辛瑋娟

摘 要：我們按照《中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)》HJ503-2009，4-氨基安替比林分光光度法進(jìn)行水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定，在測(cè)定過程中我們結(jié)合公司的實(shí)際改進(jìn)了揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)定，特別是在試劑的配制方面和儲(chǔ)備液的標(biāo)定方面進(jìn)行了改進(jìn)和優(yōu)化，不但節(jié)省了費(fèi)用，還得到了較為滿意的線性系數(shù)。

關(guān)鍵詞：準(zhǔn)確度;誤差;精密度;標(biāo)準(zhǔn)溶液;分光光度法

1 前言

1.1 分析化學(xué)的任務(wù)和作用

分析化學(xué)是化學(xué)科學(xué)的一個(gè)重要分支，是研究物質(zhì)化學(xué)組成、含量、結(jié)構(gòu)的分析方法及有關(guān)理論的一門科學(xué)。它可以分為定性分析和定量分析兩個(gè)部分。

在國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)中，分析化學(xué)也具有重要的地位和作用。例如在工業(yè)上，資源的探測(cè)、原料的配比、工藝流程的控制、產(chǎn)品檢驗(yàn)與“三廢”處理;在農(nóng)業(yè)上，土壤的普查、化肥和農(nóng)藥的生產(chǎn)、農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量檢測(cè);在尖端科學(xué)和國(guó)防建設(shè)中，如原子能材料、半導(dǎo)體材料、超純物質(zhì)、航天技術(shù)等的研究都要應(yīng)用到分析化學(xué)。

1.2 定量分析中的誤差

加強(qiáng)安全生產(chǎn)，防止環(huán)境污染是當(dāng)前國(guó)家十分重視的一項(xiàng)基本國(guó)策，是社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要條件，是企業(yè)管理及部門管理的一項(xiàng)基本原則，具有重要的意義。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液

在容量分析中，已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱“標(biāo)準(zhǔn)溶液”。

1.4 分光光度法

根據(jù)物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的單色光的吸收程度不同而對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量的方法。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)原理

用蒸餾法使揮發(fā)性酚類化合物蒸餾出，并與干擾物質(zhì)和固定劑分離。由于酚類化合物的揮發(fā)速度是隨餾出液體積而變化，因此，餾出液體積必須與試樣體積相等。被蒸餾出的酚類化合物，于pH（10.0±0.2）介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的安替比林染料。顯色后在30min內(nèi)，于510nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光度。

2.2 儀器

①分光光度計(jì)：具510nm波長(zhǎng)，并配有光程為20mm的比色皿;

②一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器。

2.3 試劑

分析所用試劑除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑;實(shí)驗(yàn)用水為新制備的蒸餾水或去離子水。

①無(wú)酚水;

②苯酚;

③磷酸溶液：1+9;

④緩沖溶液：pH=10.7。稱取20g氯化銨（NH4Cl）溶于100mL氨水中，密塞，置于冰箱中保存。為避免氨的揮發(fā)所引起的pH值的改變，應(yīng)注意在低溫下保存，且取用后立即加塞蓋嚴(yán)，并根據(jù)使用情況適量配制;

⑤4-氨基安替比林溶液。稱取2g4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，進(jìn)行提純（提純方法附后），收集濾液后置冰箱中冷藏，可保存7天;

⑥鐵氰化鉀溶液ρ（K3[Fe（CN）6]）=80g/L。稱取8g鐵氰化鉀溶于水，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。置冰箱中冷藏，可保存一周;

⑦溴酸鉀--溴化鉀溶液c（1/6KBrO3）=0.1mol/L;

⑧硫代硫酸鈉溶液：c（Na2S2O3）=0.05mol/L;

⑨酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液ρ（C6H5OH）≈1.00g/L;

⑩酚標(biāo)準(zhǔn)中間液ρ（C6H5OH）=10.0mg/L;11酚標(biāo)準(zhǔn)使用液ρ（C6H5OH）=1.00mg/L。量取10.00mL酚標(biāo)準(zhǔn)中間液（2.3.10）于100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，配制后2h內(nèi)使用;12甲基橙指示液ρ（甲基橙）=0.5g/L。

2.4 試驗(yàn)方法的改進(jìn)

