用徠卡三維視頻光學(xué)顯微鏡、拍攝軟件和顆粒分析軟件對(duì)玻璃微珠進(jìn)行粒徑統(tǒng)計(jì)分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 形貌拍攝

如圖1所示，塑料薄膜樣品有幾處漏光點(diǎn)，用光學(xué)顯微鏡對(duì)漏光點(diǎn)和不漏光點(diǎn)進(jìn)行形貌分析，可以清楚地看到漏光處的形貌不同于不漏光處的形貌，漏光處呈現(xiàn)透明的狀態(tài)，未漏光處是白色的密集無(wú)縫隙的狀態(tài)，因此，推測(cè)分析是因?yàn)楣に囈鸬牟牧先毕?，最終導(dǎo)致漏光。

圖1 薄膜透光點(diǎn)形貌Fig.1 Morphology of Translucent point in the film

圖2 所示為一失效的雞蛋托，采用光學(xué)顯微鏡對(duì)雞蛋托表面形貌進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)表面纖維粗細(xì)不均勻，分布雜亂、有許多孔隙。因此，推測(cè)其失效原因是纖維不均和工藝造成應(yīng)力集中導(dǎo)致失效問(wèn)題。

圖2 雞蛋托表面形貌Fig.2 Surface morphology of egg tray

無(wú)損分析是三維視頻光學(xué)顯微鏡的一大優(yōu)勢(shì)。如圖3所示，某塑料噴頭制件產(chǎn)生裂紋，需要在不破壞制件的情況下進(jìn)行形貌特征分析。因此采用徠卡三維視頻光學(xué)顯微鏡的偏轉(zhuǎn)角度功能成功地拍攝出其內(nèi)部斷面形貌，分析得出其斷面為典型脆性斷裂形貌，有溶劑腐蝕的痕跡，并且殘留白色和黃色異物。

圖3 塑膠斷裂件斷面形貌Fig.3 Fracture surface morphology of plastic fracture parts

三維視頻光學(xué)顯微鏡視野相對(duì)電鏡范圍更大，在其視野范圍內(nèi)能夠拍攝出完整的制件斷面形貌，有助于分析斷裂源。如圖4所示，是一個(gè)橡膠管的制件，采用徠卡三維視頻光學(xué)顯微鏡拍攝出其斷面的整體形貌，根據(jù)整體形貌判斷“貝殼狀”裂紋區(qū)的中心平整光滑處為裂紋源。

圖4 橡膠管斷面形貌圖Fig.4 Fracture surface morphology of rubber tubing

2.2 二維測(cè)量

三維視頻光學(xué)顯微鏡不僅僅能夠進(jìn)行二維形貌拍攝還可以進(jìn)行二維測(cè)量。如圖5所示，為玻纖增強(qiáng)材料的灰分玻纖，在徠卡三維視頻光學(xué)顯微鏡下玻纖形貌很清楚，可快速方便地進(jìn)行測(cè)量，最終測(cè)量的玻纖數(shù)量10根，平均長(zhǎng)度197.6μm。圖6所示是汽車塑料結(jié)構(gòu)件，其表面噴涂有鍍層。采用工具制備截面后，在光學(xué)顯微鏡下可以清楚拍攝出其鍍層形貌，鍍層的平均厚度84μm。

圖5 灰分玻纖形貌和長(zhǎng)度測(cè)量Fig.5 Morphology and length measurement of glass fiber in ash

圖6 汽車結(jié)構(gòu)件鍍層形貌和厚度測(cè)量Fig.6 Morphology and thickness measurement of clad layer

2.3 三維視圖生成和三維表面測(cè)量

三維形貌拍攝和三維表面測(cè)量是三維視頻光學(xué)顯微鏡的另一大優(yōu)勢(shì)。對(duì)于表面高低不平的樣品可以采用“Z堆疊”功能進(jìn)行拍攝后生成3D表面視圖，進(jìn)行表面測(cè)量。某一注塑樣品表面有一凹坑，為了測(cè)量其深度，采用光學(xué)顯微鏡的Z向疊加功能進(jìn)行形貌拍攝如圖7所示，轉(zhuǎn)換成3D表面視圖進(jìn)行深度測(cè)量如圖8所示，最終測(cè)得凹坑的深度為27μm左右。

圖7 Z向疊加二維視圖Fig.7 Superimposed two-dimensional view in Z direction

圖8 凹坑光學(xué)顯微鏡三維視圖和測(cè)量結(jié)果Fig.8 3D view and measurement results of the pit

2.4 顆粒分析軟件的應(yīng)用

除了上述的普通的拍攝測(cè)量功能外，徠卡三維視頻光學(xué)顯微鏡還有顆粒分析的功能，可以對(duì)孔洞、顆粒等進(jìn)行數(shù)量統(tǒng)計(jì)，自動(dòng)生成其尺寸相關(guān)參數(shù)（直徑、面積、周長(zhǎng)等）的分布直方圖，可以大批量進(jìn)行半自動(dòng)分析，相對(duì)于手動(dòng)測(cè)量，節(jié)省人力和時(shí)間。如圖9所示，是玻璃微珠在光學(xué)顯微鏡下的形貌圖，圖中玻璃微珠的分散情況取決于制樣。最終通過(guò)顆粒分析軟件進(jìn)行分析后得出其最大卡規(guī)直徑平均值為23.4μm（見(jiàn)表1）。圖10是軟件自動(dòng)生成的玻璃微珠最大卡規(guī)直徑直方圖，可以直觀看出，分布在30μm直徑的玻璃微珠較多，占比50%以上。

圖9 光學(xué)顯微鏡拍攝的玻璃微珠圖片F(xiàn)ig.9 Picture of micro-glass beads taken by optical microscope

表1 玻璃微珠顆粒分析統(tǒng)計(jì)結(jié)果Table1 Statistical results of micro-glass beads

圖10 自動(dòng)生成的玻璃微珠最大卡規(guī)直徑直方圖Fig.10 Automatically generated histogram of maximum caliper diameter of micro-glass beads

3 結(jié)論

三維視頻光學(xué)顯微鏡能夠滿足不同需求的形貌拍攝和分析，如不同高分子材料和制品的二維形貌拍攝、尺寸測(cè)量分析，三維成像、三維表面測(cè)量，以及顆粒、孔洞統(tǒng)計(jì)分析，并且三維視頻光學(xué)顯微鏡測(cè)試方便快捷，無(wú)需復(fù)雜的制樣過(guò)程，可進(jìn)行無(wú)損分析，能夠輸出彩色圖像。在本文中徠卡三維視頻光學(xué)顯微鏡很好地應(yīng)用于塑料、橡膠、纖維等高分子材料和制品的表面形貌拍攝和斷面形貌特征分析，以及凹坑深度的測(cè)量和玻璃微珠粒徑統(tǒng)計(jì)。以上表明，三維視頻光學(xué)顯微鏡是各種高分子材料和制件的產(chǎn)品研發(fā)、質(zhì)量分析和失效分析的有效手段。