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0-水熱合成Sr2LaF7:RE3+(RE=Ce,Tb,Dy, Ce-Tb,Ce-Dy)熒光材料

2021-03-29 05:58瑞,楊駿
關(guān)鍵詞:熒光粉波長(zhǎng)添加劑

葉 瑞,楊 駿

(西南大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院,重慶 北碚 400715)

0 引言

稀土發(fā)光材料因其優(yōu)異的發(fā)光性能,在照明、顯示、生物成像、藥物緩釋等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用[1-4]。 一般來(lái)說(shuō),我們采用長(zhǎng)波長(zhǎng)980 nm和短波長(zhǎng)254 nm,365 nm的激發(fā)波長(zhǎng)進(jìn)行激發(fā)都可以得到發(fā)射波長(zhǎng)在300-700 nm的可見(jiàn)光[5-7]。 采用高能量的短波長(zhǎng)紫外光激發(fā)得到的低能量的長(zhǎng)波長(zhǎng)的可見(jiàn)光的過(guò)程我們稱為下轉(zhuǎn)換過(guò)程。 Ce3+; Tb3+; Eu3+; Dy3+; Yb3+; Ho3+; Er3+; Tm3+等稀土離子都可以用作基質(zhì)中上、下轉(zhuǎn)換過(guò)程的發(fā)光離子[8,9]。 其中Ce3+是一種常見(jiàn)的藍(lán)光激活離子,其獨(dú)特的5d-4f躍遷和寬的發(fā)射峰形可以與Tb3+的4f能級(jí)重疊,非常適合扮演中間傳遞者的角色進(jìn)一步敏化Tb3+(綠光);Eu3+(紅光);Dy3+(藍(lán)光、白光)的熒光發(fā)光[10,11]。 Ce3+與Tb3+、Eu3+、Dy3+這三種發(fā)光中心離子共同摻雜后,不僅可以起到敏化中心離子的作用還可以得到不同的發(fā)射顏色,從而調(diào)節(jié)光和顏色。

有了發(fā)光的離子,還必不可少的就是中心離子的載體基質(zhì)。 目前研究較為廣泛的基質(zhì)材料有鎢酸鹽,鉬酸鹽、硼酸鹽、正磷酸鹽、氧化物、氟化物等[12]。 一般來(lái)說(shuō),想要得到高效的熒光粉,基質(zhì)材料的選擇也非常重要,氟化物基質(zhì)研究廣泛是因?yàn)樗哂芯哂新曌幽芰康?、熒光壽命長(zhǎng)、化學(xué)穩(wěn)定性高等特性,可作為一種優(yōu)良的發(fā)光基質(zhì)[13,14]。 稀土摻雜到氟化物襯底的發(fā)光材料報(bào)道有很多,比如Sr2ScF7[15],NaScF4[16],BaYF5[17],等。 隨著MF2(M=Ca,Mg,Ba,Sr)、LnF3(Ln=La,Ga,Y,Sc)等這些相對(duì)簡(jiǎn)單的氟化物的深入研究,促使我們進(jìn)一步報(bào)道了較為復(fù)雜的堿土金屬和稀土金屬?gòu)?fù)合的氟化物,如BaGdF5[18]、Ba2LaF7[19]、NaYF4[20]等。 Sr2LaF7是很好的上轉(zhuǎn)換基質(zhì)材料,Mao課題組在油酸作為絡(luò)合劑的條件下,采用溶劑熱法獲得了粒徑極小、接近單分散的Sr2LaF7上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料[21]; Mei課題組采用水熱法制備了Sr2LaF7上轉(zhuǎn)化發(fā)光材料,并考察了不同pH值和添加劑對(duì)固定摻雜量為10%Yb,1%Er的固定材料上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能的影響[22]。文獻(xiàn)中,還沒(méi)有關(guān)于Sr2LaF7基質(zhì)材中Ce-Tb和Ce-Dy共摻雜的報(bào)道。 本著想要豐富Sr2LaF7基質(zhì)材料的發(fā)光,進(jìn)一步研究了下轉(zhuǎn)換發(fā)光中心離子摻雜Sr2LaF7熒光粉的發(fā)光性能。

