侯 茂,楊 浩,鄭 茜,游 玲
(宜賓學(xué)院 生命科學(xué)與食品工程學(xué)院,四川 宜賓 644000)
濃香型白酒產(chǎn)量占中國(guó)白酒產(chǎn)量的60%以上,以宜賓為例,年產(chǎn)原酒40萬(wàn)t~50萬(wàn)t,銷往全國(guó)各地,是我國(guó)最重要的濃香型白酒原酒生產(chǎn)基地,但作為本地支柱產(chǎn)業(yè),產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)相對(duì)單一,存在較大市場(chǎng)風(fēng)險(xiǎn),亟待開(kāi)展白酒產(chǎn)品多樣化的相關(guān)研究及應(yīng)用。同時(shí),近年來(lái)由于白酒消費(fèi)群體年齡結(jié)構(gòu)的變化,年輕人更傾向于選擇低度白酒[1],白酒對(duì)健康的損害也日益受到關(guān)注,因此低度白酒的生產(chǎn)已成為行業(yè)關(guān)注的重點(diǎn)。
艾草(Artemisia argyiH.Lév.&Vaniot)性味苦、溫、辛,有逐寒濕、溫經(jīng)、理氣血、止血、安胎等功效,其活性成分主要有揮發(fā)油、黃酮類、鞣質(zhì)類、三萜類、桉葉烷類、多糖類、微量元素等[2-4],“味美思”就是以同屬植物苦艾(Artemisiaabsinihium)為原料生產(chǎn)的著名開(kāi)胃酒,行銷世界各國(guó),而艾草作為我國(guó)常見(jiàn)的食藥兩用植物,卻罕見(jiàn)用于酒類特別是保健酒產(chǎn)品的生產(chǎn)。因此,本研究以風(fēng)味為導(dǎo)向,采用廣泛用于其他行業(yè)的減壓蒸餾技術(shù)[5-7]處理濃香型白酒原酒,并利用其餾出液浸漬可直接用于食品制作的新鮮艾草(與陳艾相比,香氣更清新,藥香較淡,不會(huì)掩蓋濃香型白酒本身的酯香),生產(chǎn)溫氣血、祛寒濕的艾草酒,為以濃香型白酒為基酒生產(chǎn)特色露酒提供新的思路和方法。
1.1.1 材料
濃香型白酒原酒:宜賓某酒廠;新鮮艾草嫩葉:于2019年4月采自宜賓金坪鎮(zhèn)。
1.1.2 試劑
白酒混合標(biāo)樣(46種組分):鄭州譜析科技有限公司。
多級(jí)減壓蒸餾裝置:本實(shí)驗(yàn)室自制[8];7890A、5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀(配備Hp-5色譜柱,50 m×0.25 mm×0.25 μm):美國(guó)安捷倫公司;UV-2450紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì):日本島津公司;0~100酒精度計(jì):樂(lè)清市啟利電子有限公司。
1.3.1 原酒減壓蒸餾
本研究利用自主研發(fā)的多級(jí)減壓蒸餾裝置,使用濃香型白酒原酒5 L,在80 ℃、-65 kPa條件對(duì)濃香型白酒原酒進(jìn)行再蒸餾,以15 ℃冷水冷凝,冷凝水出口溫度控制在50 ℃以下,去除低沸點(diǎn)餾出液20 mL后收集餾出液至收集量小于5滴/min時(shí),停止蒸餾。
1.3.2 艾草浸漬工藝優(yōu)化
在20~25 ℃條件下,以外觀、風(fēng)味為主要指標(biāo),分別采用餾出液原液及降度至30%vol(降度至30%vol以下時(shí),高級(jí)醇、酯類物質(zhì)溶解度下降析出,酒中開(kāi)始出現(xiàn)霧狀沉淀)的餾出液浸漬新鮮艾草莖葉,對(duì)艾草莖葉浸漬時(shí)間,料液比進(jìn)行優(yōu)化。優(yōu)化浸漬時(shí)間參數(shù)時(shí),以料液比5∶100(g∶mL)連續(xù)浸漬6 d,中間取樣檢測(cè)吸光度值;優(yōu)化料液比時(shí),使用浸提效果好的餾出液原液直接浸提新鮮艾草莖葉,仍連續(xù)浸漬6 d,中間取樣檢測(cè)吸光度值,對(duì)不同料液比艾草酒進(jìn)行感官分析評(píng)價(jià)。
