/ 上海市計量測試技術研究院

0 引言

黏密度測量是石油化工、生物醫(yī)藥、食品能源以及國防等領域控制生產流程、保證生產安全、評定產品質量及科學研究的重要手段。傳統(tǒng)黏度測量方法主要包括毛細管法、旋轉法、落球法、振動法[1]，密度測量方法主要包括阿基米德法、等體積法、等質量法、壓差式、超聲波式[2]，以及在此基礎上為滿足特定要求而進行的諸多方法優(yōu)化。

傳統(tǒng)的黏密度測量方法只能測量純凈液體，不能同時測量液體黏度和密度，最主要是不能在線測量，并且具有很大的局限性，對于泡沫非牛頓液體或含氣泡等混合相液體無法進行測量。現在市場上有一種基于音叉諧振原理的黏密度計，其利用音叉諧振原理測量液體諧振頻率，從而獲得液體的黏度與密度。因其性能穩(wěn)定且適用于小孔徑的場合，能夠適用于容量極少、黏度很低甚至含泡沫的非牛頓液體或含有固體或氣泡等混合相液體的在線黏度與密度測量，而被廣泛研究和應用[3-4]。

鑒于尚無針對這種黏密度計的校準方法，本文通過實驗及誤差分析，評估了這種音叉諧振式黏密度計的實際計量性能狀況，在此基礎上探討其校準方法。

1 儀器測量原理

音叉諧振式黏密度計主要由音叉、激振單元、拾振單元構成，是利用一個壓電晶體產生的諧振頻率，再通過音叉頭另一個壓電晶體測量其諧振頻率。當液體流動經過音叉時，受液體黏度、密度的影響，被測液體對音叉的阻尼大小不同，通過音叉?zhèn)鞲衅髦C振頻率的變化反應液體的黏度與密度，其工作原理如圖1所示。

圖1 測量液體黏度與密度的原理

圖2 為音叉的單個叉體等效模型，經理論推導結合實驗研究[5]，可知液體附著在叉體上的有效質量總和Δm為

式中：Δm—— 附著在叉體上的液體有效質量總和；

a、b、c—— 叉體尺寸；

λ—— 叉體的有效質量；

ρ—— 液體密度；

η—— 液體黏度；

A—— 振幅；

ω—— 叉體諧振頻率

根據式（1）可以計算出音叉改變后的諧振頻率f '為

式中：f '—— 改變后的諧振頻率；

f—— 改變前的諧振頻率；

mg—— 懸臂梁的有效質量；

k—— 與叉體尺寸相關的常量

圖2 單個叉體的等效模型

引起音叉?zhèn)鞲衅髦C振頻率變化的主要原因是不同的液體附加在叉體上的有效質量不同，液體附加在叉體上的有效質量不僅與音叉的外形、尺寸有關，而且與液體的黏度和密度有關。由于音叉的外形、尺寸是固定不變的，那么通過一定的已知標定，即可用以確定待測液體的黏度和密度。

2 實驗研究及分析

2.1 實驗準備

實驗室條件：環(huán)境溫度20～21 ℃，相對濕度（50～60）% RH。

主要實驗材料：標準黏度液；分析純的丙酮、乙醇、水、乙二醇。

主要實驗器材：一等標準密度計組；恒溫水浴槽及數字溫度計；標準級振動管密度黏度聯(lián)用儀，三臺不同型號音叉諧振式黏密度計，編號分別為設備1、設備2、設備3。其中，恒溫水浴槽的溫度波動度 ±0.05 ℃ /10 min、均勻性 0.1 ℃ /10 min，相關設備經檢定合格或校準后使用。

2.2 黏度測量

為了測量音叉諧振式黏密度計的黏度計量性能，選用標準黏度液，其黏度標稱范圍1 ～5 mPa·s，為均勻牛頓液體，在20 ℃恒溫測量，結果如表1所示。

結果表明：黏度液的測量值與標準值的示值誤差最大不超過±1.5%。參照JJG 1002-2005的技術要求，最大允許誤差不大于±5%，結果證明音叉諧振式黏密度計計量性能比較好。

2.3 密度測量

為了測量音叉諧振式黏密度計的密度計量性能，選用分析純的乙醇、水與乙二醇作為純凈液體，密度范圍0.78～1.11 g/cm3，使用前采用一等標準密度計組標定作為參考值，在20 ℃恒溫測量，結果如表2所示。

表1 測量標準黏度液的結果

表2 測量純凈液體密度的結果

結果表明：純凈液體密度的參考值與測量值示值誤差最大不超過±0.000 2 g/cm3。參照 JJG 1058-2010的技術要求，最大允許誤差不大于±0.000 5 g/cm3，結果證明音叉諧振式黏密度計計量性能比較好。