本文在不添加添加劑的情況下,通過(guò)簡(jiǎn)單的水熱法合成了Sr2LaF7:RE3+(RE=Ce,Tb,Dy,Ce-Tb,Ce-Dy)熒光粉。 控制條件不同得到了不同形貌的樣品。 所得的 熒光粉具有良好的發(fā)光性能。 例如藍(lán)-紫色(Ce)、藍(lán)色(Dy、Ce-Dy)、綠色(Tb、Ce-Tb)。 深入研究了制備得到的熒光粉Ce-Tb之間的能量是如何傳遞的,不同摻雜離子的發(fā)光性能和顏色可調(diào)性。 綜上所述,摻雜稀土離子后的Sr2LaF7包容性強(qiáng),多種稀土離子都可以進(jìn)行摻入,在單個(gè)基質(zhì)中可以有多種顏色的發(fā)光,性能穩(wěn)定,發(fā)光也很好。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

實(shí)驗(yàn)試劑:實(shí)驗(yàn)中使用的試劑分別來(lái)自三個(gè)公司,廣利高新技術(shù)材料有限公司的稀土氧化物,阿拉丁公司生產(chǎn)的硝酸鈰,以上藥品的純度都是99.99%。還有SrCl2·6H2O,PVP,EDTA-2Na這三種藥品都來(lái)自阿拉丁公司,且都是分析純,實(shí)驗(yàn)中用到的最后三種藥品NH4F,NH3·H2O,檸檬酸純度也都是分析純且都是來(lái)源于重慶的川東化工有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

使用儀器:在實(shí)驗(yàn)中用到的儀器有電子天平(TE124S),離心機(jī)(TDL-5C),電熱鼓風(fēng)干燥箱(DHG-9245A),磁力加熱攪拌器(HJ-6)等這四種儀器。這四種儀器的廠家分別是在北京的賽多利斯科學(xué)儀器有限公司,在上海的菲恰爾分析儀器有限公司,在上海的齊欣科學(xué)儀器有限公司,在金壇市的易晨?jī)x器制造有限公司。

1.3 Sr2LaF7:8% Ce3+、7% Tb3+熒光粉的合成

采用水熱法制備了一系列Sr2LaF7:RE3+(RE=Ce,Tb,Eu,Dy,Ce-Tb,Ce-Dy,)熒光材料。 采用Sr2LaF7:8% Ce3+,7% Tb3+的合成過(guò)程作為例子,2 mmol SrCl2、0.85 mmol LaCl3、0.08 mmol CeCl3、0.07 mmol TbCl3加入有去離子水的燒杯中,預(yù)先加入攪拌子,陽(yáng)離子加入后,磁力攪拌到完全混合。 隨后,將6 mmol NH4F邊攪拌邊加入到溶液中,觀察形成了白色膠體。 確?;旌暇鶆?,繼續(xù)攪拌,時(shí)間為20 min,完成后把混合溶液轉(zhuǎn)移,倒入反應(yīng)容器里面,放入不銹鋼高壓釜中擰緊,放入烘箱中,反應(yīng)溫度為180 ℃,反應(yīng)24 h,自然冷卻至室溫。 取出反應(yīng)釜后,為了分離固體樣品和里面的雜質(zhì),就會(huì)進(jìn)行離心再洗滌(去離子水和乙醇多次洗滌)干燥(60 ℃下干燥12 h),得到粉末。 最后把粉末樣裝到干燥的離心管里面,密封后等待測(cè)試。 與此同時(shí),除原料不同外,其他Sr2LaF7:RE3+熒光粉的制備過(guò)程與此相似。

對(duì)于有添加劑參與的熒光粉的合成,只需要在加入陽(yáng)離子之前,稱量一定量的添加劑,加入裝有20 mL蒸餾水的50 mL燒杯中,加入磁力攪拌子,磁力攪拌至完全溶解后,方可按照上述相同步驟繼續(xù)操作。