1.3.3 風(fēng)味物質(zhì)檢測(cè)
采用氣相色譜檢測(cè)減壓蒸餾前后原酒風(fēng)味,檢測(cè)條件如下:載氣為高純氦氣(He),15 ℃保持3 min,以3.5 ℃/min升溫至150 ℃,保持1 min,再以10 ℃/min 升溫至200 ℃,保持2 min,再以20 ℃/min 升溫至220 ℃,保持10 min,進(jìn)樣溫度220 ℃,檢測(cè)溫度250 ℃,進(jìn)樣量0.4 μL,分流比10∶1。利用白酒混合標(biāo)樣對(duì)各色譜峰根據(jù)保留時(shí)間及峰面積進(jìn)行定性及定量分析。
采用氣質(zhì)聯(lián)用色譜檢測(cè)艾草酒中活性成分,檢測(cè)條件如下:進(jìn)樣口溫度240℃,載氣為高純氦氣(He),流速0.8mL/min,不分流進(jìn)樣;梯度升溫程序:柱溫為40 ℃,保持3 min,以2 ℃/min升至90 ℃,保持5 min,再以3 ℃/min升至160 ℃,最后以10 ℃/min升至250 ℃,保持5 min。離子源為電子電離(electron ionization,EI)源,溫度230 ℃,電子能量70 eV,四極桿溫度150 ℃,接口溫度280 ℃,電子倍增器電壓1 680 V,掃描范圍44-350 m/z。利用美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究所(national institute of standards and technology,NIST)05標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)對(duì)總離子圖各色譜峰定性,采用面積歸一化法確定各揮發(fā)性成分相對(duì)含量。
1.3.4 酒精度測(cè)定
采用酒精度計(jì)參考GB 5009.225—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)酒中乙醇濃度的測(cè)定》[9],測(cè)定原酒及餾出液酒精度。
1.3.5 穩(wěn)定性評(píng)價(jià)[19]
在3個(gè)月的儲(chǔ)存期內(nèi),分別于10 d、20 d、40 d、60 d、90 d檢測(cè)其穩(wěn)定性,主要通過(guò)目測(cè)其澄清度,觀察是否有懸浮物或沉淀產(chǎn)生,并采用紫外分光光度計(jì)檢測(cè)搖勻后的艾草酒的透光率來(lái)評(píng)價(jià)其穩(wěn)定性。
1.3.6 感官評(píng)定[15,18]
邀請(qǐng)15名無(wú)抽煙、酗酒等不良嗜好且對(duì)中國(guó)白酒感官品評(píng)有一定基礎(chǔ)的大學(xué)生組成品評(píng)小組,根據(jù)GB/T 33404—2016《白酒感官品評(píng)導(dǎo)則》[17],參照GB/T 27588—2011《露酒》[16]標(biāo)準(zhǔn),對(duì)樣品外觀(澄清透明度)、香氣(香味愉悅度、香味濃度)、喜好程度進(jìn)行分析型與情感型[20]感官品評(píng)。喜好標(biāo)度主要依據(jù)酒樣受大眾的喜歡程度。特別厭惡、很厭惡、有點(diǎn)厭惡、一般、有點(diǎn)喜歡、喜歡、很喜歡、特別喜歡評(píng)分依次為0、1、2、3、4、5、6、7、8分。低度艾草酒感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1,滿分17分。
