陳溫霞 鐘萍萍 莊曉東 林捷

隨著成人正畸患者的增加，戴有瓷修復(fù)體要求正畸治療的患者呈逐漸上升趨勢(shì)，因此，在瓷面上粘接托槽或附件已成為亟待解決的問(wèn)題。對(duì)瓷面進(jìn)行機(jī)械性或化學(xué)性的預(yù)處理后，使正畸托槽成功粘接至關(guān)重要[1-5]。然而氧化鋯本身是化學(xué)惰性很強(qiáng)的一種陶瓷，氫氟酸和硅烷偶聯(lián)劑對(duì)其作用不明顯，如何在氧化鋯修復(fù)體表面粘接正畸托槽是個(gè)難點(diǎn)[6-7]。

理想的正畸粘接應(yīng)具有足夠的初始強(qiáng)度、在矯治過(guò)程中性能穩(wěn)定、能耐受口腔內(nèi)各種力量和不易被口腔環(huán)境降解等特點(diǎn)。多數(shù)樹(shù)脂粘接系統(tǒng)都配有酸蝕劑、底涂劑、粘接劑以及金屬和瓷表面處理劑等多種配套產(chǎn)品。這種多步驟的操作方法復(fù)雜，技術(shù)敏感性強(qiáng)。隨著粘接技術(shù)的發(fā)展，近年來(lái)出現(xiàn)的通用型粘接劑減少了操作步驟，降低了操作敏感性[8-10]，用它粘接全瓷托槽和氧化鋯修復(fù)體的數(shù)據(jù)未見(jiàn)報(bào)道。本研究采用通用型粘接劑和水門(mén)汀對(duì)氧化鋯瓷塊和全瓷托槽進(jìn)行粘接并測(cè)定剪切斷裂載荷，為正畸臨床粘接劑及水門(mén)汀的選擇提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

本實(shí)驗(yàn)使用的材料見(jiàn)表 1。絢彩氧化鋯陶瓷(愛(ài)迪特)；Zenotec CAD/CAM系統(tǒng)(Wieland Dental，德國(guó))；320、400、600目CarbiMet水砂紙(Buehler，美國(guó))；MP-1打磨拋光機(jī)(上海天省儀器有限公司)；ARTPOL電子數(shù)顯卡尺(江蘇靖江量具有限公司)；Elipar S10光固化燈(3M ESPE，美國(guó))；自制剪切斷裂載荷測(cè)試夾具(圖 1)；AGS-X萬(wàn)能材料實(shí)驗(yàn)機(jī)(Shimadzu，日本)；MZ7.5光學(xué)顯微鏡(Leica Microsystems，德國(guó))；冷熱循環(huán)機(jī)TC-501F(蘇州威爾公司)，氧化鋁噴砂顆粒及椅旁噴砂機(jī)(廣州從化生華實(shí)業(yè)有限公司)，上頜中切牙全瓷托槽Inspire Ice(Ormco，美國(guó))。全瓷托槽為單晶氧化鋁，化學(xué)成分為Al2O3≥99.5%，MgO≤0.1，SiO2+CaO+Na2O+K2O≤0.4。底板粘接面采用小球附著設(shè)計(jì)，面積為11.5 mm2[11-12]。

表 1 本實(shí)驗(yàn)使用的材料

圖 1 剪切粘接斷裂載荷測(cè)試夾具及示意圖

1.2 粘接試件的制備

將氧化鋯陶瓷胚體用CAD/CAM系統(tǒng)設(shè)計(jì)、切割、燒結(jié)成型，制作成長(zhǎng)20 mm，寬10 mm，厚10 mm尺寸的試件。燒結(jié)成型的樣品依次用320、400、600 目水砂紙將粘接面磨光，并使用電子數(shù)顯卡尺確認(rèn)試件尺寸，精確度0.01 mm。