2.4.1 無(wú)酚水的制備

無(wú)酚水的制備我們采用了每升純水中加入0.2g經(jīng)200℃

活化30min的活性炭粉末，充分振搖后，放置過夜，用雙層中速濾紙過濾。由于過濾過程較慢，我們用水量又較大，在保證水不被污染的條件下，采用了抽濾的方式加速了過濾速度，保證了我們的實(shí)驗(yàn)用水，又節(jié)省了時(shí)間。

2.4.2 所用試劑方面的改進(jìn)

2.4.2.1 酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制

標(biāo)準(zhǔn)要求使用精致苯酚，精制過程需要蒸餾又需要控制到182～184℃的準(zhǔn)確溫度，過程較為復(fù)雜，因此，我們大膽嘗試使用了普通的分析純苯酚配制了酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，結(jié)果證明儲(chǔ)備液的純度完全符合要求，不僅節(jié)省了時(shí)間和過程，最重要的是降低了成本（若純度不達(dá)標(biāo)就需購(gòu)買優(yōu)級(jí)純的苯酚）。

2.4.2.2 酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的標(biāo)定

儲(chǔ)備液配制完成后需要進(jìn)行標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度，方法是碘量法，用濃度c（Na2S2O3）≈0.0125mol/L的硫代硫酸鈉進(jìn)行滴定，按標(biāo)準(zhǔn)滴定消耗的體積過大，大概為80mL左右，我們便增大了硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，改為c（Na2S2O3）≈0.05mol/L，使滴定體積降為了25～35mL左右，不僅減小了滴定誤差還節(jié)約了滴定時(shí)間。

2.4.2.3 4-氨基安替比林溶液的提純

我們的提純方法是將100mL配制好的4-氨基安替比林溶液置于干燥燒杯中，加入10g硅鎂型吸附劑（弗羅里硅土，60～100目，600℃烘制4h），用玻璃棒充分?jǐn)嚢?，靜置片刻，將溶液在中速定量濾紙上過濾，收集濾液，置于棕色試劑瓶?jī)?nèi)，于4℃下保存。在過濾時(shí)濾液較為渾濁，對(duì)吸光度會(huì)產(chǎn)生干擾，因此我們采用二次過濾，使試劑變的清澈，消除了試劑干擾，提高了準(zhǔn)確度。

2.4.3 從樣品取樣體積的改進(jìn)

根據(jù)生產(chǎn)的實(shí)際情況進(jìn)行改進(jìn)。為了提高我們曲線的線性系數(shù)，并且使樣品又能落在我們的線性范圍內(nèi)，我們使用液的加入選用了0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL，棄去了0.50mL與12.50mL的濃度，測(cè)定結(jié)果也完全符合我們測(cè)定要求。

3 結(jié)果

針對(duì)4-氨基安替比林分光光度法對(duì)水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定，我們從無(wú)酚水的制備、酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制與標(biāo)定、4-氨基安替比林溶液的提純以及樣品的取樣體積等方面，對(duì)該方法進(jìn)行了探討，完善了分析方法，簡(jiǎn)化了操作過程，降低了分析成本，提高了分析的準(zhǔn)確度。

現(xiàn)將改進(jìn)前后的曲線對(duì)比如圖1，圖2。

4 結(jié)論

我們按HJ503-2009標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)公司外排水進(jìn)行揮發(fā)酚的測(cè)定，在測(cè)定過程中我們結(jié)合公司的實(shí)際改進(jìn)了揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)定，特別是在試劑的配制方面和儲(chǔ)備液的標(biāo)定方面進(jìn)行了改進(jìn)和優(yōu)化，不但節(jié)省了費(fèi)用，還得到了較為滿意的線性系數(shù)。使日常分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度得到了提高，測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)更穩(wěn)定，重復(fù)性好。實(shí)踐證明揮發(fā)酚測(cè)定方法的改進(jìn)具有可操作性。

參考文獻(xiàn)：

[1]劉珍主編.化驗(yàn)員讀本，下冊(cè)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社， 1992.

[2] HJ503-2009.水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法[S].北京：環(huán)境保護(hù)部，2009.

[3] HJ503-2009.酚儲(chǔ)備液的標(biāo)定[S].北京：環(huán)境保護(hù)部，2009.