王曉紅， 丁 欣， 李文魁， 陳敬軒， 李明高

(青島科技大學(xué) 化工學(xué)院，山東 青島 266042)

叔丁醇(TBA)和乙醇(ET)都是重要的醇類化工原料，其生產(chǎn)過程往往伴隨著大量的水(H2O)生成?，F(xiàn)有某工廠的溶媒是由叔丁醇、乙醇和H2O組成的混合物，由于叔丁醇和H2O、乙醇和H2O在常壓下會形成共沸物，因此需用特殊精餾方法分離醇-H2O 共沸物[1-5]。對于含有多種醇的醇-H2O混合物，常用多個萃取精餾塔進(jìn)行分離，由于萃取精餾加入的萃取劑循環(huán)使用使得能耗偏高，因此特殊精餾的節(jié)能降耗一直是研究的重點(diǎn)問題[6-7]。

帶側(cè)線采出的精餾塔經(jīng)常應(yīng)用于分離三元以上體系或獲得二元體系不同純度要求的同一產(chǎn)物。與常規(guī)精餾流程相比，帶側(cè)線采出的精餾塔能夠減少能耗和設(shè)備投資。帶側(cè)線采出的精餾塔有多種類型，如液相側(cè)線精餾塔、氣相側(cè)線精餾塔、帶有整流器的氣相側(cè)線精餾塔等，可以根據(jù)分離流程的不同特點(diǎn)選擇不同類型。只帶側(cè)線采出的精餾塔只能分離相對揮發(fā)度較大的物系，而帶有汽提塔或者整流器的側(cè)線精餾塔可以提高處理能力[8-12]。側(cè)線精餾塔也可應(yīng)用于特殊精餾，萃取精餾隔壁塔的雙塔等價模型和帶有整流器的氣相側(cè)線精餾塔結(jié)構(gòu)相似[13-19]，萃取精餾隔壁塔和側(cè)線精餾塔因?yàn)榻Y(jié)構(gòu)復(fù)雜，流程的自由度較低，所以控制結(jié)構(gòu)也比較復(fù)雜[20-24]。高勇等[11]研究了應(yīng)用側(cè)線精餾塔分離二甲醚-甲醇-H2O物系的控制；謝力[12]研究了多側(cè)線塔分離烴類混合物系的控制。

上述報道中對多元的醇-H2O混合物節(jié)能型分離研究較少，因此筆者提出了一種帶側(cè)線采出精餾塔和萃取精餾集成的節(jié)能型多側(cè)線塔萃取精餾分離醇-H2O混合物流程，以年度總費(fèi)用(TAC)最小為優(yōu)化目標(biāo)對該流程工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，并與常規(guī)三塔萃取精餾流程進(jìn)行比較。在此基礎(chǔ)上，建立動態(tài)控制結(jié)構(gòu)，探討動態(tài)控制的可行性。

1 叔丁醇-乙醇-H2O分離的萃取精餾流程穩(wěn)態(tài)模擬優(yōu)化

1.1 常規(guī)三塔萃取精餾流程(CTCED)

根據(jù)叔丁醇(TBA)-乙醇(ET)-水(H2O)物系的特點(diǎn)，筆者選擇基于基團(tuán)貢獻(xiàn)法的UNIQUAC模型進(jìn)行氣-液平衡計(jì)算，并選取工業(yè)中最常用于醇、H2O分離的乙二醇(EG)作為萃取劑。TBA-ET-H2O進(jìn)料中摩爾組成為XTBA∶XET∶XH2O=0.1∶0.5∶0.4，進(jìn)料流量為100 kmol/h，進(jìn)料溫度為25 ℃。對于待分離組分純度做出如下設(shè)定：(1)三塔塔頂產(chǎn)物摩爾分?jǐn)?shù)不小于0.995；(2)脫水塔塔釜萃取劑摩爾分?jǐn)?shù)不小于0.99999。

