孫 哲，惠嵐峰，趙國棟，蘇未寅，馬曉燕

（中國輕工業(yè)造紙與生物質(zhì)精煉重點實驗室，天津市制漿造紙重點實驗室，天津科技大學輕工科學與工程學院，天津300457）

隨著汽車行業(yè)的快速發(fā)展，國內(nèi)市場和出口市場對機油濾紙的需求日益增加，同時對機油濾紙的質(zhì)量要求也越來越高[1]。近年來，為響應(yīng)國家環(huán)保節(jié)能要求的號召，減少機油濾清器的更換次數(shù)，各大機油濾清器廠商紛紛開始研發(fā)高納污容量的機油濾紙，用于制備滿足長里程數(shù)的機油濾清器。傳統(tǒng)的單層機油濾紙普遍存在過濾效率和納污容量的矛盾關(guān)系，即為了提高過濾效率，就要降低濾紙的孔徑，進而會增大濾紙的初始阻力，降低濾紙的納污容量；反之，為了提高納污容量，就要增大濾紙的孔徑，進而會降低濾紙的過濾效率。雙層機油濾紙是由濾紙表層和濾紙芯層兩部分組成，其中濾紙表層多采用的是密度大的纖維，纖維間形成的孔徑大，孔隙率高，初始阻力小，而且通常表層所占濾紙總定量的比例較大，形成的蓄污空間較大；濾紙芯層多采用密度小的纖維，纖維間形成的孔徑較小，可以攔截更多的穿過濾紙表層到達濾紙芯層的小顆粒污染物，從而保證濾紙具有足夠的過濾精度[2]。這種結(jié)構(gòu)能夠很好地平衡過濾效率與納污容量的矛盾關(guān)系，提高機油濾紙的納污容量。YANG等[3]選用2種針葉木纖維和1種闊葉木纖維制備了相同定量的單層空氣濾紙和雙層空氣濾紙，實驗發(fā)現(xiàn)雙層濾紙的厚度和透氣性均高于單層濾紙，達到終止實驗壓差時所需的時間較單層濾紙?zhí)岣吡?7.0%，容塵量提高了34.7%。杜齊等[4]按照入流層與出流層的定量比為3∶1、2∶1、1∶1的條件設(shè)計制備了總定量120 g/m2的雙層復(fù)合空氣濾紙，發(fā)現(xiàn)當空氣濾紙的定量一定時，隨著入流層的定量下降，出流層的定量增加，復(fù)合空氣濾紙的容塵量呈下降趨勢。黃鋮等[5]在2、3層阻力比確定的條件下，逐漸改變1、2層的阻力比，通過對成紙納污容量、過濾效率的分析發(fā)現(xiàn)，當1、2、3層阻力比為1∶2∶2時，三層復(fù)合濾紙的納污容量最高，過濾精度較高。

本文通過調(diào)整雙層機油濾紙入流層與出流層的定量比以及入流層與出流層的平均孔徑差值，制備得到高透氣、低孔徑的機油濾紙原紙；然后采用酚醛樹脂甲醇溶液浸漬固化，制備出高納污容量的機油濾紙；并對影響雙層機油濾紙納污容量的條件進行了實驗探究，以期提高其納污容量，延長機油濾清器的使用壽命。

1 材料與方法

1.1 原料與儀器

FHP針葉木纖維、北極光針葉木纖維、金魚闊葉木纖維、0.35D×PET纖維、JHP絲光化纖維，山東萬豪紙業(yè)集團股份有限公司提供；碳粉，購于鑫耐金屬材料有限公司；酚醛樹脂，購于上海凱茵化工有限公司；甲醇，購于天津瑞利特試劑耗材有限公司。

BP251-38044型動態(tài)紙頁成型器、DRYER型弧形干燥器，法國TECHPAP SAS公司；970154型纖維標準解離器、051970243型厚度測定儀、991739型抗張強度測定儀、969920型耐破強度測定儀、9596-01型挺度測定儀，瑞典L&W公司；YG461E型透氣度測定儀，中國寧波紡織廠；Porolux 100型毛細流孔徑儀，比利時PorometerNV公司；TU-1810型紫外可見分光光度計，北京普析通用儀器有限責任公司；LZ-lc15型濾材流量阻力試驗臺，新鄉(xiāng)天翼過濾技術(shù)檢測有限公司；Q50型熱重分析儀，美國TA公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 雙層濾紙原紙的抄造

首先將入流層纖維與出流層的纖維單獨疏解，得到分散好的漿料；然后將出流層的漿料倒入動態(tài)紙頁成型器的盛漿桶，進行噴漿上網(wǎng)；當出流層漿料噴完后，不進行去水墻處理，而是將入流層的漿料倒入盛漿桶，進行噴漿上網(wǎng)；當入流層漿料噴完后，進行去水墻處理，得到總定量145 g/m2的雙層機油濾紙原紙。