表1 低度艾草酒感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Table 1 The sensory evaluation standards of low-alcohol Artemisia argyi liquor
原酒在80 ℃、-65 kPa條件下減壓蒸餾后取60%的中段餾出液,其酒精度為85%vol,檢測(cè)其主要風(fēng)味成分含量,與原酒對(duì)比,結(jié)果如圖1所示。
圖1 減壓蒸餾對(duì)濃香型白酒主要風(fēng)味成分含量的影響Fig.1 Effect of vacuum distillation on the content of main flavor components in strong flavor Baijiu
由圖1可知,濃香型白酒經(jīng)減壓蒸餾后得到的餾出液中酒精度從原酒的67%vol顯著提高至85%vol,其他主要風(fēng)味物質(zhì)含量也發(fā)生了不同程度的變化。減壓蒸餾餾出液中的甲醇含量從0.46 g/L降至0.10 g/L,乙醛含量從0.25 g/L降至0.17 g/L,分別下降77%及32%,這可使艾草酒所用基酒更健康。乳酸乙酯的風(fēng)味特征較為沉悶[8],與低度艾草酒“小清新”的風(fēng)格不相符合,而乙酸乙酯可賦予白酒令人愉悅的水果香,己酸乙酯、丁酸乙酯在白酒中呈現(xiàn)獨(dú)特的熱帶水果香,這有助于增加艾草酒香氣層次,并在一定程度上改善艾草本身的藥香。與未處理的濃香型白酒原酒相比,餾出液中的酯類物質(zhì)構(gòu)成進(jìn)一步優(yōu)化,乙酸乙酯含量從0.14 g/L上升至2.38 g/L,上升了11倍,己酸乙酯含量從2.75 g/L上升至3.07 g/L,丁酸乙酯含量從0.41 g/L上升至0.58 g/L,而乳酸乙酯含量從1.75 g/L大幅下降至0.09 g/L,減少了95%,這些變化針對(duì)性地改善了艾草酒基酒風(fēng)味,使之更適宜用于低度艾草酒的生產(chǎn)。高級(jí)醇是導(dǎo)致白酒“飲后上頭”的主要成分,近年來(lái)傾向于降低酒中的高級(jí)醇含量。餾出液中的高級(jí)醇總量從原酒中的2.05 g/L顯著下降至1.20 g/L,其中香氣突出的異戊醇含量從0.40 g/L降至0.17 g/L,導(dǎo)致苦味的正丙醇含量從0.43 g/L降至0.36 g/L,這使得餾出液的香氣更加柔和,飲用后的舒適度也明顯提升。
因此,以減壓蒸餾得到酒精度為85%vol的餾出液為基酒浸漬艾草新鮮莖葉為宜。
2.2.1 浸漬方式對(duì)低度艾草酒色澤的影響
分別采用85%vol及30%vol的餾出液浸漬新鮮艾草莖葉后檢測(cè)其吸光度值,結(jié)果見(jiàn)圖2。
圖2 不同的浸漬方式對(duì)低度艾草酒色澤的影響Fig.2 Effects of different impregnation method on the colour of low-alcohol Artemisia argyi liquor
由圖2可知,采用85%vol及30%vol的餾出液浸漬新鮮艾草莖葉后檢測(cè)其吸光度值,可以發(fā)現(xiàn)浸漬5 d左右其吸光度值趨于穩(wěn)定,表明基酒對(duì)艾草中活性成分的萃取達(dá)到飽和。浸漬艾草相同時(shí)間后,85%vol基酒的吸光度值明顯高于30%vol基酒,表明85%vol基酒對(duì)艾草活性成分的萃取效果更好,而且85%vol基酒浸漬后的艾草酒色澤濃綠,稀釋至30%vol時(shí)其色澤雖然變淺,仍保持較為明快的鮮綠色,這可能是由于85%vol基酒促進(jìn)了艾草莖葉中部分醇溶性活性成分的溶出(如葉綠素),而直接采用30%vol基酒浸漬所得的艾草酒則呈現(xiàn)較為沉悶的黃綠色。因此,采用85%vol的餾出液為基酒浸漬艾草在降酒精度為宜。
2.2.2 浸漬時(shí)間對(duì)低度艾草酒感官品質(zhì)的影響