1.4 性質(zhì)表征

北京的普析通用儀器公司的(MSALXD3)衍射儀測(cè)試粉末的X射線衍射(XRD),這個(gè)儀器采用Cu靶Kα射線(λ=0.15406 nm),測(cè)試樣品時(shí)掃描的速度是8° min-1,2θ角度掃描的范圍為10°到80°,其加速電壓和發(fā)射電流分別為36 kv和20 mA。 用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM,日立,S-4800)拍攝了不同樣品的表面形貌。 在氙燈光源的照射下完成發(fā)光性能的測(cè)試,這個(gè)儀器的名稱叫做日立(Hitachi F-7000)熒光光譜儀。

2 結(jié)果與討論

2.1 物相與形貌

圖1中,改變氟化銨的比例,得到了不同La:F比例下的XRD物相結(jié)構(gòu)。 當(dāng)氟比例為1:3時(shí),可以觀察到(002)、(110)、(111)(300)(113)等特征晶面的峰,通過(guò)對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)卡片,發(fā)現(xiàn)這是純相LaF3的特征峰,除此之外,還觀察到(111)面的特征峰,對(duì)應(yīng)于Sr2LaF7的特征晶面,由此得出,當(dāng)比例為1:3時(shí),得到的樣品并非純相。 繼續(xù)增加氟化銨的量,我們可以觀察到(002)、(110)、(111)(300)(113)等特征晶面的峰對(duì)應(yīng)于LaF3逐漸消失,而Sr2LaF7的特征晶面逐漸顯現(xiàn)出來(lái)。 在氟比例大于1:6時(shí),得到的衍射圖樣與標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS 53-0774的特征衍射峰,峰位置完全對(duì)應(yīng),由此得到了純相的Sr2LaF7。

圖1 不同F(xiàn)比例下Sr2LaF7基質(zhì)的XRD圖譜

圖2 不同摻雜離子的Sr2LaF7宿主的XRD衍射圖

如圖2所示。 通過(guò)對(duì)Sr2LaF7:RE3+(RE=Ce,Tb,Eu,Dy,Ce-Tb,Ce-Dy,Yb-Er,Yb-Ho,Yb-Tm)樣品的XRD分析與Sr2LaF7基質(zhì)的純相結(jié)構(gòu)進(jìn)行了比較,結(jié)果表明摻雜離子沒(méi)有改變基質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu),被很好的摻雜進(jìn)入到基質(zhì)晶格中。 此外,制備的樣品的XRD衍射峰尖銳,半峰寬也比較窄,這表明得到的樣品的結(jié)晶性好。 熒光粉中結(jié)晶性能優(yōu)異的材料對(duì)熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度有著促進(jìn)作用。

采用不同的添加劑(EDTA-2Na、CIT、PVP)對(duì)其形貌進(jìn)行調(diào)整,以獲得不同的形貌結(jié)構(gòu)。 Sr2LaF7晶體的XRD結(jié)構(gòu)表征和SEM形貌的圖像如圖3所示。 如圖3(a)所示,所有的發(fā)射峰都和純單斜相的Sr2LaF7(JCPDS NO.53-0774)是匹配的,沒(méi)有檢測(cè)到任何其他相的衍射峰,說(shuō)明采用添加劑進(jìn)行輔助合成不會(huì)改變物相結(jié)構(gòu)。進(jìn)一步的對(duì)比得出,采用從EDTA-2Na到PVP不同表面活性劑制備的Sr2LaF7晶體的衍射峰逐漸變得更窄更尖銳,我們知道粒徑小的顆粒會(huì)導(dǎo)致XRD衍射峰的寬化,由此表明實(shí)驗(yàn)得到的產(chǎn)物尺寸可能在增大。 結(jié)合圖3所示的形貌信息,表面活性劑對(duì)納米顆粒的尺寸和形狀產(chǎn)生了很大的影響,可以得出結(jié)論:當(dāng)表面活性劑從EDTA-2Na變?yōu)镻VP時(shí),納米顆粒的結(jié)晶度增加了。 如圖3(b)所示,采用EDTA-2Na作為添加劑得到了不同尺寸的片狀試樣。 圖3(c)大致可以看做粒徑為10 nm的圓形顆粒,它的形狀還是比較規(guī)則。 但是在圖3(d)中,試樣顆粒增大,形狀就變得不規(guī)則了,大小不均勻。 粒徑增大到100-200 nm。 通過(guò)不同的添加劑制備出了不同形貌的樣品,其粒徑的大小與XRD的變化相對(duì)應(yīng)。 這一現(xiàn)象的原因如下:一方面,Cit3-和EDTA2+被視為優(yōu)良的螯合劑,可以降低成核速度并且可以進(jìn)一步聚合納米顆粒;另一方面,不同的表面活性劑有著不同的配位方式,和特異性的分子也有一定的互補(bǔ)性,會(huì)選擇性地吸附在Sr2LaF7的某些晶體面上,直接影響了晶體的各向異性生長(zhǎng),這必然會(huì)導(dǎo)致納米/微晶體形態(tài)和尺寸的不同。

