李 惠,楊京京,徐品一,王興波,吳登高,黃鑫鵬

(1.江蘇科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,鎮(zhèn)江 212100)(2.江蘇大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,鎮(zhèn)江 212013)

顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料具有高比強(qiáng)度、高比模量、高耐磨性以及耐高溫等優(yōu)異性能, 而且制作工藝簡單、成本低, 易于實現(xiàn)大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn), 因此成為當(dāng)今該類材料發(fā)展和研究的熱點．作為新型的結(jié)構(gòu)材料, 其工程應(yīng)用的重要前提為可靠的焊接和連接[1-3]．幾乎所有鋁及鋁合金的焊接方法均被用于鋁基復(fù)合材料的焊接,但熔化焊、釬焊、擴(kuò)散焊以及傳統(tǒng)的摩擦焊等連接方法在一定程度上均存在不足[4-5]．

攪拌摩擦焊(friction stir welding,FSW)是英國焊接研究所發(fā)明的一種新型固相連接技術(shù),利用一種帶有特形指棒和軸肩的攪拌工具,在摩擦熱和轉(zhuǎn)動摩擦力的共同作用下,使焊縫區(qū)的金屬被擠壓及摩擦加熱,發(fā)生了塑性變形,而金屬擠壓流動轉(zhuǎn)移、擴(kuò)散和再結(jié)晶,形成了攪拌摩擦焊的焊縫[6-9]．自1991年發(fā)明以來,攪拌摩擦焊技術(shù)已經(jīng)獲得了在世界范圍的關(guān)注[10-11]，應(yīng)用FSW技術(shù)進(jìn)行成功連接的材料已有鋁合金、鎂合金、鉛、鋅、銅、不銹鋼、低碳鋼等同種或異種材料[12-13]．目前, FSW或為連接鋁基復(fù)合材料的首選方法．可以防止熔焊中形成的金屬間化合物導(dǎo)致力學(xué)性能下降[14-15]．文中采用原位自生法制備Al3Zr/6082Al復(fù)合材料,利用FSW技術(shù)焊接Al3Zr/6082Al復(fù)合材料,并對一定工藝參數(shù)下鋁基復(fù)合材料攪拌摩擦焊接頭橫截面的微觀結(jié)構(gòu)以及力學(xué)性能進(jìn)行分析研究,為進(jìn)一步改進(jìn)工藝,解決鋁基復(fù)合材料的連接問題提供技術(shù)借鑒．

1 試驗

選用A6082作為基體合金,以6082Al和K2ZrF6利用原位自生法制備Al3Zr/6082Al復(fù)合材料,其中Al3Zr的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%,反應(yīng)方程式如式(1),A6082化學(xué)成分如表1．

3K2ZrF6+13Al→3Al3Zr+3KAlF4+K3AlF

(1)

表1 A6082的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of A6082 w(x)/%

本次試驗用原位自生法制備Al3Zr/6082Al復(fù)合材料的具體過程如下:將K2ZrF6放入電烘箱中升溫至200℃,保溫,充分去除結(jié)晶水,然后冷卻、研磨,得到粒度<200 μm的粉末反應(yīng)物．將A6082材料放入電爐子加熱至熔體反應(yīng)溫度780 ℃,之后加入質(zhì)量為熔體質(zhì)量10%的上述粉劑,用不銹鋼棒攪拌使之與A6082充分發(fā)生反應(yīng)．對熔體施加10 Hz電磁旋轉(zhuǎn)磁場和用熱分析儀連續(xù)測定反應(yīng)過程中熔體溫度的變化．敷鹽反應(yīng)時間為8 min,隨后加入AZ91鎂塊進(jìn)行補(bǔ)損,使熔體達(dá)到6082Al的成分．反應(yīng)結(jié)束后對溶劑精煉,除氣,除渣,澆入金屬模具中制得Al3Zr/6082Al復(fù)合材料．

