玉陸

（祿勸彝族苗族自治縣疾病預(yù)防控制中心 云南昆明 651500）

1 前言

近年來(lái)，我國(guó)工業(yè)化的不斷發(fā)展，環(huán)境污染問(wèn)題隨之而來(lái)，其中最主要的就是飲用水的重金屬污染問(wèn)題。飲用水中的很多重金屬元素?zé)o法通過(guò)自然作用降解，更無(wú)法在人體內(nèi)被分解，金屬元素會(huì)在人體內(nèi)富集，并造成人體內(nèi)的蛋白質(zhì)和酶等物質(zhì)失去原本的活性，對(duì)人體健康造成危害。

2 原子吸收分光光度法概述

2.1 原子吸收分光光度法的基本原理

原子吸收分光光度法（ASS）又稱為原子吸收法或原子吸收光譜法[1]，，其基本原理是，先將待測(cè)元素的基態(tài)原子進(jìn)行高溫蒸汽化處理，而后通過(guò)其蒸汽所具有的輻射特征曲線吸收特點(diǎn)，來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)待測(cè)物所含相應(yīng)元素的定性分析和較為精準(zhǔn)的定量分析[2]。

2.2 原子吸收分光光度法所具有的優(yōu)點(diǎn)

（1）原子吸收分光光度法具有較高的靈敏度，其測(cè)定精度已經(jīng)達(dá)到了納克的級(jí)別。

（2）該方法能夠?qū)Χ喾N金屬元素進(jìn)行測(cè)定，目前可測(cè)定的金屬元素已接近70種[3]。

（3）使用該方法，只需消耗很少的樣品（通常在微升級(jí)別）就能夠完成相應(yīng)的測(cè)試。

3 使用原子吸收分光光度法對(duì)飲用水中金屬元素進(jìn)行檢測(cè)

3.1 實(shí)驗(yàn)基本流程

3.1.1實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作

實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作主要包括對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理和對(duì)實(shí)驗(yàn)器材進(jìn)行預(yù)處理2個(gè)方面。（1）要將相關(guān)實(shí)驗(yàn)器具用10%的硝酸溶液進(jìn)行浸泡一定時(shí)間，而后再用去離子水將其沖洗干凈，防止器具上殘留的成分給實(shí)驗(yàn)結(jié)果帶來(lái)干擾；（2）要對(duì)待測(cè)水樣進(jìn)行查看，如水樣中有明顯的懸浮物等雜質(zhì)，則要通過(guò)沉淀和過(guò)濾等一系列步驟去除這些雜質(zhì)，如水樣較為澄清，則可以直接用來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，必要時(shí)，還需要通過(guò)富集處理的方式來(lái)富集水中的重金屬元素，以確保實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

3.1.2實(shí)驗(yàn)試劑和實(shí)驗(yàn)儀器

實(shí)驗(yàn)試劑包括待測(cè)水樣、去離子水、硝酸、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液、高純氬氣。

實(shí)驗(yàn)儀器包括原子吸收分光光度計(jì)、自動(dòng)進(jìn)樣器、乙炔鋼瓶、空氣壓縮機(jī)、取樣瓶和容量瓶等。

3.1.3實(shí)驗(yàn)步驟

（1）打開主機(jī)電源開關(guān)并等待設(shè)備自檢完畢。

（2）設(shè)備自檢完畢后，打開計(jì)算機(jī)軟件。

（3）新建一個(gè)工作表。

（4）檢查空心陰極燈的安裝和燈座位置是否符合要求。

（5）選擇火焰法為檢測(cè)方法，并先選擇一種需要檢測(cè)的元素。

（6）對(duì)進(jìn)樣方法、校正模式和測(cè)量模式進(jìn)行編輯和確認(rèn)，并調(diào)整好光學(xué)參數(shù)、標(biāo)樣濃度以及校正項(xiàng)曲線。

（7）選中需要測(cè)試的樣品項(xiàng)目，并確定是否需要重新優(yōu)化，如不需要更換燈，則不必進(jìn)行重新優(yōu)化。

（8）先進(jìn)行儀器調(diào)零，調(diào)零完畢后，開始點(diǎn)火測(cè)試，依次進(jìn)行數(shù)次測(cè)定。

（9）測(cè)試完畢后，關(guān)閉乙炔氣瓶，關(guān)閉空氣壓縮機(jī)并進(jìn)行放氣工作。

（10）整理完儀器設(shè)備后，再次新建任務(wù)，對(duì)其他元素進(jìn)行測(cè)定。

4 數(shù)據(jù)處理和結(jié)果討論

4.1 對(duì)鐵元素的測(cè)定結(jié)果和討論

鐵元素的測(cè)量過(guò)程中，其主要測(cè)量條件如表1所示。其中，對(duì)于吸收波長(zhǎng)的選擇而言，需要確保待測(cè)元素在該吸收線上具有較高的靈敏度，同時(shí)又不會(huì)與其他元素的譜線發(fā)生重疊。因此，選用248.3 mm作為鐵元素的吸收波長(zhǎng)，能夠滿足靈敏度的要求。燈電流的選擇方面，以該燈最大允許電流值的80%最為適宜，能夠確保在燈能量穩(wěn)定的基礎(chǔ)上降低能耗。

