馮靖凱，張丁非，陳 霞，趙 陽(yáng)，蔣 斌，潘復(fù)生

(1 重慶大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400045；2 重慶大學(xué)國(guó)家鎂合金材料工程技術(shù)研究中心，重慶 400044；3 重慶市科學(xué)技術(shù)研究院，重慶 401123)

鎂及鎂合金材料具有比強(qiáng)度、比剛度高，密度低，良好的鍛造、切削加工性等優(yōu)點(diǎn)，而且資源豐富、可回收性高，被稱(chēng)為“21世紀(jì)綠色材料”，近年來(lái)在航空、航天、數(shù)碼產(chǎn)品、汽車(chē)行業(yè)等諸多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景[1-3]。鎂合金密排六方的晶體結(jié)構(gòu)特點(diǎn)[4-5]，決定了其在室溫下的獨(dú)立滑移系少，導(dǎo)致室溫塑性差、變形加工難度大且變形容易開(kāi)裂。研究表明，細(xì)化晶粒是一種既可以提高金屬構(gòu)件強(qiáng)度，又有效改善塑性和韌性的有效方法[6-7]。Martynenko等[8]研究了WE43鎂合金等通道轉(zhuǎn)角擠壓(equal channel angular extrusion, ECAE)前后的力學(xué)性能變化，結(jié)果表明，經(jīng)ECAE后合金組織晶粒被細(xì)化為0.7～1 μm，金屬間化合物Mg41Nd5被細(xì)化到了0.41～0.45 μm，其極限抗壓強(qiáng)度(UTS)、屈服強(qiáng)度(YS)及伸長(zhǎng)率分別提高到300，260 MPa和13.2%。Lu等[9]對(duì)含LPSO相的Mg97.1Zn1Gd1.8Zr0.1鑄態(tài)合金在375 ℃下進(jìn)行了16個(gè)道次的ECAP變形，得到由細(xì)小均勻的α-Mg完全再結(jié)晶晶粒、細(xì)小的顆粒狀的β相及彌散分布的細(xì)小LPSO結(jié)構(gòu)單元組成的顯微組織，且擠壓后的極限抗拉強(qiáng)度(UTS)、屈服強(qiáng)度(YS)及伸長(zhǎng)率與鑄態(tài)合金相比分別提高了92.5%，100%和364%。

近年來(lái)，因大塑性變形技術(shù)(severe plastic deformation，SPD)具有優(yōu)異的晶粒細(xì)化能力和材料強(qiáng)韌化改性作用，被公認(rèn)為是最具前景的制備超細(xì)晶的先進(jìn)方法[10]。其中，ECAE是當(dāng)前發(fā)展研究最廣泛且發(fā)展最為迅速的一種SPD技術(shù)，它能在幾乎不改變?cè)嚇咏孛娉叽绾托螤畹那闆r下使材料不斷發(fā)生重復(fù)的剪切塑性變形，從而實(shí)現(xiàn)材料的組織細(xì)化和性能提高[11-12]。Figueiredo等[13]將AZ31鎂合金在473K下進(jìn)行多道次ECAE擠壓，結(jié)果表明，經(jīng)2道次變形后的材料晶粒尺寸不均勻，直到6道次后晶粒尺寸細(xì)小均勻，且呈現(xiàn)出高延展性。Akbaripauah等[14]研究人員在493 K下對(duì)AM60鎂合金進(jìn)行了多道次ECAE變形，將晶粒尺寸從20 μm細(xì)化至2.3 μm。晶粒細(xì)化程度隨著道次的增加逐漸增強(qiáng)，且材料強(qiáng)度先升后降，結(jié)果表明擠壓道次為6時(shí)，伸長(zhǎng)率最好。然而，ECAE工藝仍存在一些問(wèn)題和缺陷，如單道次過(guò)程晶粒細(xì)化有限、多道次過(guò)程繁瑣不連續(xù)、擠壓效率低下等，在一定程度上限制了實(shí)際生產(chǎn)中的應(yīng)用。除了ECAE工藝，半固態(tài)成形技術(shù)的出現(xiàn)同樣為金屬材料成形技術(shù)的發(fā)展帶來(lái)了新的契機(jī)。半固態(tài)成形指的是在金屬固液兩相區(qū)時(shí)對(duì)其進(jìn)行成形加工，即利用金屬材料固液轉(zhuǎn)化過(guò)程中的特殊半固態(tài)性能實(shí)現(xiàn)金屬成形[15]。半固態(tài)成形工藝可以通過(guò)改變金屬熔體中初生固相的形核核心和長(zhǎng)大過(guò)程來(lái)控制材料組織和成分的目的，具有工藝流程短、耗能少等優(yōu)點(diǎn)[16]。