FSW對焊試驗采用的材料為100 mm×40 mm×1 mm板材試件．利用自制的攪拌摩擦焊機(jī)進(jìn)行焊接:工作臺尺寸為350 mm×200 mm,焊接長度小于350 mm,焊接寬度小于200 mm,焊接高度小于300 mm,焊接厚度1～15 mm,主軸傾斜角度0～5°．焊前,用砂紙打磨待焊面及兩側(cè)面10 mm的寬氧化膜,對焊機(jī)焊件進(jìn)行嚴(yán)格清理．試驗使用的攪拌針頭的軸肩形式為平面,軸肩直徑為7 mm,攪拌針頭長0.8 mm,直徑2.3 mm．焊接參數(shù)為:旋轉(zhuǎn)速度為15 000 r/min,焊接速度為200 mm/min,下壓量為0.9 mm．

采用德國ZEISS大型金相顯微鏡對Al3Zr/6082Al復(fù)合材料進(jìn)行金相組織的觀察,采用德國布魯克D8粉末多晶衍射儀(XRD)、德國蔡司公司場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)、日本電子場發(fā)射透射電子顯微鏡(TEM)分析Al3Zr/6082Al復(fù)合材料的物相及微觀組織.

2 實驗結(jié)果及分析.

圖1為采用原位自生法制備Al3Zr/6082Al復(fù)合材料的XRD分析．從圖譜中可以看到Al3Zr 的峰,表明生成了增強(qiáng)相Al3Zr顆粒．說明制成的鋁基復(fù)合材料由基體金屬Al和Al3Zr增強(qiáng)相組成．

圖1 Al3Zr/6082Al復(fù)合材料的X射線衍射圖譜Fig.1 X-ray of diffraction spectrogram ofAl3Zr/6082Al composites

圖2為Al3Zr/6082Al復(fù)合材料的EDS分析，表明Al3Zr/6082Al復(fù)合材料中Al元素均勻分布在基體中,Zr元素以增強(qiáng)顆粒形態(tài)分布在基體中．

圖2 Al3Zr/6082Al復(fù)合材料的EDS分析Fig.2 EDS analysis of Al3Zr/6082Al composites

2.1 Al3Zr/6082Al復(fù)合材料增強(qiáng)顆粒的微觀形貌及分布分析

圖3為Al3Zr/6082Al復(fù)合材料的金相組織．圖中顏色較淺的區(qū)域是Al基體,顏色較深的不規(guī)則塊狀物是Al3Zr增強(qiáng)顆粒．Al3Zr均勻分布在Al基體中,無局部團(tuán)聚現(xiàn)象．

圖3 Al3Zr/6082Al復(fù)合材料的金相組織Fig.3 Microstructure of Al3Zr/6082Al composites

圖4為Al3Zr/6082Al復(fù)合材料的SEM分析．可以看到Al3Zr增強(qiáng)顆粒與基體界面結(jié)合緊密,沒有氣孔、裂紋等缺陷．Al3Zr增強(qiáng)顆粒的尺寸較小,顆粒分布較均勻,呈細(xì)小的塊狀和局部的細(xì)條狀,約為10 μm．

圖4 Al3Zr/6082Al復(fù)合材料的SEM分析Fig.4 SEM analysis of Al3Zr/6082Al composites

綜合得出制成的Al3Zr/6082Al復(fù)合材料組織性能較好．

2.2 FSW接頭焊接后的XRD及微觀形貌分析

從圖5可以看出Al3Zr/6082Al復(fù)合材料在攪拌摩擦焊接過程中沒有其他雜質(zhì)相或彌散相產(chǎn)生，與焊接前的物相相同．

圖5 FSW接頭XRD分析Fig.5 XRD analysis of FSW joint

圖6為FSW焊后接頭的SEM分析．觀察到焊縫中顆粒細(xì)小,分布均勻．焊核區(qū)Al3Zr顆粒細(xì)小分布在基體中,顆粒大小約為2 μm,基體中有少量微小的缺陷．