利用Aspen plus軟件對TBA-ET-H2O物系進(jìn)行萃取精餾模擬與優(yōu)化，常規(guī)三塔萃取精餾流程示意圖如圖1所示。操作步驟：原料從乙醇萃取精餾塔(C1)進(jìn)料，在該塔塔頂采出乙醇，在塔釜采出叔丁醇、H2O和乙二醇，進(jìn)入叔丁醇萃取精餾塔(C2)；在C2塔頂采出叔丁醇，在塔釜采出乙二醇和H2O，進(jìn)入脫水塔(C3)；在C3塔頂采出H2O，在塔釜采出萃取劑。萃取劑經(jīng)補(bǔ)充后分別循環(huán)回C1塔和C2塔重復(fù)利用。

圖1 常規(guī)三塔萃取精餾(CTCED)流程示意圖Fig.1 Flow chart of conventional three-columnextractive distillation (CTCED) processC1—ET extractive distillation column;C2—TBA extractive distillation column;C3—Dehydration column; ET—Ethanol; TBA—tert-Butanol

為了對比常規(guī)萃取精餾流程與節(jié)能型多側(cè)線塔萃取精餾流程的經(jīng)濟(jì)性，需對2種流程進(jìn)行經(jīng)濟(jì)優(yōu)化，以年度總費(fèi)用TAC最小作為目標(biāo)函數(shù)，采用序貫迭代搜索法進(jìn)行優(yōu)化。TAC的計(jì)算采用Douglas模型。需要優(yōu)化的工藝參數(shù)包括：C1萃取劑用量(FS1)、C1理論塔板數(shù)(NC1)、C1進(jìn)料板數(shù)(NF1)、C1萃取劑進(jìn)料板數(shù)(NFS1)、C2萃取劑用量(FS2)、C2理論塔板數(shù)(NC2)、C2進(jìn)料板數(shù)(NF2)、C2萃取劑進(jìn)料板數(shù)(NFS2)、C3理論塔板數(shù)(NC3)、C3進(jìn)料板數(shù)(NF3)。

萃取精餾塔的萃取劑用量在經(jīng)濟(jì)優(yōu)化中是一個重要的參數(shù)，在進(jìn)行嚴(yán)格優(yōu)化之前為了減少不必要的工作，需要確定萃取劑的最小用量。乙醇萃取塔C1和叔丁醇萃取塔C2的萃取劑用量FS1、FS2和回流比R1、R2對各自萃取精餾塔塔頂產(chǎn)物純度的影響如圖2所示?？梢钥闯?，產(chǎn)物乙醇和叔丁醇的純度隨著FS1、FS2的增大而提高，并且隨著回流比R1、R2的增大先提高后降低。為了使C1塔頂產(chǎn)物乙醇和C2塔頂產(chǎn)物叔丁醇的摩爾分?jǐn)?shù)高于0.9950，F(xiàn)S1必須大于150 kmol/h，F(xiàn)S2必須大于120 kmol/h。

圖2 萃取劑用量(FS1、FS2)和回流比(R1、R2)對萃取精餾塔塔頂產(chǎn)物乙醇(ET)和叔丁醇(TBA)純度(X)的影響Fig.2 Impact of extractant flowrate (FS1,FS2) and reflux ratio (R1, R2) on product purities (X) ofET and TBA in the extractive distillation column (C1 and C2)(a) XET vs. FS1 and R1; (b) XTBA vs. FS2 and R2

基于TAC最小為目標(biāo)，運(yùn)用序貫優(yōu)化程序優(yōu)化后，可以得到經(jīng)濟(jì)最優(yōu)流程，基于TAC最小的詳細(xì)常規(guī)三塔萃取精餾流程最優(yōu)工藝流程如圖3所示。

圖3 常規(guī)三塔萃取精餾(CTCED)最優(yōu)化流程示意圖Fig.3 Optimal process flow diagram of CTCED1—Fresh feed; 2—Bottom rate of ET extracting column; 3—ET product; 4—Bottom rate of TBA extracting column; 5—TBA product;6—Bottom rate of dehydrating column; 7—H2O; 8—EG Makeup; 9—Recycling EG to ET extracting column;10—Recycling EG to TBA extracting columnSP—Separator; MX—Mixer