針對(duì)以上情況，為了進(jìn)一步擴(kuò)大和提高鎂合金的應(yīng)用范圍，克服其因HCP結(jié)構(gòu)而引起的成形相對(duì)困難，工藝過(guò)程復(fù)雜等問(wèn)題；同時(shí)也為了改進(jìn)現(xiàn)有SPD復(fù)合工藝結(jié)構(gòu)復(fù)雜和成形效率低等不足，本工作將傳統(tǒng)ECAE工藝與半固態(tài)成形工藝相結(jié)合，基于“工藝耦合，縮短流程”的想法，以鎂合金為研究對(duì)象，設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)了一套新型固液兩相區(qū)擠壓剪切復(fù)合成形工藝，制備出一種高效、經(jīng)濟(jì)且組織細(xì)小均勻的鎂合金。通過(guò)Anycasting鑄造模擬與實(shí)驗(yàn)相結(jié)合的辦法，確定近液相線擠壓的溫度分布；對(duì)AZ31合金復(fù)合成形的組織和性能進(jìn)行了系統(tǒng)研究，討論了轉(zhuǎn)角的影響和擠壓過(guò)程的組織演變規(guī)律，并得到一套較優(yōu)的工藝流程，為實(shí)現(xiàn)技術(shù)產(chǎn)業(yè)化提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)材料為商用AZ31鎂合金，其化學(xué)成分如表1所示。

表1 AZ31合金實(shí)際成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

實(shí)驗(yàn)所用模具及坐標(biāo)系示意圖如圖1所示，模具包含上下兩個(gè)部分，上半部分主要為漿料的澆鑄提供型腔，同時(shí)也是包含后續(xù)擠壓的變形區(qū)；下半部分主要是ECAE剪切區(qū)，可以通過(guò)更換轉(zhuǎn)角的部分實(shí)現(xiàn)不同剪切角度的擠壓實(shí)驗(yàn)。上部分模具的內(nèi)腔直徑d1=45 mm，變形區(qū)出口及下半部分轉(zhuǎn)角通道的內(nèi)徑相等d2=d3=15 mm。ECAE部分的內(nèi)角φ和外角ψ隨著模具改變。

圖1 擠壓模具及坐標(biāo)系示意圖

固液兩相區(qū)復(fù)合成形的實(shí)驗(yàn)流程圖見(jiàn)圖2。在700 ℃下熔化AZ31鎂合金，同時(shí)加熱模具至350 ℃并保溫；將熔化的AZ31鎂液倒入裝配在液壓機(jī)上的模具中，等待適當(dāng)時(shí)間后進(jìn)行擠壓。上述整個(gè)過(guò)程都用熱電偶和溫度巡檢儀測(cè)溫，擠壓速率為50 mm/s。共進(jìn)行了一次不加轉(zhuǎn)角和兩個(gè)不同轉(zhuǎn)角的固液兩相區(qū)復(fù)合擠壓實(shí)驗(yàn)，詳見(jiàn)表2。

表2 不同剪切角度具體參數(shù)

圖2 固液兩相區(qū)擠壓剪切過(guò)程示意圖

圖3為顯微組織觀察的部位分區(qū)示意圖，常見(jiàn)的等通道轉(zhuǎn)角過(guò)程會(huì)使棒材橫截面的組織不均勻，為了便于說(shuō)明，沿著棒材橫截面從內(nèi)角至外角分為L(zhǎng),M和R 3個(gè)區(qū)域，取樣及分區(qū)方式詳見(jiàn)圖3(a)。依次使用從粗到細(xì)的砂紙將試樣磨至鏡面，再用過(guò)飽和苦味酸腐蝕液(苦味酸+冰乙酸1 mL+乙醇5 mL)對(duì)試樣進(jìn)行腐蝕，采用LEXT-OLS4000-3D型激光共聚焦顯微鏡進(jìn)行金相觀察。室溫拉伸實(shí)驗(yàn)在新三思萬(wàn)能電子試驗(yàn)機(jī)CMT-5150 上進(jìn)行，拉伸速率為2 mm/min，拉伸試樣尺寸參照GB/T228-2002標(biāo)準(zhǔn)制，見(jiàn)圖4。為了研究固液兩相區(qū)擠壓過(guò)程中的演變過(guò)程，將擠壓進(jìn)行中的鎂錠迅速冷卻并取不同變形區(qū)部位的樣品進(jìn)行觀察分析，從模具變形區(qū)入口至出口分為三層A,B,C，每一層又分別觀察靠近模具壁的部位(用下標(biāo)1表示)和中心部位(用下標(biāo)2表示)，具體方式見(jiàn)圖3(b)，利用JEOL JSM-7800F場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)試樣進(jìn)行電子背散射衍射(EBSD)分析，樣品需要先進(jìn)行電解拋光。