表2 不同的浸漬時(shí)間對(duì)低度艾草酒感官品質(zhì)的影響Table 2 Effect of different impregnation time on sensory quality of low-alcohol Artemisia argyi liquor
由表2可知,采用85%vol基酒浸漬新鮮艾草莖葉時(shí),隨著浸漬時(shí)間在1~5 d范圍內(nèi)增加,經(jīng)感官評(píng)定,其澄清度得分下降,但由于香氣品質(zhì)的提升及喜好性評(píng)價(jià)分值的增加,總評(píng)分逐漸增加,并在浸漬時(shí)間5 d時(shí)達(dá)到最高,為16分。浸漬時(shí)間>5 d之后,感官評(píng)分逐漸下降。因此,浸漬時(shí)間5 d為宜。
2.2.3 料液比對(duì)低度艾草酒感官品質(zhì)的影響
表3 不同料液比對(duì)艾草酒感官品質(zhì)的影響Table 3 Effect of different material-liquid ratio on sensory quality of low-alcohol Artemisia argyi liquor
由表3可知,采用85%vol基酒浸漬新鮮艾葉時(shí),隨著料液比在1∶100~5∶100(g∶mL)范圍內(nèi)的增加,低度艾草酒感官評(píng)分逐漸增加,艾草的藥香味也更加突出,并在料液比為5∶100(g∶mL)時(shí),感官評(píng)分達(dá)到最高,為16分;但料液比>5∶100(g∶mL)之后,感官評(píng)分逐漸下降,艾草的藥香與濃香型白酒的酒香的協(xié)調(diào)性就開(kāi)始下降。因此,以85%vol基酒浸漬新鮮艾葉的料液比5∶100(g∶mL)為宜。
采用GC-MS分析85%vol基酒按5∶100(g∶mL)料液比浸漬新鮮艾草莖葉5 d后,再降度至30%vol的艾草酒,檢測(cè)出揮發(fā)性成分共有30種,結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可知,其中酯類物質(zhì)主要來(lái)自于基酒,占揮發(fā)性物質(zhì)總量的91.74%,這與該低度艾草酒酯香濃郁的風(fēng)味特征相吻合。同時(shí),還檢測(cè)到多種艾草中的活性成分[13],如石竹烯(0.33%)、桉葉油醇(0.40%)、天然樟腦(0.09%)、4-萜烯醇(0.06%)、2-茨醇(0.06%)、馬鞭草醚(0.02%)等,這些成分可賦予艾草酒多種保健價(jià)值[14]。
表4 低度艾草酒中的主要揮發(fā)性成分Table 4 Main volatile components in low-alcohol Artemisia argyi liquor
低度艾草酒在室溫條件下儲(chǔ)存3個(gè)月期間,一直保持澄清透明,未出現(xiàn)沉淀、渾濁或失光現(xiàn)象,其吸光度值也一直保持穩(wěn)定,表明其穩(wěn)定性較好,后續(xù)還將開(kāi)展高溫或冷凍保藏實(shí)驗(yàn),為低度艾草酒的保藏方法提供參考。
本研究采用減壓蒸餾后的濃香型白酒原酒為基酒,浸漬新鮮艾草莖葉生產(chǎn)健康低度艾草酒,其較適宜的工藝條件為:濃香型白酒原酒經(jīng)80 ℃、-65 kPa減壓蒸餾,去除5%低沸點(diǎn)餾出液再收集餾出液作為基酒(酒精度85%vol),在20~25 ℃條件下按料液比5∶100(g∶mL)浸漬新鮮艾草莖葉5 d,無(wú)菌紗布過(guò)濾后添加純凈水降度至30%vol。按照該工藝條件下生產(chǎn)的低度艾草酒,具有甲醇、乙醛及高級(jí)醇含量低,色澤鮮綠,酯香突出,具有艾草清香,可長(zhǎng)期室溫儲(chǔ)存等優(yōu)點(diǎn),具有很好的市場(chǎng)推廣價(jià)值。