1.2 多側(cè)線塔萃取精餾流程(EDCMR)

上述計(jì)算說明，常規(guī)三塔萃取精餾流程可以分離TBA-ET-H2O三元共沸物系，在此基礎(chǔ)上尋找更節(jié)能的分離流程結(jié)構(gòu)可以節(jié)省資源，更利于節(jié)能減排。帶側(cè)線采出的精餾流程可用于三元物系分離，并可根據(jù)待分離物系的特點(diǎn)采用不同類型的側(cè)線精餾塔。筆者提出了一種多側(cè)線塔萃取精餾流程，包括主塔和2個側(cè)線精餾塔，流程如圖4所示。操作步驟：從主塔(C4)加入原料，從主塔上方加入萃取劑，在主塔塔頂采出產(chǎn)物乙醇；富含H2O和叔丁醇及少量萃取劑的蒸汽經(jīng)主塔第一側(cè)線采出，進(jìn)入側(cè)線萃取塔(C5)；在側(cè)線萃取塔上方同時加入另外一股萃取劑，在C5塔頂采出產(chǎn)物叔丁醇；同時，主塔中富含H2O和少量萃取劑的蒸汽經(jīng)第二側(cè)線采出，進(jìn)入脫水側(cè)線精餾塔(C6)，在C6塔頂采出H2O；在主塔塔釜采出的萃取劑經(jīng)補(bǔ)充后循環(huán)使用，分別進(jìn)入主塔和側(cè)線萃取塔。

圖4 多側(cè)線塔萃取精餾(EDCMR)流程示意圖Fig.4 Flow diagram of extractive distillation column withmultiple rectifiers (EDCMR) energy saving processC4—The main column; C5—Side line extractive distillation column;C6—Side line dehydration column; ET—Ethanol;TBA—tert-Butanol; EG—Ethylene glycol

在多側(cè)線塔萃取精餾流程中，萃取劑用量和最佳回流比與常規(guī)萃取塔的選擇方法相同，加入C4、C5的萃取劑用量(FS4、FS5)和回流比(R4、R5)對塔頂產(chǎn)物乙醇和叔丁醇純度的影響如圖5所示。由圖5 可以得到最小萃取劑用量分別為FS4=110 kmol/h、FS5=80 kmol/h。此外，需要重點(diǎn)討論的還有主塔氣相側(cè)線采出位置和采出量。主塔氣相側(cè)線采出位置是由主塔內(nèi)部氣相組成確定的，由于全塔氣相組成中乙醇含量會由塔頂至塔底逐漸減少，如果第一氣相側(cè)線采出位置偏上，勢必會導(dǎo)致該股氣相中含有較多最輕組分乙醇，這將降低側(cè)線萃取塔塔頂產(chǎn)物叔丁醇的純度。因此主塔第一氣相側(cè)線采出位置應(yīng)該在氣相組成中乙醇含量極少的塔板上選??；同理，第二氣相側(cè)線采出位置應(yīng)該選取在氣相組成中叔丁醇含量極少的塔板上。同時，主塔氣相側(cè)線采出量也是一個重要參數(shù)。這是因?yàn)橹魉?cè)線蒸汽即將進(jìn)入的側(cè)線精餾塔只有塔頂冷凝器，與普通精餾塔相比少一個自由度，因此在該側(cè)線精餾塔塔頂采出量固定時，由主塔側(cè)線提供蒸汽量的大小決定了側(cè)線精餾塔產(chǎn)物的純度。在側(cè)線精餾塔塔頂產(chǎn)物純度達(dá)標(biāo)時，隨著主塔側(cè)線蒸汽輸入量的增加，側(cè)線精餾塔冷凝器熱負(fù)荷(Qc)會隨之升高。因此，主塔兩股氣相側(cè)線采出量應(yīng)在滿足塔頂產(chǎn)物純度要求的同時盡可能的低。

