孫嘉奇
摘要:本文重點針對硫代硫酸鈉標準溶液濃度的相關影響因素進行分析和研究,通過采取實驗分析和理論分析相結合的方法,對硫代硫酸鈉溶液配置過程中需要采取的相關措施進行闡述,有效提高硫代硫酸鈉標準溶液的濃度控制標準,將誤差因素的影響降到最低,為試驗人員提供出更加接近于真實的參數數據,為后續(xù)的硫代硫酸鈉標準溶液的使用質量和效果提供保障。
關鍵詞:硫代硫酸鈉;溶液;配置;影響
在進行硫代硫酸鈉標準溶液配置工作過程中,因為所使用的硫代硫酸鈉標準溶液的整體消耗量相對較高,特別實驗室當中甚至需要一次性配置數十升的標準溶液。在溶液配置工作過程中,通常情況下需要先配置濃度較高的硫代硫酸鈉標準溶液,然后將溶液進行升溫煮沸處理,經過兩周時間的過濾處理之后用水對其進行稀釋,并且將其定容到標準要求溶劑之后再進行后續(xù)的溶液標定工作。為有效防止產生更多的微生物影響,需要有效保證標準溶液濃度控制的精確性,并且在正式開始稀釋工作之前,需要向硫代硫酸鈉當中加入少量的碳酸鈉固體。
1硫代硫酸鈉標準溶液配置過程中的相關注意事項
相關實驗工作人員在進行實驗分析工作之后,通過使用溶液稀釋加入碳酸鈉的實驗處理工作方法,發(fā)現硫代硫酸鈉溶液標定的參數結果忽高忽低并不是完全穩(wěn)定,因此也沒有得到標定溶液濃度的平行處理工作效果。經過測定工作結果分析之后,經常會出現超過允許的最大差值范圍,進而需要重新進行配置處理以及標定加大了工作人員的工作量。通過對這一問題進行總結,通過轉變碳酸鈉的加入順序之后,標定的結果達到了理想狀態(tài),稀釋之后加入碳酸鈉以及使用煮沸之后的材料,將放置過久的蒸餾水標定硫代硫酸鈉,稀釋工作之前加碳酸鈉或者是使用新煮沸的冷卻蒸餾水進行標定。
在溶液配制工作過程中所需要使用的水必須為新煮沸的冷卻蒸餾水,可以有效去除水體當中的二氧化碳,以及下面水體當中的大量微生物。在規(guī)定配置工作過程中通過向其中加入少量的碳酸鈉,可以保證溶液整體呈弱堿性狀態(tài),可以有效保證微生物處于低活動力狀態(tài),有效保證配置溶液濃度的標準性,將所配置得到的溶液放置在棕色的儲存瓶當中,經過14天以上的放置再使用基準試劑來進行標定處理。在配置工作過程中需要仔細觀察和確認,并且所使用的儀器設備必須要保證徹底清理干凈整潔,要使用新煮沸到冷卻水對其進行徹底清理[1]。
2標定對硫代硫酸鈉標準溶液濃度所產生的影響
2.1標定工作過程
制備:在制備過程中稱取100g的硫代硫酸鈉放置在1000ml的燒杯內部,并且向其中加入500ml的碳酸鈉溶液(4g/L),并放置于10L的棕色試劑瓶內。用煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋至10L,加入1ml的三氯甲烷,然后靜置兩周的時間,在使用過程中需要進行過濾處理,并額外加入1ml的三氯甲烷,繼續(xù)充分攪拌均勻,靜置2h。
