李洪亮，張宇霆，馬 華，鄭凱倫，胡淞元

(遼寧忠旺集團(tuán)有限公司，遼寧 遼陽 111003)

鋁合金由于材質(zhì)輕、易加工和具有較好的耐腐蝕性等特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域[1]。為了改善鋁合金材料組織的性能，需要加入其他金屬元素[2]。鋅單獨(dú)加入鋁合金中，對(duì)鋁合金的影響較小，將鋅和鎂共同加入到鋁合金中，可以形成Mg/Zn2強(qiáng)化相，顯著提高鋁合金材料的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度。將鋅、鎂和銅共同加入到鋁合金中，其強(qiáng)化效果達(dá)到最佳，目前被廣泛應(yīng)用于航空航天中[3]。

目前，鋁合金中鋅元素的測(cè)定方法主要有EDTA滴定法、比色分析法和極譜分析法，EDTA滴定法存在檢測(cè)過程繁瑣，操作復(fù)雜，試驗(yàn)誤差較大等問題。比色分析法需要過濾，消耗的時(shí)間較多，不適合生產(chǎn)使用。極譜分析法需要使用滴汞電極[4]，在檢測(cè)鋅元素的過程中，會(huì)接觸到水銀，水銀屬于有毒、有害的物質(zhì)，因此該方法在推廣上存在一定困難。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鋁合金中鋅元素的含量具有分析速度快、準(zhǔn)確度高、操作簡單等特點(diǎn)[5]，適合生產(chǎn)企業(yè)使用。因此，本文研究電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鋁合金中鋅元素的含量，通過建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，分析曲線的精密度、重現(xiàn)性和加標(biāo)回收率，來提高樣品檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

1 試驗(yàn)條件與方法

1.1 試劑與儀器

試驗(yàn)主要使用試劑包括國家標(biāo)準(zhǔn)溶液(多元素,1000μg/ml)，鹽酸、硝酸、氫氧化鈉為優(yōu)級(jí)純，過氧化氫為分析純，水為蒸餾水。試驗(yàn)主要使用儀器由美國利曼公司生產(chǎn)的P20277型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。

1.2 儀器的工作條件

高頻發(fā)生器功率1100W，垂直矩管，氬氣純度99.999%，輔助氣流量0.5LPM、霧化氣流量34PSI和泵速25RPM，檢測(cè)波長選用206.200nm。

1.3 試驗(yàn)方法

(1)樣品的配制。準(zhǔn)確稱取一定量的樣品加入到聚四氟乙烯燒杯中，加入一定量的氫氧化鈉溶液(400g/L)溶解樣品，低溫加熱，待反應(yīng)完全后，加入適量的過氧化氫，低溫加熱，待反應(yīng)完全后加熱煮沸，去除過量的過氧化氫。將溶液放置一段時(shí)間冷卻，冷卻完成后加入100ml的蒸餾水，攪拌均勻，再加入25ml的鹽酸(1+1)和硝酸(1+1)進(jìn)行酸化，低溫加熱，待完全反應(yīng)后加入到500ml的容量瓶中定容。

(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。準(zhǔn)確移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液放置到容量瓶中，加入蒸餾水稀釋，根據(jù)試驗(yàn)的需求稀釋到相對(duì)應(yīng)的濃度。

(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。根據(jù)樣品中鋁的含量進(jìn)行基體匹配，保證樣品中的鋁含量與標(biāo)準(zhǔn)溶液中的鋁含量基本相同，分別移取1mg/ml的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml和1ml加入到100ml的容量瓶中，加入蒸餾水定容，此時(shí)溶液的濃度為2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L和10mg/L。

2 試驗(yàn)部分

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限的確定

(1)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。移取不同含量的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液建立鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖1所示。該曲線的線性回歸方程為y=232683.2x-11447，R值為0.9999652，具有較好的線性關(guān)系，檢測(cè)范圍為1%～10%。

圖1 鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1 Zinc standard curve

(2)檢出限。測(cè)量空白溶液10次，其檢測(cè)濃度分別為0.050038μg/ml、0.049608μg/ml、0.049888μg/ml、0.049179μg/ml、0.049144μg/ml、0.050017μg/ml、0.049870μg/ml、0.049647μg/ml、0.048899μg/ml、0.050090μg/ml，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.000403μg/ml，由此計(jì)算出檢出限為0.0012μg/ml。

2.2 干擾試驗(yàn)

配制一定濃度的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，檢測(cè)其強(qiáng)度；分別加入Fe、Cu、Mg、Si、Zr、Cr、Ti、Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液，再次檢測(cè)其強(qiáng)度，試驗(yàn)結(jié)果表明Fe、Cu、Mg、Si、Zr、Cr、Ti、Mn等元素對(duì)鋅元素含量的測(cè)定無影響。

2.3 曲線重現(xiàn)性和精密度

(1)曲線重現(xiàn)性。配制濃度分別為2μg/ml、6μg/ml、10μg/ml的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，來檢測(cè)曲線的重現(xiàn)性，結(jié)果見表1。從表1中可以看出，該曲線在2μg/ml、6μg/ml、10μg/ml處，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.6%，具有較好的重現(xiàn)性。

表1 曲線的重現(xiàn)性

(2)曲線的精密度。采用標(biāo)準(zhǔn)的鋁合金樣品進(jìn)行試驗(yàn)，鋅含量分別為2.21%和7.96%，來檢測(cè)曲線的精密度，結(jié)果見表2。從表2中可以看出該曲線具有較好的精密度，標(biāo)準(zhǔn)值7.96%的允許檢測(cè)范圍為7.87%～8.05%，標(biāo)準(zhǔn)值為2.21%的允許檢測(cè)范圍為2.14%～2.28%，因此檢測(cè)結(jié)果符合要求。

表2 曲線的精密度

2.4 樣品加標(biāo)回收率

在樣品中加入一定量的被測(cè)元素，按照試驗(yàn)方法來測(cè)定其加標(biāo)回收率，見表3。從表3中可以看出，樣品加標(biāo)回收率的范圍為98%～100%。

表3 樣品加標(biāo)回收率

3 結(jié)論

采用ICP發(fā)射光譜法來測(cè)定鋁合金中Zn元素的含量，具有分析結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，操作簡便，分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，鋁及鋁合金中Fe、Cu、Mg、Si、Zr、Cr、Ti、Mn等元素對(duì)鋅元素含量的測(cè)定沒有影響，建立的鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線具有較好的線性關(guān)系、精密度和加標(biāo)回收率，可以滿足科研和生產(chǎn)的需要。