圖3 不同添加劑制備的Sr2LaF7 (a) XRD 圖樣和SEM圖像; (b) EDTA-2Na; (c) CIT; (d)PVP

2.2 下轉(zhuǎn)換發(fā)光以及能量傳遞

圖4 Sr2LaF7:8% Ce3+(a);Sr2LaF7:7% Tb3+(b);Sr2LaF7:8% Ce3+、7% Tb3+(c)的激發(fā)和發(fā)射光譜

圖4(a)將Ce3+的激發(fā)光譜與發(fā)射光譜展示在同一坐標(biāo)系中。 通過(guò)測(cè)試找到了Ce3+的最佳激發(fā)波長(zhǎng)為253 nm,在此條件下激發(fā)得到位于365 nm的Ce3+的4d-5f寬帶發(fā)射。 圖4(b)在同一個(gè)坐標(biāo)系中展示了Tb3+的發(fā)光光譜。 當(dāng)激發(fā)波長(zhǎng)為218 nm時(shí),可以觀察到Tb3+單獨(dú)摻雜的時(shí)候在381 nm、415 nm和441 nm處的發(fā)射,這對(duì)應(yīng)于Tb3+的5D3-7FJ(J=6,5,4)躍遷。 圖中位于490 nm、546 nm、585 nm、625 nm處的四個(gè)主要發(fā)射峰,對(duì)應(yīng)Tb3+的四個(gè)主要5D4-7F6、5D4-7F5、5D4-7F4、5D4-7F3能級(jí)躍遷。當(dāng)監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)為546 nm時(shí),218 nm處的強(qiáng)吸收峰以及300-400 nm處的一系列弱吸收峰分別歸因于Tb3+的4f8-4f75d自旋躍遷和Tb3+的f-f禁阻躍遷。

圖5 (a) Sr2LaF7 .8% Ce3+,x%Tb3+的PL譜(x=0,1,3,5,7,9);(b) Ce3+ 4f-5d躍遷和Tb3+ 5D4-7F5躍遷的相對(duì)發(fā)射強(qiáng)度以及Ce3+-Tb3+ 能量轉(zhuǎn)移效率與Tb3+濃度的關(guān)系;(c) Sr2LaF7:8%Ce3+, x%Tb3+ (x=0,1,3,5,7,9)樣品的CIE坐標(biāo);(d) IS0/IS對(duì)Ce3+離子濃度C6/3、C8/3和C10/3的依賴性

圖4(c)是共同摻雜8% Ce3+和7% Tb3+的發(fā)光譜圖,當(dāng)使用Tb3+特征發(fā)射峰波長(zhǎng)546 nm監(jiān)測(cè)時(shí),Ce3+的吸收光譜和Tb3+的特征吸收峰分別在253 nm和218 nm,如此證明了可能會(huì)有Ce3+,Tb3+的能量轉(zhuǎn)移。 激發(fā)波長(zhǎng)采用253 nm時(shí),由圖可以看到Tb3+的主要發(fā)射峰這進(jìn)一步驗(yàn)證了Ce3+、Tb3+之間的能量轉(zhuǎn)移。通過(guò)Ce3+到Tb3+的能量轉(zhuǎn)換,可以實(shí)現(xiàn)從藍(lán)光到綠光的可調(diào)發(fā)光。