圖3 觀察部位分區(qū)示意圖

圖4 AZ31鎂合金拉伸試樣尺寸

近液相線成型有利于球狀晶粒的形成，能夠明顯細(xì)化鎂合金的組織[17]。但是實(shí)際實(shí)驗(yàn)溫度很難控制，為了精確控制實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的溫度，對(duì)AZ31熔液澆鑄凝固過(guò)程進(jìn)行Anycasting鑄造模擬，主要利用Anycasting重力金屬型鑄造模塊模擬充型流動(dòng)及凝固過(guò)程，重點(diǎn)關(guān)注充型及凝固過(guò)程中熱傳導(dǎo)效應(yīng)，以得到在整個(gè)重力鑄造過(guò)程中溫度隨時(shí)間的變化關(guān)系。通過(guò)模擬所得與實(shí)際測(cè)得的溫度-時(shí)間曲線相印證確定半固體擠壓時(shí)的熔體溫度。數(shù)值模擬基本過(guò)程為：(1)數(shù)值模型建立；(2)前處理(網(wǎng)格劃分)；(3)設(shè)定條件(初始條件、邊界條件和數(shù)值穩(wěn)定性條件)；(4)模擬計(jì)算；(5)數(shù)據(jù)處理和模擬計(jì)算結(jié)果輸出。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 充型過(guò)程分析

鑄造過(guò)程充型的可視化模擬可以直觀地觀察充型過(guò)程的流場(chǎng)、溫度場(chǎng)等分布情況，能夠有效預(yù)測(cè)缺陷的發(fā)生，為生產(chǎn)實(shí)踐提供依據(jù)[18-19]。本實(shí)驗(yàn)的充型過(guò)程模擬過(guò)程選取15%，45%，65%，85%，100%等關(guān)鍵充型率，觀察相對(duì)應(yīng)的時(shí)間點(diǎn)和熔體形態(tài)，分析充型過(guò)程的溫度場(chǎng)。圖5為不同充型率時(shí)的AZ31鎂合金充型模擬結(jié)果，左側(cè)為參考溫度條，合金熔體的顏色代表溫度的變化。

圖5 不同充型率時(shí)的熔體充型模擬

充型開(kāi)始階段，金屬液在重力作用下流至模具型腔底部，并迅速充滿型腔錐形部分。在t=1 s時(shí)，充型率達(dá)到15%，金屬液面有小幅波動(dòng)但無(wú)明顯飛濺現(xiàn)象；與模具壁接觸的熔體溫度約在630 ℃左右，明顯低于熔體心部溫度，此時(shí)基本無(wú)凝固現(xiàn)象發(fā)生。t=2.48 s時(shí)，充型率達(dá)到45%，此時(shí)金屬液在型腔內(nèi)基本保持平穩(wěn)上升，型腔底部最高熔體溫度保持在680 ℃左右，較頂端外側(cè)熔體高60 ℃左右，這是因?yàn)樾颓坏撞咳垠w與模具壁的接觸面積最小且模具壁最厚，并且最頂端邊部熔體與空氣直接接觸，散熱較快溫度最低。此時(shí)，已初步產(chǎn)生凝固現(xiàn)象，固相分?jǐn)?shù)為2.72%。隨著充型繼續(xù)進(jìn)行，澆鑄分別在3.58，4.69 s及6.11 s時(shí)達(dá)到65%，85%和100%的充型率。整個(gè)充型持續(xù)6.11 s，過(guò)程快速完整，且金屬液流動(dòng)平穩(wěn)，液面無(wú)明顯高度差；在充型結(jié)束后，鑄件溫度場(chǎng)分布均勻合理，溫度差異保持在50 ℃內(nèi)，基本上滿足依照順序充型的原則。