圖5 萃取劑用量(FS4、FS5)和回流比(R4、R5)對主塔和側(cè)線萃取精餾塔塔頂產(chǎn)物乙醇和叔丁醇純度(X)的影響Fig.5 Impact of extractant flowrate (FS4, FS5) and reflux ratio (R4, R5) on product purities (X) ofET and TBA in the main column (C4) and side line extractive distillation column (C5)(a) XET vs. FS4 and R4; (b) XTBA vs. FS5 and R5

以TAC最小作為目標(biāo)函數(shù)，采用序貫迭代搜索法對多側(cè)線塔萃取精餾流程進(jìn)行穩(wěn)態(tài)優(yōu)化，需要優(yōu)化的工藝參數(shù)包括：C4萃取劑進(jìn)料流量(FS4)、C4理論塔板數(shù)(NC4)、C4進(jìn)料板數(shù)(NF4)、C4萃取劑進(jìn)料板數(shù)(NFS4)、C4氣相側(cè)線采出板數(shù)(NF45和NF46)、C4氣相側(cè)線采出混合蒸汽流量(V1和V2)、C5萃取劑進(jìn)料流量(FS5)、C5理論塔板數(shù)(NC5)、C5萃取劑進(jìn)料板數(shù)(NFS5)、C6理論塔板數(shù)(NC6)。圖6為多側(cè)線塔萃取精餾流程的序貫迭代法優(yōu)化程序框圖。

圖6 多側(cè)線塔萃取精餾(EDCMR)工藝流程的序貫迭代優(yōu)化程序框圖Fig.6 Sequential iterative optimization procedure of EDCMR

圖7為多側(cè)線塔萃取精餾流程的主塔第一側(cè)線采出混合蒸汽量(V1)在滿足側(cè)線萃取塔頂產(chǎn)物叔丁醇純度要求的條件下，V1對TAC和全塔再沸器熱負(fù)荷(Qr)的影響。從圖7可以看出，隨著V1的增加，TAC和Qr都會增大，因此在滿足TBA純度要求下，V1最優(yōu)為55 kmol/h；同理當(dāng)?shù)诙?cè)線采出混合蒸汽量(V2)為 50 kmol/h 時，TAC最優(yōu)。圖8為萃取劑用量和理論塔板數(shù)對TAC的影響。圖8 (a)、(c)分別為進(jìn)入主塔和側(cè)線萃取塔的萃取劑用量FS4和FS5對TAC的影響。可以看到，在主塔和側(cè)線萃取塔塔頂產(chǎn)物純度達(dá)標(biāo)的情況下，TAC隨著萃取劑用量的增加而增大，因此萃取劑用量應(yīng)在滿足分離要求的情況下盡可能的小，當(dāng)FS4=110 kmol/h、FS5=80 kmol/h時，所得TAC最小。圖8 (b)、(d)、(e)分別為C4、C5、C6的塔理論塔板數(shù)對TAC的影響?？梢钥闯觯魉腡AC隨著理論塔板數(shù)的增加均呈現(xiàn)先減小后增加的趨勢，因此選擇TAC最小時的理論塔板數(shù)作為最優(yōu)工藝參數(shù)：NC4=62、NC5=34、NC6=6。

多側(cè)線塔萃取精餾的最優(yōu)工藝流程如圖9所示。表1為常規(guī)三塔萃取精餾流程與多側(cè)線塔萃取精餾流程的經(jīng)濟(jì)性對比?？梢钥闯觯鄠?cè)線塔萃取精餾流程比常規(guī)三塔萃取精餾流程總操作費(fèi)用降低約15.77%，總設(shè)備費(fèi)用降低約16.61%，TAC減少約16.16%。經(jīng)上述研究分析可以看出，多側(cè)線塔萃取精餾流程具有較好的節(jié)能效果。同時，多側(cè)線塔精餾流程因耦合程度較高，設(shè)計(jì)較為復(fù)雜；而且側(cè)線采出流股越多，設(shè)計(jì)與優(yōu)化的難度也就越高。

圖7 側(cè)線采出混合蒸汽量(V1、V2)對年度總費(fèi)用(TAC)和再沸器熱負(fù)荷功率(Qr)的影響Fig.7 Effect of side line blend vapor flow rate (V1, V2) on total annual cost (TAC) and reboiler duty (Qr)(a) TAC and Qr vs. V1; (b) TAC and Qr vs. V2