如圖5(a)所示,在253 nm激發(fā)下制備得到的一個(gè)濃度梯度的多個(gè)樣品的發(fā)射光譜圖。 改變x% Tb3+(x=0,1,3,5,7,9)的濃度。伴隨著Tb3+摻雜濃度的不斷增加,Ce3+的發(fā)射峰值強(qiáng)度不斷降低,而Tb3+的主要發(fā)射峰的強(qiáng)度逐漸增加,由此合理推測(cè)它們之間存在能量轉(zhuǎn)換。繼續(xù)保持Ce3+的濃度不變,Tb3+濃度在7%時(shí),觀察到發(fā)射峰的強(qiáng)度此時(shí)是最大值。 在這個(gè)時(shí)候,Tb3+的濃度如果進(jìn)一步增加,發(fā)射強(qiáng)度就會(huì)開(kāi)始降低,其中的原因是Tb3+濃度經(jīng)過(guò)最佳之后,會(huì)有一個(gè)猝滅。 Ce3+和Tb3+相對(duì)的發(fā)射強(qiáng)度以及Ce3+與Tb3+能量傳遞效率的變化如圖5(b)所示,Ce3+到Tb3+存在能量傳遞(ET)它們的效率計(jì)算公式[23]

上述公式得出的數(shù)值表示Ce3+與Tb3+能量轉(zhuǎn)移的效率大小。 在公式中Iso和Is分別對(duì)應(yīng)摻雜了Tb3+和不摻雜Tb3+時(shí)Ce3+發(fā)射強(qiáng)度的大小。當(dāng)Tb3+摻雜的濃度百分比為0%、1%、3%、5%、7%和10%時(shí),計(jì)算得出Ce3+與Tb3+能量轉(zhuǎn)移T的效率分別為36.13%、48.23%、63.10%、70.73%和81.69%。

通過(guò)計(jì)算結(jié)果可知,基質(zhì)材料可以很好地被用來(lái)傳遞Ce3+到Tb3+能量,并且通過(guò)改變基質(zhì)中的兩種發(fā)光離子的濃度,我們可以來(lái)調(diào)節(jié)發(fā)光的顏色。在CIE坐標(biāo)中,實(shí)現(xiàn)發(fā)光由藍(lán)到綠的一個(gè)變化。 據(jù)報(bào)道了解到Ce3+到Tb3+的能量轉(zhuǎn)移屬于共振能量轉(zhuǎn)移,而能量轉(zhuǎn)移分別是由兩種作用產(chǎn)生。 敏化劑和激活劑的距離是決定能量轉(zhuǎn)移機(jī)理的重要評(píng)判根據(jù),如果距離小于4 ?,主要為交換作用。 相反,如果距離大于4 ?那么多為電多極作用。在Sr2LaF7:8% Ce3+,x% Tb3+熒光粉中Ce3+-Tb3+的臨界距離可按下式計(jì)算[24]

式中N、V、χc三個(gè)物理量分別有不同的物理意義,具體為晶胞內(nèi)分子數(shù),體積和兩個(gè)離子的總濃度。 對(duì)于Sr2LaF7晶體,N=4,V=199由上式可知,臨界距離為8.59 ?>4 ?,由此主要受電多極作用的影響。 按照Dexter和Reisfeld理論,多極相互作用的能量傳遞機(jī)制可以進(jìn)一步由關(guān)系式確定[25]