2.2 凝固過(guò)程分析

通過(guò)觀察鑄錠縱截面的凝固過(guò)程模擬結(jié)果，對(duì)鑄錠凝固時(shí)的溫度場(chǎng)進(jìn)行分析。圖6為不同固相率時(shí)的AZ31鎂合金鑄件凝固模擬結(jié)果，左側(cè)同樣為參考溫度條，分別選取固相率為5%，20%，33%，100%的幾個(gè)凝固節(jié)點(diǎn)觀察溫度場(chǎng)。在t=3.16 s時(shí)，由模擬軟件可知充型尚未完成(充型率為57%)，但因上部與模具壁和空氣直接接觸的熔體散熱過(guò)快，已經(jīng)開(kāi)始凝固，此時(shí)固相率僅為5%。由充型模擬可知在t=6.11 s時(shí)充型率達(dá)到100%，此時(shí)固相率為20%，熔體心部溫度約為650 ℃。隨著凝固的繼續(xù)進(jìn)行，當(dāng)t=8.05 s時(shí)，固相率為33%，此時(shí)熔體最頂端中間開(kāi)始出現(xiàn)凹陷現(xiàn)象。這是由于頂部與模具比先接觸的熔體部分溫度下降快，邊部先凝固后體積收縮，心部未凝固的熔體持續(xù)補(bǔ)充而形成的縮松。在隨后的凝固過(guò)程中，體積收縮現(xiàn)象愈加強(qiáng)烈，中心部分凹坑體積繼續(xù)增加，鑄件凝固的固液交界線從型壁邊緣往內(nèi)部移動(dòng)，凝固一直持續(xù)到t=26.02 s時(shí)，固相率達(dá)到100%，凝固完成。鑄錠邊部溫度約為500 ℃，心部溫度約為550 ℃?？傮w來(lái)看，AZ31鎂合金使用本模具進(jìn)行重力鑄造時(shí)，3 s時(shí)開(kāi)始凝固，26 s時(shí)完全凝固，凝固首先發(fā)生在型腔上端邊緣，內(nèi)部液態(tài)金屬最后凝固，冒口處凝固時(shí)間較長(zhǎng)，可充分發(fā)揮對(duì)鑄件的補(bǔ)縮作用，但由于心部液態(tài)金屬最后凝固，致使鑄錠中心可能出現(xiàn)縮孔、縮松等缺陷。

圖6 不同固相率的鑄件凝固模擬

2.3 擠壓溫度的選擇

圖7為模擬于實(shí)驗(yàn)過(guò)程中模具不同部位溫度隨時(shí)間的變化曲線，為了選取合適的擠壓溫度，利用模擬后處理中的傳感器功能，分別設(shè)置在鑄件中心、鑄件邊緣和模具壁3個(gè)位置。這3點(diǎn)的位置和溫度隨時(shí)間的變化見(jiàn)圖7(a)，可以看出：與模具壁直接接觸的熔體溫度直接降為620 ℃左右，因此熔體心部產(chǎn)生更大的過(guò)冷度，溫度下降更快，有利于增大形核率；在t≈26 s之后，AZ31熔體完全凝固；模具吸收熔體的溫度逐漸升高，鑄件持續(xù)放熱，直至溫度一致。為了確保模擬結(jié)果的準(zhǔn)確性，兩次測(cè)量實(shí)際實(shí)驗(yàn)過(guò)程中熔體溫度隨時(shí)間的變化，得到曲線圖7(b)，可以看出實(shí)際實(shí)驗(yàn)過(guò)程中熔體心部溫度隨時(shí)間的變化規(guī)律基本與模擬結(jié)果保持一致，因此模擬結(jié)果具有較高的參考價(jià)值。