2.4 混合相液體測量

配制了三種不同丙酮-乙醇-水-乙二醇的混合相液體，其密度范圍 0.78 ～ 1.01 g/cm2，配制了兩種不同的混合相液體，其黏度范圍 1.0 ～ 5.0 mPa·s，以標準級振動管密度黏度聯(lián)用儀重復測定結果作為參考值，在20 ℃恒溫測量，結果如表3、表4所示。

結果表明：混合相液體的密度測量值與參考值的示值誤差最大不超過±0.000 2 g/cm3，其黏度測量值與參考值的示值誤差最大不超過±1.7%，參照JJG 1002-2005與JJG 1058-2010的技術要求，最大允許誤差不大于 ±5%（黏度），±0.000 5 g/cm3（密度）。由此可見，音叉諧振式黏密度計的密度與黏度計量性能比較好。

表3 測量混合相液體密度的結果

表4 測量混合相液體黏度的結果

2.5 誤差分析

2.5.1 音叉諧振式黏密度計誤差分析

音叉諧振式黏密度計的測量誤差來源主要是外界對傳感器的影響。1）溫度的影響：溫度對諧振元件彈性模量及其他機械結構如長度、厚度變化會產生影響。2）液體流動的影響：由于液體流動摩擦力的作用，使得管壁受到剪切力，會影響諧振頻率的變化。3）污染的影響：若儀器內部有污垢，必然會使得諧振周期變化。

2.5.2 不確定度評定

由音叉諧振式黏密度計工作原理，根據不確定度分析方法[6-7]，測量不確定度的來源包括：定值的黏密度傳遞液引入的不確定度分量u1，溫度變化引入的不確定度分量u2，測量液體過程中重復性引入的不確定度分量u3，如表5、表6所示。

表5 黏度測量不確定度來源

表6 密度測量不確定度來源

取包含因子k= 2，則擴展不確定度為

3 分析與討論

實驗首先采用標準黏度液和純凈液體對音叉諧振式黏密度計做測量，結果顯示三臺設備最大黏度誤差為1.5%，最大密度誤差為0.000 2 g/cm3，表現出較為不錯的測量結果。說明標準黏度液和純凈液體可以作為音叉諧振式黏密度計校準用液。

音叉諧振式黏密度計適用于混合相液體，為此，配置五種混合液體做進一步測量。U形管振動式工作原理，被公認為具有很高的測量準確度，以其重復多次測量的結果作為參考值。比較實驗結果，三臺設備最大黏度誤差為1.7%，最大密度誤差為0.000 2 g/cm3。說明配置的混合相液體可以作為音叉諧振式黏密度計校準用液，達到合理地校準音叉諧振式黏密度計計量性能的目的。

本次實驗所選三臺設備均為出廠新設備，儀器感應元件潔凈無污染、無污垢。有資料顯示音叉諧振式黏密度計存在一些缺陷，它不適用于一些在表面容易產生結晶或者污垢的混合相液體。若內部有油垢污染，則會使諧振測量周期增大，產生測量誤差[5]。因此，校準音叉諧振式黏密度計前首先應清洗傳感器以保證其清潔。

4 校準方法

4.1 環(huán)境要求

環(huán)境溫度（20±5）℃，相對濕度小于85% RH。

4.2 標準器具及設備

一等標準密度計組、恒溫水浴槽、標準級振動管密度黏度聯(lián)用儀、數字溫度計、標準黏度液、純凈液體、混合相液體。

4.3 校準過程

4.3.1 清洗

校準前采用乙醇、汽油、石油醚等物質對音叉諧振式黏密度計進行清洗，確保傳感器清潔、干燥。

4.3.2 操作步驟

根據音叉諧振式黏密度計量程，依次選取不同標稱值的標準黏度液、純凈液體、混合相液體各2～3種，分別放入恒溫水浴槽中進行測試，恒溫水浴槽的溫度波動度不超過±0.05 ℃/10 min、均勻性不超過0.1 ℃/10 min，取兩次測量的平均值為儀器示值。每種液體測試后均應對傳感器進行徹底清洗、干燥。

4.3.3 示值誤差

黏度校準結果以相對誤差表示，密度校準結果以絕對誤差表示。

5 結語

本文基于該類音叉諧振式黏密度計的計量特性，嘗試性地分別采用標準黏度液、一等標準密度計組標定的純凈液體、標準級振動管密度黏度聯(lián)用儀標定的混合相液體，對其進行適用性實驗。結果表明：標準黏度液、一等標準密度計組標定的純凈液體、標準級振動管密度黏度聯(lián)用儀標定的混合相液體可以作為校準音叉諧振式黏密度計的校準用液。進而，給出一種校準音叉諧振式黏密度計的思路和方法，可為該類儀器的更好應用提供參考。