標定:將純銅放入微沸的乙酸(1+3)中,微沸1min,取出后用水和無水乙醇分別沖洗二次以上,在100℃烘箱中烘4min,冷卻,稱取0.080g(精確至0.0001g)被處理完成之后的純銅三份,置于500ml的三角燒杯中,向其中加入10ml的硝酸,并加蓋表面皿,在電熱板低溫位置進行加熱,保證其可以完全溶解之后再取下。使用清水清理表皿和燒杯的杯壁,向其中加入5ml的濃硫酸,繼續(xù)置于電熱板蒸至近干,然后取下進行冷卻,用40ml的水對杯壁進行清洗,然后進行升溫煮沸,保證鹽類物質可以徹底溶解,取下冷卻到室溫之后,向其中加入1ml的冰乙酸和3ml的氟化氫銨飽和溶液搖晃均勻,加入2-3g碘化鉀試劑搖勻,立即用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淺黃色,然后加入2mL淀粉溶液(5g/L),繼續(xù)滴加至淺藍色,加入5mL硫氰酸鉀溶液【稱取10g硫氰酸鉀于400mL燒杯,加100mL水溶解,加2g碘化鉀,溶解后加2mL淀粉溶液(5g/L),滴加碘溶液(0.4mol/L)至恰好呈現藍色,再用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至藍色剛好消失?!考ち覔u晃至藍色加深,再滴加至藍色消失為終點。同時需要有效做好空白實驗分析工作。
2.3標定工作過程中需要采取的策略分析
通過對硫代硫酸鈉標準溶液放置的時間進行有效控制,同時需要有效做好避光處理工作有效減少碘的揮發(fā)量。在標定工作過程中滴定溶液的速率需要保證適中,不能過快也不能過慢,在滴定過程中禁止出現嚴重的搖晃情況,淀粉指示劑需要保證在臨近終點位置時向其中加入,防止出現淀粉加入過早包裹銅離子的問題,避免對最終的滴定工作精確度產生影響。在標定工作當中,需要通過使用新煮沸并且完全冷卻的蒸餾水來進行處理,避免標定參數值偏差過大問題。
2.4儲存和使用不當所產生的干擾
對于硫代硫酸鈉標準溶液在使用過程中容易產生分解的使用特性,在進行保存和使用過程中需要對其進行嚴格控制和管理。具體分為以下幾個方面:第一,需要對硫代硫酸鈉的儲存工作環(huán)境有著更加明確的要求,對于溫度而言通常需要保證在15℃~25℃之間,不允許直接放置在具有強烈光照溫度較高的儲存場所,同時也不允許直接放置在與其他反應的溶液或者是試劑材料的附近。第二,對儲存容器有著更加明確的要求,需要將標準溶液直接放置在具有密封棕色的玻璃瓶當中,瓶子的容積大小需要保證適中,并且要求縮短儲存容器的開蓋時間以及開蓋頻率,避免出現溶液揮發(fā)等問題對硫代硫酸鈉標準溶液的濃度產生不良影響。第三,在材料的使用工作當中,每一次的取用量需要進行有效控制,不能一次性獲取過多并且在使用過程中必須要有效做好避光控溫處理,取樣完成之后需要及時將容器的密封蓋進行封堵。第四,如果觀察到溶液比較混濁或者是表面存在大量懸浮物質的情況下,需要對其進行重新過濾和標定處理,然后再基于最終的標定工作結果,判斷是否需要對溶液進行重新配置[3]。
3結語:
綜上所述,在實驗室當中可以采取控制實驗條件,將對硫代硫酸鈉標準溶液濃度大小進行合理控制,避免出現較大的誤差,為工作人員提供更真實的數據,并指導后續(xù)生產的安全平穩(wěn)運行。
參考文獻:
[1]郭慧禮,邢寧寧,曹文麗.提高硫代硫酸鈉標準溶液穩(wěn)定性研究及改進措施[J].化工管理,2019(04):24-25+36.
[2]何吉煥.硫代硫酸鈉標準溶液有效期的探討[J].廣州化工,2017,45(16):114-116.
[3]何吉煥.硫代硫酸鈉標準溶液的穩(wěn)定性及其標定研究[J].山東化工,2017,46(07):112-114.