圖7 溫度-時(shí)間曲線

結(jié)合模擬結(jié)果及實(shí)際實(shí)驗(yàn)測(cè)溫，最終選取t=18.03 s時(shí)開(kāi)始擠壓。圖8為18.03 s時(shí)的溫度場(chǎng)分布圖，由模擬結(jié)果可知此時(shí)熔體的固相率為(80±5)%，熔體心部仍為液相，且溫度約為(580±10)℃，溫度場(chǎng)分布較均勻。近液相線擠壓可以將熔體中初生的粗大枝晶轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小的近球狀晶粒，有利于后續(xù)的晶粒細(xì)化[20]。雖然此時(shí)熔體心部仍存在部分液相，但開(kāi)始擠壓后，凝固時(shí)壓力的引入可以有效避免氣孔和縮孔的產(chǎn)生，還能抑制原子運(yùn)動(dòng)從而限制宏觀偏析的產(chǎn)生，有利于后續(xù)的剪切變形[21]。

圖8 18.03 s時(shí)的溫度場(chǎng)分布

2.4 顯微組織觀察

2.4.1 金相觀察

圖9為不同轉(zhuǎn)角下的固液兩相區(qū)擠壓所得棒材橫截面微觀組織，按照?qǐng)D3(a)的分區(qū)方式，分為橫截面內(nèi)側(cè)，心部和外側(cè)分別觀察分析。可以看出直擠壓后的棒材整體上晶粒尺寸細(xì)小，但從高倍金相圖照片中仍能看出心部M的晶粒尺寸要略大于外側(cè)，這是由于外側(cè)的應(yīng)變量要大于心部，在擠壓過(guò)程中動(dòng)態(tài)再結(jié)晶更加完全。加入剪切角后晶粒尺寸進(jìn)一步得到細(xì)化，心部M的晶粒尺寸與兩側(cè)L和R的晶粒尺寸差距明顯縮小；但是在150°角下能看到心部M的金相照片中存在少數(shù)狹長(zhǎng)的變形晶粒，而135°下的晶粒尺寸整體更加均勻。這是因?yàn)閷?duì)AZ31的ECAE過(guò)程而言，細(xì)化機(jī)制主要為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和機(jī)械剪切的共同作用[22]。在ECAE變形初期，因受到強(qiáng)剪切其層錯(cuò)能較高，易于發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，因此在進(jìn)一步的變形過(guò)程中，再結(jié)晶晶粒易在晶界或剪切變形帶處形核；此外，鎂合金的晶界擴(kuò)散能較高，變形過(guò)程中形成的位錯(cuò)能夠迅速被再結(jié)晶晶粒吸收，從而加快動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的過(guò)程，細(xì)化晶粒尺寸[23]。剪切角度不同帶來(lái)不同的剪切應(yīng)變量，同一角度下的外側(cè)R應(yīng)變量要大于內(nèi)側(cè)L。

圖9 不同剪切角下AZ31棒材橫截面不同區(qū)域的金相組織

經(jīng)計(jì)算得到3個(gè)轉(zhuǎn)角下不同部位的平均晶粒尺寸，見(jiàn)圖10。轉(zhuǎn)角變形后，因角度相對(duì)較小且轉(zhuǎn)動(dòng)平滑，兩種轉(zhuǎn)角材料變形不是特別明顯，且剛擠壓出的棒材溫度較高，易發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶與晶粒長(zhǎng)大。雖然小角度變形量更大，可能導(dǎo)致材料再結(jié)晶更明顯，從而導(dǎo)致晶粒更加細(xì)化。但轉(zhuǎn)角過(guò)后，兩種材料均處于較高溫度，晶粒均會(huì)發(fā)生明顯的長(zhǎng)大，導(dǎo)致再結(jié)晶時(shí)的晶粒尺寸產(chǎn)生了些許的差異，在長(zhǎng)大之后表現(xiàn)不明顯。因此135°角和150°角的晶粒尺寸相差不大。在擠壓比相同的情況下，固液兩相區(qū)擠壓明顯比傳統(tǒng)擠壓所得棒材的晶粒更細(xì)小均勻[24]。