圖6 FSW焊后接頭的SEM分析Fig.6 SEM analysis of FSW joint

圖7為FSW接頭焊縫組織的金相,Al3Zr增強(qiáng)顆粒細(xì)小分布在焊縫中,無明顯缺陷．

圖7 FSW接頭組織金相Fig.7 Metallographic structure of FSW joint

圖8為FSW焊后接頭的TEM分析．圖8(a)中可以觀察到明顯的位錯塞積,圖8(b)中觀察到位錯呈流線狀分布在基體中．焊接接頭Al3Zr顆粒細(xì)小,顆粒四周圓潤,無明顯的菱角,呈方塊狀或圓條狀,增強(qiáng)顆粒與基體結(jié)合界面干凈、緊密．?dāng)嚢柽^程中焊縫中有位錯產(chǎn)生,部分位錯沿著Al/Al3Zr結(jié)合界面延伸至Al基體中,部分位錯位于基體中．

圖8 FSW接頭的TEM分析Fig.8 TEM analysis of FSW joint

綜合得出在 FSW過程中,材料在攪拌頭軸肩和攪拌針的攪拌、碾壓作用下顆粒破碎、晶粒細(xì)化,形成了組織密集的組織,可以看出材料沒有明顯的缺陷,材料組織具有較好的均勻性．

2.3 焊接接頭力學(xué)性能分析

2.3.1 FSW接頭的拉伸性能

原材料焊前抗拉強(qiáng)度為176.67 MPa,延伸率為10.40%．圖9為FSW接頭的拉伸性能，此時FSW接頭拉伸性能較好,抗拉強(qiáng)度145.469 MPa,延伸率為3.5%,拉伸斷裂在熱影響區(qū)．

圖9 FSW接頭的拉伸性能Fig.9 Tensile properties of FSW joints

2.3.2 焊接接頭的顯微硬度分布

圖10為FSW接頭的顯微硬度,從圖中可見,隨著離焊縫距離的改變,顯微硬度值變化不大,焊核區(qū)的顯微硬度高于母材區(qū)．由于焊核區(qū)攪拌頭的作用,增強(qiáng)顆粒分布均勻化并被細(xì)化,由于攪拌產(chǎn)生大量的熱輸入,發(fā)生的動態(tài)再結(jié)晶,使晶粒達(dá)到細(xì)化;由于攪拌中散熱的影響,晶粒長大,使熱影響區(qū)的顯微硬度偏低．但此參數(shù)下的FSW接頭顯微硬度各處無較大差距．

由之前的分析可知,FSW接頭的增強(qiáng)體顆粒較細(xì)小并且分布均勻,但是硬度較母材有少量下降．從Hall-Petch 公式可知,增強(qiáng)顆粒越細(xì)小,材料的抗拉強(qiáng)度越高,材料強(qiáng)度的降低可能與攪拌中散熱的影響有關(guān),晶粒再結(jié)晶后受熱晶粒長大[16-17]．此外,強(qiáng)度也可能與再結(jié)晶晶粒、肩部壓力帶來的殘余應(yīng)變有關(guān)[18-20]．在組織中觀察到的位錯也是導(dǎo)致材料強(qiáng)度變化的原因[21]．

圖10 FSW接頭組織的顯微硬度Fig.10 Microhardness of FSW joint along thetransverse to the weld center

3 結(jié)論

(1) 通過熔體反應(yīng)法制備出的鋁基復(fù)合材料由基體金屬Al和Al3Zr增強(qiáng)相組成．Al3Zr增強(qiáng)顆粒的尺寸較小,顆粒分布較均勻,呈細(xì)小的塊狀和局部的細(xì)條狀,約為1μm,無明顯團(tuán)聚現(xiàn)象;Al3Zr/6082Al復(fù)合材料的基體與Al3Zr界面干凈,結(jié)合緊密,在780 ℃熔體反應(yīng)溫度下制備的Al3Zr/6082Al復(fù)合材料組織性能較好．

(2) 在適當(dāng)?shù)暮附庸に噮?shù)下可以得到較好的復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)．在15 000 r/min,200 mm/min焊接參數(shù)下FSW接頭無明顯瑕疵,在攪拌摩擦焊的作用下,焊核區(qū)的Al3Zr增強(qiáng)顆粒變得細(xì)小,均勻分布在基體中; FSW接頭的拉伸性能較好,抗拉強(qiáng)度較高,拉伸斷裂在熱影響區(qū),具有較高的焊縫強(qiáng)度．