1.3 試件的分組

氧化鋯瓷塊和全瓷托槽隨機(jī)各選一個(gè)組成一對(duì)，10 對(duì)為一組，按以下條件分為8 組待粘接。①Transbond：只用Transbond粘接；②Transbond-BracketSand-ZrSand：托槽和氧化鋯均噴砂后，使用Transbond粘接；③SAC：只用SAC粘接；④SAC-SE：SE預(yù)處理后，用SAC粘接；⑤SAC-ZrSand：氧化鋯噴砂后，使用SAC粘接；⑥SAC-SE-ZrSand：氧化鋯噴砂，SE預(yù)處理后，用SAC粘接；⑦SAC-BracketSand-ZrSand：托槽和氧化鋯均噴砂后，使用SAC粘接；⑧SAC-SE-BracketSand-ZrSand：托槽和氧化鋯均噴砂，SE預(yù)處理后，使用SAC粘接。

1.4 試件粘接

全瓷托槽和氧化鋯試件隨機(jī)分組后，噴砂組別的試件用粒度為50 μm氧化鋁在0.28 MPa壓力下噴砂10 s，噴砂距離為10 mm，高壓蒸汽清洗5 min，壓縮空氣吹干備用。

樹(shù)脂水門(mén)汀嚴(yán)格按要求調(diào)拌后，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)涂布在全瓷托槽的粘接面上。將托槽置于氧化鋯試件粘接面中央(圖 1)，托槽粘接面上緣與氧化鋯試件的短邊平行，使用1 kg砝碼(9.8 N)垂直加壓在托槽上，去除多余粘接劑后，從托槽的近中、遠(yuǎn)中、切和齦4 個(gè)方向分別光照固化20 s(光強(qiáng)1 200 mW/cm2)。對(duì)粘接完成的試件做好標(biāo)記，于37 ℃水浴中保存24 h ，在5 ℃和55 ℃的水中冷熱循環(huán)處理10 000 次后測(cè)試剪切斷裂載荷。5～55 ℃冷熱循環(huán)水中停留時(shí)間各為20 s，移動(dòng)時(shí)間為5 s。所有的操作均由一人完成。

1.5 剪切粘接力測(cè)試

將試件置于萬(wàn)能材料實(shí)驗(yàn)機(jī)上，通過(guò)夾具微調(diào)節(jié)使加載頭與托槽粘接面上緣均勻接觸，加載速度0.5 mm/min，測(cè)量斷裂時(shí)的最大載荷(N)。

1.6 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

用SPSS 15.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果，單因素方差分析(One-way ANOVA)后，使用Tukey's Honestly Significance Difference(HSD)檢驗(yàn)進(jìn)行各組均值間的多重比較。檢驗(yàn)水準(zhǔn)α=0.05。

1.7 斷裂形態(tài)分析

使用立體顯微鏡在20 倍放大率下對(duì)斷裂試件形態(tài)進(jìn)行觀察，分為5 類(lèi)：水門(mén)汀托槽界面破壞，界面混合破壞，水門(mén)汀氧化鋯界面破壞，托槽破壞，氧化鋯破壞。

水門(mén)汀托槽界面破壞指90%及以上的托槽粘接面外露；界面混合破壞指少于 90%但多于10%的托槽粘接面外露，或少于 90%但多于10%的氧化鋯粘接面外露；水門(mén)汀氧化鋯界面破壞指90%及以上的氧化鋯粘接面外露；托槽破壞指測(cè)試過(guò)程中托槽發(fā)生破壞；氧化鋯破壞指測(cè)試過(guò)程中氧化鋯試件發(fā)生破壞[11-13]。

2 結(jié) 果

單因素方差分析結(jié)果顯示粘接條件F=20.001(P<0.01)對(duì)全瓷托槽和氧化鋯的剪切粘接斷裂載荷影響有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。各組斷裂載荷均值及多重比較結(jié)果見(jiàn)表 2。其中Transbond組的斷裂載荷均值最低(65.13±37.32) MPa，SAC-BracketSand-ZrSand組的斷裂載荷均值最高(517.07±94.18) MPa。斷裂試件統(tǒng)計(jì)見(jiàn)表 3，典型的斷裂試件見(jiàn)圖 2。水門(mén)汀氧化鋯界面破壞多見(jiàn)于Transbond組，SAC組，SAC-SE組；水門(mén)汀托槽界面破壞多見(jiàn)于Transbond-BracketSand-ZrSand組；托槽破壞多見(jiàn)于SAC-BracketSand-ZrSand組；未發(fā)現(xiàn)氧化鋯破壞。