圖10 不同角度擠壓AZ31棒材橫截面各區(qū)域平均晶粒尺寸

2.4.2 擠壓過(guò)程組織觀察

進(jìn)一步探究固液兩相區(qū)擠壓過(guò)程的組織演變，按圖3(b)的取樣方式，對(duì)固液兩相區(qū)擠壓過(guò)程中，不同變形區(qū)域的微觀組織進(jìn)行觀察。圖11為固液兩相區(qū)擠壓過(guò)程變形區(qū)從上到下不同部位的EBSD數(shù)據(jù)，其中包括取向分布圖、極圖和反極圖。定義取向分布圖中≥2°，<15°的晶界為小角度晶界，用白線表示；≥15°的晶界為大角度晶界，用黑線表示。觀察靠近模具壁的部位A1,B1和C1，發(fā)現(xiàn)剛進(jìn)入變形區(qū)的部位由鏈條狀的細(xì)小勻晶和粗大的變形晶粒分層組合而成；隨著變形繼續(xù)進(jìn)行，細(xì)晶數(shù)量明顯增多，直至變形區(qū)出口；細(xì)晶組成的鏈狀和狹長(zhǎng)的大晶粒都與模具壁平行，最終形成平行于擠壓方向的擠壓流線。心部A2,B2和C2的組織變化略有不同，剛進(jìn)入變形區(qū)的部位因?yàn)橐合嗪枯^多，且應(yīng)變量較小，所以基本都為粗大的晶粒，僅在部分大晶粒的晶界處存在一些小晶粒；隨著變形的繼續(xù)進(jìn)行，小晶粒數(shù)量迅速增多，至出口時(shí)因?yàn)樾【Я：艽?，與邊部的組織相似。

圖11 圖3(b)中固液兩相區(qū)擠壓變形區(qū)不同部位EBSD數(shù)據(jù)

觀察不同部位的基面極圖與反極圖發(fā)現(xiàn)，靠近模具壁的部位A1的晶粒c軸與TD方向的夾角大致在20°～50°之間，比較分散；隨著擠壓的進(jìn)行，夾角逐漸減小，最終為擠壓絲織構(gòu)。心部在整個(gè)變形區(qū)不同部位的基面極圖都為擠壓絲織構(gòu)，隨著變形的進(jìn)行，晶粒的基面逐漸與擠壓方向平行，偏轉(zhuǎn)越來(lái)越小。

值得注意的是，變形區(qū)從上至下的基面極圖的極值強(qiáng)度先略微上升，到變形區(qū)出口時(shí)又迅速下降。結(jié)合不同部位的再結(jié)晶分布圖來(lái)分析固液兩相區(qū)擠壓過(guò)程的組織演變及織構(gòu)弱化原因。圖12為圖11各部位所對(duì)應(yīng)的再結(jié)晶分布圖，圖中藍(lán)色表示再結(jié)晶區(qū)域，紅色表示變形區(qū)域，黃色表示亞結(jié)構(gòu)區(qū)域。傳統(tǒng)擠壓在擠壓過(guò)程中的變形是由滑移和孿晶協(xié)調(diào)進(jìn)行的[25]，變形過(guò)程中的狹長(zhǎng)大晶粒大部分為變形區(qū)，小晶粒全部為再結(jié)晶小晶粒，并在變形階段出現(xiàn)明顯的孿晶結(jié)構(gòu)。而固液兩相區(qū)擠壓過(guò)程明顯不同，熔體在(560±10)℃時(shí)開(kāi)始擠出，此時(shí)熔體為固液混合狀態(tài)，靠近模具壁的位置固相率更高，為初生的α-Mg枝晶；進(jìn)入變形區(qū)之后凝固過(guò)程中的結(jié)晶潛熱和變形過(guò)程中的剪切效應(yīng)導(dǎo)致α-Mg枝晶臂斷裂和熔合，破碎枝晶周?chē)纬闪嗽馗患?，可以促進(jìn)形核；而剩余的液相部分凝固后形成了粗大的晶粒，儲(chǔ)存的殘余應(yīng)力較少。

圖12 圖3(b)中固液兩相區(qū)擠壓變形區(qū)再結(jié)晶分布圖

此外，壓力的加入會(huì)改變金屬的平衡凝固溫度，使鎂鋁合金的過(guò)冷度增大，加快凝固過(guò)程[26]，同時(shí)，由于剩余液相形成均勻的溫度場(chǎng)和濃度場(chǎng)，剩余液相處于整體過(guò)冷狀態(tài)，在快速冷卻條件下，容易發(fā)生爆炸形核，在剩余的液相中，短時(shí)間內(nèi)形成大量的晶核。晶核迅速長(zhǎng)大，變得不穩(wěn)定，形成初生枝晶。但由于殘余液相中晶核密度較高，相鄰晶核生長(zhǎng)界面前沿的溫度場(chǎng)和濃度場(chǎng)相互重疊，限制了晶粒的進(jìn)一步生長(zhǎng)。最后，在殘余液相中得到細(xì)小均勻的等軸α-Mg枝晶。因此在圖11中的大部分狹長(zhǎng)晶粒為黃色，也有部分小晶粒不屬于再結(jié)晶晶粒。圖11(b)雖然是心部組織，但小晶粒的占比也很高。