圖8 萃取劑用量(FS4、FS5)和理論塔板數(shù)(NC4、NC5、NC6)對多側(cè)線塔萃取精餾流程年度總費(fèi)用(TAC)的影響Fig.8 Effect of extractant flow rate (FS4, FS5) and theoretical tray number (NC4, NC5, NC6)on total annual cost (TAC) for EDCMR(a) FS4; (b) FS5; (c) NC4; (d) NC5; (e) NC6

圖9 多側(cè)線塔萃取精餾(EDCMR)的最優(yōu)化工藝流程Fig.9 Optimal process of EDCMR1—Fresh feed; 2—Bottom rate of main column; 3—ET product; 4—Vapor phase from main column to TBA extracting rectifier;5—Vapor phase from main column to dehydrating rectifier; 6—Liquid phase from TBA extracting rectifier to main column;7—Liquid phase from dehydrating rectifier to main column; 8—TBA product; 6—Bottom rate of dehydrating column; 9—H2O;10—EG Makeup; 11—Recycling EG to main column; 12—Recycling EG to TBA extracting rectifier; SP—Separator

表1 常規(guī)三塔萃取精餾(CTCED)與多側(cè)線塔萃取精餾(EDCMR)的經(jīng)濟(jì)性對比Table 1 Comparison of the economic optimization of CTCED and EDCMR

2 TBA-ET-H2O分離的萃取精餾流程動態(tài)控制

2.1 雙溫度控制結(jié)構(gòu)(CS1)

多側(cè)線萃取精餾流程控制的關(guān)鍵在于發(fā)生擾動后主塔塔頂乙醇純度可以迅速恢復(fù)穩(wěn)定。由于主塔具有較多的進(jìn)出料位置，從塔頂?shù)剿獋髻|(zhì)有一定的滯后性，單一的溫度控制器無法保證全塔溫度恒定。因此，筆者提出了雙溫控控制結(jié)構(gòu)：第一溫度控制器控制塔頂回流比以保證塔頂產(chǎn)物純度，第二溫度控制器控制塔釜再沸器熱負(fù)荷。多側(cè)線萃取精餾雙溫度控制結(jié)構(gòu)CS1示意圖如圖10所示。溫度控制器采用Tyreus-Luyben調(diào)諧規(guī)則進(jìn)行繼電-反饋測試[10]，通過該測試預(yù)測得到相應(yīng)的增益(Gain)和積分時間(Integral time)，并在輸入信號添加1 min的死時間，具體參數(shù)如表2所示。

圖10 多側(cè)線萃取精餾雙溫度控制結(jié)構(gòu)(CS1)示意圖Fig.10 Dual temperature control structure (CS1) of EDCMRLC—Level control loop; TC—Temperature control loop; PC— Pressure control loop;FC—Flow control loop; X—Multiply module; sp—Set point; SP—Separator; MX—Mixer

表2 多側(cè)線萃取精餾(EDCMR)雙溫度控制結(jié)構(gòu)(CS1)的控制器參數(shù)Table 2 Controller parameters of dual temperaturecontrol structure (CS1) for EDCMR

為了測試控制結(jié)構(gòu)CS1的動態(tài)響應(yīng)結(jié)果，引入進(jìn)料擾動，圖11(a)～(c)為在設(shè)定0.5 h時進(jìn)料流量增大或減小10%后控制結(jié)構(gòu)CS1的動態(tài)響應(yīng)。

可以看出，在+10%進(jìn)料流量擾動后，產(chǎn)物乙醇純度可以在擾動后4 h內(nèi)穩(wěn)定；叔丁醇摩爾分?jǐn)?shù)經(jīng)過數(shù)個波動后穩(wěn)定在0.9951；H2O的純度可以在2 h內(nèi)穩(wěn)定。在-10%進(jìn)料流量擾動后，產(chǎn)物乙醇純度響應(yīng)時間較長且與擾動前偏差較大；叔丁醇摩爾分?jǐn)?shù)經(jīng)歷一個較大的波動后也穩(wěn)定在0.9951；H2O的摩爾分?jǐn)?shù)由0.9978迅速下降至0.9740，控制效果較差。