表1 原子吸收分光光度法檢測(cè)鐵元素的條件

在進(jìn)行多組實(shí)驗(yàn)后，可根據(jù)所獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。首先配制濃度為0.25、0.50、1.00、2.00、5.00 mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照實(shí)驗(yàn)方法確定的最佳條件測(cè)定，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線為線性，相關(guān)系數(shù)r=0.999。

同時(shí)，經(jīng)Excel軟件進(jìn)行分析和計(jì)算得出，其測(cè)定值的平均數(shù)約為0.503 mg/L，相對(duì)誤差約為±0.9%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.451×10-3。從相對(duì)誤差和標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算結(jié)果來(lái)看，原子吸收分光光度法對(duì)水樣中鐵離子的檢測(cè)準(zhǔn)確度較為可靠。

由于在水處理中，含鐵的水處理劑得到了廣泛使用，因此，國(guó)標(biāo)中飲用水含鐵量的限制為≤3.0 g/L，由此可見，該飲用水待測(cè)試樣中的鐵含量符合要求。

4.2 對(duì)錳元素的測(cè)定結(jié)果和討論

對(duì)待測(cè)水樣進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)量，其測(cè)量結(jié)果如表2所示。

表2 水樣中錳元素的測(cè)定結(jié)果

在得到相應(yīng)數(shù)值之后，用最小二乘法進(jìn)行擬合，即可得到回歸方程，該回歸方程為y=0.2578x+0.0022，相關(guān)系數(shù)r=0.9998。其中，y為吸光度，x為錳元素之濃度。由此不難發(fā)現(xiàn)，吸光度和錳元素的濃度之間存在著較為線性的關(guān)系。

同時(shí)，經(jīng)Excel軟件進(jìn)行分析和計(jì)算得出，其測(cè)定值的平均數(shù)約為0.493 mg/L，相對(duì)誤差約為±0.8%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.241×10-3。從相對(duì)誤差和標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算結(jié)果來(lái)看，原子吸收分光光度法對(duì)水樣中錳離子的檢測(cè)準(zhǔn)確度較為可靠。

4.3 對(duì)銅元素的測(cè)定結(jié)果和討論

通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白組的分析測(cè)試，能夠得到銅元素濃度和吸光度的數(shù)值，銅元素的校準(zhǔn)曲線數(shù)值如表3所示。

表3 銅元素曲線繪制表

根據(jù)相關(guān)計(jì)算，其回歸方程為A=0.0014+0.1475c，相關(guān)系數(shù)r=0.9999。其中，A為吸光度，c為銅元素的濃度值。在此基礎(chǔ)上，對(duì)待測(cè)試樣進(jìn)行重復(fù)測(cè)定，其測(cè)定結(jié)果如表4所示。

表4 銅元素測(cè)定結(jié)果

從測(cè)試結(jié)果來(lái)看，待測(cè)樣品中銅元素的平均濃度約為0.818 mg/L，而在相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，飲用水中銅元素的平均濃度應(yīng)不高于1.0 mg/L。由此可見，該飲用水試樣中的銅元素含量符合要求。

4.4 對(duì)鋅元素的測(cè)定結(jié)果和討論

通過(guò)對(duì)待測(cè)樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行多次測(cè)試，所獲得的吸光度數(shù)值如表5所示。

表5 各組測(cè)試中溶液的濃度以及吸光度數(shù)值

在得到相關(guān)數(shù)值后，可通過(guò)最小二乘法，建立吸光度和標(biāo)準(zhǔn)液濃度之間的回歸方程，該回歸方程為線性，在坐標(biāo)系上為一條經(jīng)過(guò)第一、第二和第三象限的直線，其與橫軸的交點(diǎn)坐標(biāo)的絕對(duì)值，則為實(shí)驗(yàn)中待測(cè)樣品中新元素的濃度。根據(jù)計(jì)算結(jié)果表明，該待測(cè)樣品中新元素的濃度為0.69μg/L，按照國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，生活飲用水中鋅的含量應(yīng)當(dāng)小于1.0μg/L。由此可見，本待測(cè)飲用水樣品中的鋅含量低于標(biāo)準(zhǔn)值，符合相關(guān)規(guī)定。

5 結(jié)論

隨著科技的不斷發(fā)展，原子吸收分光光度法在水質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用愈發(fā)廣泛。其自動(dòng)化程度和精確度較高，具有很高的實(shí)用價(jià)值。因此，在農(nóng)村飲用水測(cè)定金屬元素含量的實(shí)驗(yàn)工作中，應(yīng)當(dāng)選用這種方法，從本文中所述的實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，其測(cè)定線性較好，結(jié)果可靠。