3 討 論

臨床上需要的正畸粘接劑應(yīng)該達(dá)到一定抗剪切力要求，才能保證正畸托槽粘接的穩(wěn)定牢固，造成托槽脫落的主要原因是咬合力和矯治力所產(chǎn)生的剪切力[14]，因此本實(shí)驗(yàn)采用萬(wàn)能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)對(duì)試件加力，施力方向與托槽平面平行，得出托槽從陶瓷塊上脫落瞬間的抗剪切力值。

目前常用的增加粘接強(qiáng)度方式有噴砂、氫氟酸酸蝕、磷酸酸蝕、機(jī)械打磨等，但有研究表明氫氟酸對(duì)氧化鋯幾乎無(wú)效果，磷酸也只有清潔去污的作用[15]。Yi等[16]報(bào)道了噴砂可使氧化鋯表面的空隙增多，增加各種粘接劑的機(jī)械結(jié)合，故本實(shí)驗(yàn)對(duì)氧化鋯試件進(jìn)行了椅旁噴砂處理，臨床實(shí)際在患者口內(nèi)氧化鋯修復(fù)體上操作也切實(shí)可行。本研究結(jié)果顯示在樹(shù)脂水門(mén)汀SAC各組中，對(duì)托槽噴砂效果好于未噴砂組。全瓷托槽出廠時(shí)，粘接面通常有設(shè)計(jì)一定的粗糙顆粒[17]，以利于加強(qiáng)機(jī)械固位，但粘接面的顆粒本身與托槽粘接強(qiáng)度有限，噴砂時(shí)顆粒脫落，形成新的粗糙表面。

表 2 剪切粘接斷裂載荷及多重比較結(jié)果

表 3 斷裂試件統(tǒng)計(jì)表(n)

圖 2 典型的斷裂試件

在氧化鋯沒(méi)有噴砂的組別，水門(mén)汀氧化鋯界面破壞多見(jiàn)，因氧化鋯不易粘接，水門(mén)汀和托槽的粘接較強(qiáng)。全瓷托槽的主要成分為三氧化二鋁，且出廠前粘接面經(jīng)一定的預(yù)處理，因此有一定粘接力。由圖2中可見(jiàn)，噴砂對(duì)氧化鋯粘接力影響較大，氧化鋯噴砂的組別水門(mén)汀氧化鋯界面破壞明顯減少。

粘接力過(guò)大去托槽時(shí)是否會(huì)造成氧化鋯修復(fù)體破壞也是臨床醫(yī)生關(guān)心的問(wèn)題。目前臨床中對(duì)氧化鋯修復(fù)體和全瓷托槽粘接主要的問(wèn)題是托槽脫落，且氧化鋯具備高強(qiáng)度的特點(diǎn)，本實(shí)驗(yàn)中未見(jiàn)氧化鋯試件的破壞，可見(jiàn)在去除托槽時(shí)氧化鋯修復(fù)體相對(duì)安全。

正畸用Transbond為單組分光固化水門(mén)汀，粘接全瓷托槽和牙釉質(zhì)時(shí)可起到較好的粘接效果，但和樹(shù)脂水門(mén)汀SAC實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比可知其與氧化鋯修復(fù)體的粘接力較弱。樹(shù)脂水門(mén)汀SAC和粘接劑SE均含有粘接性單體10-MDP，對(duì)氧化鋯和氧化鋁均有化學(xué)粘接作用。因此本實(shí)驗(yàn)中加用通用型粘接劑SE的效果不明顯。相反，SE可能阻塞噴砂形成的機(jī)械性固位小孔，使SAC不能進(jìn)入噴砂小孔進(jìn)行機(jī)械固位，而降低粘接力。因此出現(xiàn)SAC-SE-ZrSand和SAC-SE-BracketSand-ZrSand較SAC-ZrSand和SAC-BracketSand-ZrSand粘接力低的情況。

4 結(jié) 論

使用Clearfil SAC粘接全瓷托槽的剪切粘接力高于正畸全瓷托槽粘接水門(mén)汀Transbond。噴砂提高了氧化鋯和全瓷托槽的粘接力，使用自粘接水門(mén)汀同時(shí)加用通用型粘接劑對(duì)提高托槽粘接力的意義不大。