圖11(d)～(f)為在設(shè)定0.5 h時增加10%原料中H2O的摩爾分?jǐn)?shù)為0.44(乙醇摩爾分?jǐn)?shù)相應(yīng)減少為0.46)，減少10%原料中H2O的摩爾分?jǐn)?shù)為0.36(乙醇摩爾分?jǐn)?shù)相應(yīng)增加為0.54)后控制結(jié)構(gòu)CS1的動態(tài)響應(yīng)?？梢钥闯觯l(fā)生+10%進(jìn)料組成擾動(XH2O∶XET∶XTBA=0.44∶0.46∶0.10)后，產(chǎn)物乙醇純度可以在4 h內(nèi)趨于穩(wěn)定但無法回到擾動前水平；叔丁醇摩爾分?jǐn)?shù)在4 h內(nèi)穩(wěn)定；H2O的摩爾分?jǐn)?shù)在6 h內(nèi)從0.9978升至0.9984。在-10%進(jìn)料組成擾動(XH2O∶XET∶XTBA=0.36∶0.54∶0.10)后，產(chǎn)物乙醇純度可以在擾動后3 h內(nèi)穩(wěn)定；叔丁醇摩爾分?jǐn)?shù)10 h內(nèi)無法穩(wěn)定；H2O的摩爾分?jǐn)?shù)在 6 h 內(nèi)由0.9978緩慢降至0.9976。

可見，控制結(jié)構(gòu)CS1對于流量和進(jìn)料中乙醇比例增加的情況有較好的控制效果，但在進(jìn)料流量減少和乙醇摩爾分?jǐn)?shù)減少時，雖然能在擾動發(fā)生后保持塔頂產(chǎn)物純度穩(wěn)定，卻無法對產(chǎn)物乙醇和H2O的純度進(jìn)行有效控制。這說明雙溫度控制結(jié)構(gòu)無法控制主塔塔頂產(chǎn)物純度恢復(fù)到擾動前水平，還需要進(jìn)一步改進(jìn)。

2.2 帶有熱負(fù)荷/流量(Qr/F)前饋控制的組成-回流比控制結(jié)構(gòu)(CS2)

根據(jù)對控制結(jié)構(gòu)CS1的分析，溫度控制器對于擾動后的主塔塔頂產(chǎn)物純度的控制并不理想。多側(cè)線塔精餾流程耦合程度高，塔頂乙醇純度下降后會導(dǎo)致側(cè)線塔塔頂產(chǎn)物純度下降。為了使塔頂產(chǎn)物純度在擾動后迅速恢復(fù)到擾動前水平，引入組分控制器來控制塔頂回流比，由于側(cè)線萃取塔的溫度靈敏板對塔頂回流比的控制效果并不是很好，因此將側(cè)線塔回流也改為用組分控制器控制；為了保證在進(jìn)料流量擾動發(fā)生時可以快速響應(yīng)，加入Qr/F前饋控制方案控制主塔塔釜熱負(fù)荷。多側(cè)線萃取精餾控制結(jié)構(gòu)CS2示意圖如圖12所示。表3為多側(cè)線萃取精餾控制結(jié)構(gòu)CS2的主要控制器參數(shù)。

圖11 進(jìn)料流量和進(jìn)料組成擾動±10%后CS1的動態(tài)響應(yīng)Fig.11 Dynamic responses of ±10% feed flowrate and feed composition disturbances of CS1(a), (b), (c) ±10% Feed flow rate disturbances; (d), (e), (f) ±10% Feed composition disturbancesXH2O∶XET∶XTBA=0.44∶0.46∶0.10—Increase the molar fraction of H2O infeed stream composition by 10% to 0.44 and decrease the ET molar fraction to 0.46 accordingly;XH2O∶XET∶XTBA=0.36∶0.54∶0.10—Decrease the molar fraction of H2O infeed stream composition by 10% to 0.36 and increase the ET molar fraction to 0.54 accordingly