1.2.2 雙層濾紙原紙的浸漬固化操作

通過對浸漬液質(zhì)量分數(shù)和上膠量關(guān)系的探究，確定將上述所得濾紙原紙浸漬于質(zhì)量分數(shù)為7.2%的熱固性酚醛樹脂甲醇溶液中10 s，使得原紙的上膠量為25%，然后取出濾紙，先放入80℃烘箱中干燥，再放入160℃烘箱中固化11 min，最后檢測濾紙的性能[6]。

1.2.3 實驗壓差曲線的繪制

首先，從流量阻力試驗臺的油箱內(nèi)取出1.5 L干凈機油，倒入燒杯中，同時加入10 g A2塵（具體粒徑分布見表1），攪拌均勻后倒回油箱，配制成0.5 g/L的含雜機油液。然后，啟動阻力測試臺，將旁通閥開至最大，系統(tǒng)壓力調(diào)至最小，實驗流量調(diào)至最小，開始升溫，當溫度達40℃時，停止儀器，擰開螺栓，升起工裝上蓋，放入待測濾紙，壓上100 cm2工裝壓板，降下工裝上蓋，擰緊螺栓，啟動測試臺，調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力至165 kPa，實驗流量為1 L/min，穩(wěn)定30 s以后，開始每間隔1 min記錄一次實驗壓差，直至實驗壓差升至53.19 kPa。最后，繪制出實驗壓差曲線。

1.2.4 過濾效率與納污容量的測試

參照JB/T 5089.3—2010中的計重法測量機油濾紙的過濾效率和納污容量。首先，將450、600、1 000、2 500目的碳粉配制成一系列濃度的懸浮液，測量其對應(yīng)濃度下的吸光度，擬合濃度－吸光度標準曲線。然后，將4種碳粉分別配制成質(zhì)量濃度為0.5 g/L的懸浮液1 L，放在40℃超聲分散器中分散10 min；同時將機油濾紙裁成直徑4 cm的小圓片，放在砂芯漏斗上，組裝好抽濾裝置，連接上真空泵，倒入懸浮液開始抽濾；當真空泵上指針所指的真空度在濾紙初始真空度下增加0.07 MPa時停止抽濾。通過測量過濾后懸浮液的吸光度，根據(jù)濃度-吸光度標準曲線得到過濾后懸浮液的濃度，代入式(1)計算得出機油濾紙的過濾效率（含雜的濾料通過濾紙時，被截留的顆粒數(shù)占原有顆粒數(shù)的百分比）。通過稱量過濾前后機油濾紙的質(zhì)量，計算差值，得出機油濾紙的納污容量。

式中：η為過濾效率；ρ0為過濾前懸浮液的質(zhì)量濃度，g/L；ρ1為過濾后懸浮液的質(zhì)量濃度，g/L。

1.2.5 濾紙的熱失重分析

首先，將3種浸漬固化的雙層機油濾紙分別裁剪成碎片；然后，用鑷子將濾紙碎片夾到坩堝內(nèi)，加入量為5～10 mg；最后，設(shè)定終止溫度為600℃，升溫速率為20℃/min，測量得到濾紙的熱失重曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 入流層與出流層的定量比對雙層機油濾紙原紙性能的影響

入流層采用FHP針葉木纖維，出流層采用金魚闊葉木纖維，抄造總定量為145 g/m2的雙層機油濾紙原紙。在總定量145 g/m2不變的前提下，改變?nèi)肓鲗雍统隽鲗拥亩勘?，探究定量比的變化對于雙層機油濾紙原紙性能的影響，測量結(jié)果如圖1和圖2所示。

由圖1可知：隨著入流層與出流層定量比的減小，雙層濾紙原紙的橫向、縱向抗張指數(shù)均減小。原因是FHP纖維的長度、寬度以及纖維自身的強度較大，所得濾紙原紙入流層的抗張強度較大；金魚纖維的長度、寬度以及纖維自身的強度較小，所得濾紙原紙出流層的抗張強度較差。隨著入流層與出流層定量比的不斷減小，入流層的定量逐漸變小，F(xiàn)HP纖維的含量減少，其抗張強度變?。怀隽鲗拥亩恐饾u變大，金魚纖維的含量增多，其抗張強度變大。但是在相同的定量變化下，F(xiàn)HP纖維對于抗張強度的影響大于金魚纖維，所以導(dǎo)致雙層機油濾紙原紙的抗張指數(shù)隨著入流層和出流層定量比的減小而減小。