ηSO/ηS∝Cn/3或者Iso/Is∝Cn/3,

兩個(gè)關(guān)系式ηSO,ηS分別為量子效率,為了方便計(jì)算可以用發(fā)光強(qiáng)度Iso,Is進(jìn)行替代,其中Iso,Is都表示Ce3+的發(fā)光強(qiáng)度,前一個(gè)表示單獨(dú)摻雜Ce3+的發(fā)光強(qiáng)度,后一個(gè)為摻雜了Tb3+時(shí)Ce3+的發(fā)光強(qiáng)度,C為Tb3+和Ce3+總濃度。n=6、8、10分別對(duì)應(yīng)于偶極-偶極、偶極-四極、四極-四極相互作用[23]。對(duì)于Sr2LaF7:8% Ce3+、x%Tb3+熒光粉,Iso/Is與C(Ce3++Tb3+)n/3的關(guān)系如圖5(d)所示,當(dāng)n=10時(shí),可以觀察到最佳的線性行為,證明Ce3+與Tb3+之間的能量傳遞機(jī)制為四極相互作用。

圖6 Sr2LaF7:8% Ce3+(a);Sr2LaF7:0.9% Dy3+(b);Sr2LaF7:8% Ce3+、0.9% Dy3+(c)的激發(fā)和發(fā)射光譜

單摻雜Ce、Dy和雙摻雜Ce/Dy的激發(fā)和發(fā)射光譜如圖6所示。通過(guò)對(duì)比單摻雜Ce和單摻雜Dy的發(fā)射和激發(fā)光譜可以看出,在253 nm的激發(fā)下,Ce在365 nm處有一個(gè)寬而強(qiáng)的峰,對(duì)應(yīng)于Ce的5d-4f躍遷。同時(shí),Dy在350-400 nm處也有一系列的吸收峰,分別為348、362和386 nm,與Ce的發(fā)射很好地吻合,證明Ce-Dy可能存在能量傳遞過(guò)程。如圖6(c),觀察到一個(gè)非常寬的強(qiáng)峰在200-350 nm,對(duì)應(yīng)于Dy的監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)下Ce的吸收峰。波長(zhǎng)253 nm用于激發(fā)時(shí),可以觀察到Dy的特征發(fā)射,表明Ce和Dy之間存在的能量轉(zhuǎn)移,這使得Ce吸收能量之后把一部分能量轉(zhuǎn)移到Dy。在253 nm激發(fā)波長(zhǎng)下,觀察到Dy在480和574 nm處的兩個(gè)特征發(fā)射,對(duì)應(yīng)于Dy的4f-4f躍遷,位于4F9/2-6H15/2和4F9/2-6H13/2處。其中相對(duì)應(yīng)的黃光發(fā)射4F9/2-6H13/2與受迫電偶極躍遷有關(guān),其強(qiáng)度受到晶體場(chǎng)強(qiáng)度的強(qiáng)烈影響。這也與Dy濃度的增加密切相關(guān),如果兩個(gè)特征峰的峰強(qiáng)度比例適合,黃光占主導(dǎo)作用,可能會(huì)產(chǎn)生白光。本實(shí)驗(yàn)中藍(lán)光發(fā)射對(duì)應(yīng)4F9/2-6H15/2的磁偶極躍遷占據(jù)主導(dǎo)作用,因此得到的樣品都發(fā)出藍(lán)色的光。在這項(xiàng)工作中,通過(guò)固定Ce的濃度,改變了Dy的濃度制作了一系列的樣品,發(fā)現(xiàn)Dy的藍(lán)色發(fā)射為主,這與單摻雜是一致的。但是從發(fā)射出峰位置和發(fā)射光譜可以證明這兩個(gè)離子之間存在的能量轉(zhuǎn)移。

3 結(jié)論

本工作利用傳統(tǒng)水熱法成功合成了性能優(yōu)良的Sr2LaF7:RE3+(RE=Ce,Tb,Dy,Ce-Tb,Ce-Dy)熒光粉。進(jìn)一步證明Ce-Tb、Ce-Dy的能量傳遞過(guò)程。通過(guò)控制Tb3+和Ce3+的摻雜濃度比,可以實(shí)現(xiàn)綠藍(lán)雙色調(diào)制,豐富了Sr2LaF7基質(zhì)材料的發(fā)光特性。Sr2LaF7:RE3+(RE=Ce,Tb,Dy,Ce-Tb,Ce-Dy)熒光粉具有優(yōu)異的下轉(zhuǎn)換發(fā)光性能,可以作為未來(lái)照明的合適候選材料。

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