圖13為進(jìn)料流量和進(jìn)料組成±10%擾動后CS2的動態(tài)響應(yīng)。可以看出，發(fā)生+10%進(jìn)料流量擾動時，產(chǎn)物乙醇的摩爾分?jǐn)?shù)可以在擾動后6 h內(nèi)恢復(fù)到擾動前水平；叔丁醇的動態(tài)響應(yīng)速率較慢，但波動范圍較小，基本可以忽略不計(jì)，最終在10 h內(nèi)可以恢復(fù)到擾動前水平；H2O的摩爾分?jǐn)?shù)在6 h內(nèi)從0.9978降至0.9970。在發(fā)生-10%進(jìn)料流量擾動時，乙醇的摩爾分?jǐn)?shù)在6 h內(nèi)趨于穩(wěn)定，摩爾分?jǐn)?shù)由0.9950降至0.9946；叔丁醇響應(yīng)時間較長，但最終在10 h恢復(fù)到擾動前水平；H2O的摩爾分?jǐn)?shù)在 6 h 內(nèi)穩(wěn)定，由0.9978升至0.9984。在發(fā)生+10%進(jìn)料組成擾動(XH2O∶XET∶XTBA=0.44∶0.46∶0.10)時，乙醇的摩爾分?jǐn)?shù)可以在擾動后6 h內(nèi)趨于穩(wěn)定，摩爾分?jǐn)?shù)由0.9950降低至0.9948；叔丁醇的動態(tài)響應(yīng)速率較慢，但波動范圍較小，最終在10 h內(nèi)可以恢復(fù)穩(wěn)定；H2O的摩爾分?jǐn)?shù)在10 h內(nèi)從0.9978升至0.9981。在發(fā)生 -10% 進(jìn)料組成擾動(XH2O∶XET∶XTBA=0.36∶0.54∶0.10)時，乙醇的摩爾分?jǐn)?shù)在6 h內(nèi)恢復(fù)到擾動前水平；叔丁醇響應(yīng)時間較長，但最終在10 h恢復(fù)到擾動前水平；H2O的摩爾分?jǐn)?shù)在6 h內(nèi)穩(wěn)定，由0.9978降至0.9977，基本恢復(fù)到擾動前水平。經(jīng)上述分析發(fā)現(xiàn)，帶有熱負(fù)荷/進(jìn)料流量前饋控制的組成-回流比控制結(jié)構(gòu)CS2基本可以對±10%擾動進(jìn)行有效的控制，但因引入了組成控制器，流程的響應(yīng)時間明顯比雙溫度控制結(jié)構(gòu)稍長。

圖12 多側(cè)線萃取精餾帶熱負(fù)荷/流量(Qr/F)前饋控制的組成-回流比控制結(jié)構(gòu)(CS2)示意圖Fig.12 Component-reflux ratio control structure (CS2) of with reboiler duty/flowrate (Qr/F) feed forward controller of EDCMRCC—Component control loop; Others are same as Fig.10.

表3 多側(cè)線萃取精餾帶熱負(fù)荷/流量(Qr/F)前饋控制的組成-回流比控制結(jié)構(gòu)(CS2)的控制器參數(shù)Table 3 Controller parameters of component-reflux ratiocontrol structure (CS2) with reboiler duty/flow rate(Qr/F) feed forward controller of EDCMR

3 結(jié) 論

(1)針對工業(yè)實(shí)例的TBA-ET-H2O體系分離，在常規(guī)三塔萃取精餾分離流程設(shè)計(jì)基礎(chǔ)上，提出了一種多側(cè)線塔萃取精餾熱耦合工藝。以年度總費(fèi)用(TAC)最小為目標(biāo)，分別對2種流程進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明：多側(cè)線塔萃取精餾流程分離TBA-ET-H2O體系的節(jié)能效果較好，節(jié)能型多側(cè)線塔萃取精餾流程比常規(guī)三塔萃取精餾流程總年度操作費(fèi)用降低約15.77%，總設(shè)備費(fèi)用降低約16.61%，TAC減少約16.16%。該多側(cè)線塔萃取精餾流程可以適用于三元的醇-H2O混合物的節(jié)能型分離。