在臨近變形區(qū)出口時(shí)，凝固已完成，在后續(xù)的擠壓過(guò)程中發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，進(jìn)一步細(xì)化晶粒的同時(shí)，再結(jié)晶也有效地弱化了織構(gòu)，因此產(chǎn)生了織構(gòu)先增強(qiáng)后減弱的現(xiàn)象。且最終組織中含有大量的紅色變形區(qū)域(圖12(e)，(f))。

2.5 不同角度的宏觀織構(gòu)

圖13 不同剪切角度下的宏觀織構(gòu)極圖

2.6 室溫拉伸性能

對(duì)不同角度下所得棒材沿?cái)D壓方向進(jìn)行室溫拉伸實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)圖14。直擠壓的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度較低，分別為198 MPa和289 MPa，伸長(zhǎng)率為9.8%。剪切角的加入引入更多的變形量，晶粒內(nèi)部的位錯(cuò)更多并且晶格畸變加劇，對(duì)再結(jié)晶新晶粒的形成起到了促進(jìn)作用，有效細(xì)化晶粒；根據(jù)Hall-Petch公式可知材料的強(qiáng)度隨著晶粒尺寸的減小而提高[27]。在熱加工過(guò)程中，在晶粒內(nèi)同時(shí)進(jìn)行著加工硬化與回復(fù)再結(jié)晶軟化兩個(gè)相反的過(guò)程，有轉(zhuǎn)角的樣品應(yīng)變量更大，加工硬化更加明顯且無(wú)法完全釋放，導(dǎo)致材料強(qiáng)度上升，同時(shí)加工硬化也會(huì)導(dǎo)致材料塑性下降。此外，復(fù)合工藝擠壓織構(gòu)的強(qiáng)度雖然弱，但沿?cái)D壓方向拉伸時(shí)仍為硬取向，不利于滑移系的開(kāi)動(dòng)。因此加入剪切角后強(qiáng)度提高而塑性下降；150°下的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度提高到222 MPa和309 MPa；135°下的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度提高到209 MPa和303 MPa；且兩個(gè)的伸長(zhǎng)率都為8%左右。綜合來(lái)看，剪切角為150°時(shí)的綜合力學(xué)性能最優(yōu)。

圖14 不同角度下所得AZ31棒材室溫拉伸性能

轉(zhuǎn)角樣品變形量大，加工硬化更加明顯且無(wú)法完全釋放，導(dǎo)致材料強(qiáng)度上升，同時(shí)加工硬化也會(huì)導(dǎo)致材料塑性下降。因此，雖然組織細(xì)化，但加工硬化限制了塑性的進(jìn)一步提升。

3 結(jié)論

(1)結(jié)合模擬結(jié)果及實(shí)際實(shí)驗(yàn)測(cè)溫，固液兩相區(qū)擠壓剪切復(fù)合成形工藝最終選取t=18.03 s時(shí)開(kāi)始擠壓；此時(shí)熔體的固相率為(80±5)%，心部溫度約為(580±10)℃，溫度場(chǎng)分布較均勻，有利于后續(xù)的晶粒細(xì)化。

(2)AZ31固液兩相區(qū)擠壓過(guò)程中，在變形區(qū)時(shí)因枝晶破碎和壓力對(duì)過(guò)冷度的影響等促進(jìn)了形核，在有效細(xì)化晶粒的基礎(chǔ)上保證了尺寸的均勻性。

(3)因液相的存在有助于協(xié)調(diào)擠壓過(guò)程中的變形，減少了滑移和孿生變形對(duì)織構(gòu)的影響，顯著降低擠壓織構(gòu)的強(qiáng)度，轉(zhuǎn)角為180°時(shí)的基面宏觀織構(gòu)極值強(qiáng)度僅為5.3。

(4)剪切角的加入能夠進(jìn)一步細(xì)化晶粒尺寸，并提高綜合力學(xué)性能；當(dāng)剪切角度為150°時(shí)，綜合力學(xué)性能最優(yōu)，屈服強(qiáng)度為222 MPa，抗拉強(qiáng)度為309 MPa，伸長(zhǎng)率為8%。