(2)根據(jù)主塔塔板間的溫度分布以及對全塔行為的分析，提出了雙溫度控制結(jié)構(gòu)CS1。對于±10%進(jìn)料流量和組成擾動，CS1可以有效控制進(jìn)料流量增加和進(jìn)料組成中乙醇比例增大的情況，但CS1無法有效應(yīng)對進(jìn)料流量減少的情況。為了保證主塔塔頂產(chǎn)物乙醇純度以及解決萃取側(cè)線塔全塔塔板溫度變化平緩的問題，又提出了帶Qr/F前饋控制的組成-回流比控制結(jié)構(gòu)CS2。該控制結(jié)構(gòu)效果較好，可以有效應(yīng)對±10%進(jìn)料流量和進(jìn)料組成擾動情況，在擾動發(fā)生后，乙醇和H2O的純度可以在6 h內(nèi)恢復(fù)到擾動前水平，叔丁醇的純度在10 h內(nèi)恢復(fù)到擾動前水平。

圖13 進(jìn)料流量和進(jìn)料組成±10%擾動后CS2的動態(tài)響應(yīng)Fig.13 Dynamic responses of ±10% feed flowrate and feed composition disturbances of CS2(a), (b), (c) ±10% Feed flow rate disturbances; (d), (e), (f) ±10% Feed composition disturbancesXH2O∶XET∶XTBA=0.44∶0.46∶0.10—Increase the molar fraction of H2O infeed stream composition by 10% to 0.44 and decrease the ET molar fraction to 0.46 accordingly;XH2O∶XET∶XTBA=0.36∶0.54∶0.10—Decrease the molar fraction of H2O infeed stream composition by 10% to 0.36 and increase the ET molar fraction to 0.54 accordingly

符號說明：

C1、C2、C3——分別為乙醇萃取精餾塔、叔丁醇萃取精餾塔、脫水精餾塔；

C4、C5、C6——分別為多側(cè)線塔萃取精餾流程的主塔、側(cè)線萃取塔、脫水側(cè)線精餾塔；

CC——組成控制器；

CTCED——常規(guī)三塔萃取流程；

CS1——雙溫度控制方案；

CS2——帶有前饋控制的組成-回流比控制方案；

D——塔頂采出流量，kmol/h；

EDCMR——多側(cè)線塔萃取精餾流程；

EG——乙二醇；

ET——乙醇；

F——流股摩爾流量，kmol/h；

FC——流量控制器；

FS1、FS2——分別為加入乙醇萃取精餾塔萃取劑流量、加入叔丁醇萃取精餾塔萃取劑流量，kmol/h；

LC——液位控制器；

MX——混合器；

NC——塔板數(shù)；

NF——進(jìn)料板數(shù)；

NFS——萃取劑進(jìn)料板數(shù)；

p——壓力，kPa；

PC——壓力控制器；

Qc——冷凝器熱負(fù)荷功率，kW；

Qc,t——總冷凝器熱負(fù)荷功率，kW；

Qr——再沸器熱負(fù)荷功率，kW；

Qr,t——總再沸器熱負(fù)荷功率，kW；

R——回流比；

sp——設(shè)定值；

S——萃取劑進(jìn)料摩爾流量，kmol/h；

SP——分流器；

t——時間，h；

T——溫度，K；

ΔT——溫度差，K；

TAC——年度總費(fèi)用，USD/a；

TBA——叔丁醇；

TC——溫度控制器；

UNQUAC——通用化學(xué)模型；

V1、V2——分別為多側(cè)線塔萃取精餾流程的主塔到側(cè)線萃取塔、脫水側(cè)線精餾塔的側(cè)線采出混合蒸汽流量，kmol/h；

X——數(shù)乘器；

XEG、XET、XTBA、XH2O——分別為乙二醇、乙醇、叔丁醇、H2O的純度(摩爾分?jǐn)?shù))。