圖1 入流層與出流層定量比對雙層機油濾紙原紙抗張指數(shù)的影響

由圖2可知：隨著入流層與出流層定量比的減小，濾紙原紙的透氣度、孔徑逐漸減小。原因是FHP纖維的寬度、卷曲指數(shù)較大，細小纖維的含量較少，纖維較柔軟，纖維交織成紙時，纖維間的接觸面積減少，所得入流層的結(jié)構(gòu)疏松，透氣度大，孔徑大，而金魚纖維的寬度、卷曲指數(shù)較小，細小纖維的含量較多，纖維交織成紙時，纖維結(jié)合緊密，所得出流層的透氣度小，孔徑小。隨著入流層和出流層的定量比不斷下降，入流層的定量不斷減小，F(xiàn)HP纖維的含量減少，使其透氣度、孔徑不斷增大；出流層的定量不斷增大，金魚纖維的含量增多，使其透氣度、孔徑不斷減小，但是出流層透氣度減小的幅度更大，使得雙層濾紙原紙的透氣度隨著層定量比的減小而減小。入流層的最大、平均孔徑不斷增大，出流層的最大、平均孔徑不斷減小，進一步導(dǎo)致兩層之間孔徑數(shù)值的差距更大，層間疊合時，出流層對于入流層孔徑的重疊量更大，新形成的孔徑更小，所測得的復(fù)合后的孔徑更小[4]。

圖2 入流層與出流層定量比的變化對原紙透氣度、孔徑的影響

綜合入流層和出流層定量比的變化時雙層機油濾紙原紙的抗張強度、透氣度以及孔徑的變化趨勢，確定在入流層和出流層的定量比為5∶1的條件下抄造雙層機油濾紙原紙。

2.2 入流層與出流層的平均孔徑差值對雙層機油濾紙性能的影響

在總定量為145 g/m2、入流層和出流層的定量比為5:1的條件下，出流層采用15%的北極光針葉木纖維和85%的金魚闊葉木纖維進行配抄，入流層采用FHP纖維分別配抄0.35D×PET纖維和JHP絲光化纖維，制得入流層與出流層平均孔徑差值分別為5、10、15μm的雙層機油濾紙原紙，然后將3種機油濾紙進行浸漬固化處理后，分別檢測其物理性能、過濾性能以及耐溫性能，探究入流層和出流層平均孔徑的差值變化對雙層復(fù)合機油濾紙性能的影響。

2.2.1 不同平均孔徑差值下雙層機油濾紙物理性能的比較

不同平均孔徑差值雙層機油濾紙的物理性能如圖3所示。由圖3可知：平均孔徑差為10μm的機油濾紙的耐破度和挺度最大，透氣度和平均孔徑居中；平均孔徑差為15μm的機油濾紙的耐破度和挺度居中，透氣度和平均孔徑最大；平均孔徑差為5μm的機油濾紙的耐破度、挺度、透氣度和平均孔徑均最小。

圖3 不同平均孔徑差值雙層機油濾紙的物理性能

分析其原因是：平均孔徑差為10μm的機油濾紙，入流層完全采用的是FHP纖維，纖維的長度和寬度較大，纖維柔軟，表面細小纖維含量較多，使得入流層纖維間的氫鍵結(jié)合充分，同時入流層FHP纖維和出流層金魚纖維間的結(jié)合也較緊密，成紙的耐破度和挺度較大，透氣度和孔徑適中。而平均孔徑差為5μm和15μm的濾紙，在入流層分別添加了一些PET纖維和絲光化纖維，使得纖維間的接觸面積減少，氫鍵結(jié)合的數(shù)量減少，成紙的強度較低，其中平均孔徑差為15μm的機油濾紙，由于絲光化纖維的寬度較大，表面細小纖維的含量少，使得成紙的透氣度、孔徑較大，平均孔徑差為5μm的濾紙，由于PET纖維的直徑很小，導(dǎo)致纖維間交織形成的孔徑更小，成紙的透氣度更小。

2.2.2 不同平均孔徑差值下雙層機油濾紙過濾性能的比較

不同平均孔徑差值雙層機油濾紙的實驗壓差曲線如圖4所示。由圖4可知：隨著過濾時間延長，3種平均孔徑差值機油濾紙的實驗壓差都在不斷增大，表現(xiàn)為前期增加緩慢，后期增加迅速。在整個過濾時間段上，平均孔徑差為10μm的機油濾紙的實驗壓差較其他兩者都大；在過濾時間為18 min以前，平均孔徑差為15μm的機油濾紙的實驗壓差小于平均孔徑差為5μm的機油濾紙的實驗壓差；在過濾時間為18 min以后，平均孔徑差為15μm的機油濾紙的實驗壓差大于平均孔徑差為5μm的機油濾紙的實驗壓差。

圖4 不同平均孔徑差值雙層機油濾紙的實驗壓差曲線

分析其原因是：隨著過濾時間的延長，濾紙所攔截的粉塵數(shù)量逐漸增多，濾紙原有的空隙結(jié)構(gòu)逐漸被粉塵堵塞，表現(xiàn)出濾紙的實驗壓差逐漸增大，且先增加緩慢，后增加迅速。平均孔徑差為10μm的機油濾紙，入流層采用單一的FHP纖維，與PET纖維和絲光化纖維相比，纖維呈扁平帶狀，纖維表面有很多細小纖維，纖維間的接觸面積更大，導(dǎo)致成紙實驗壓差偏大。平均孔徑差為15μm的機油濾紙與平均孔徑差為5μm的機油濾紙相比，透氣度大，孔徑大，表現(xiàn)為過濾前期的實驗壓差小，隨著過濾的不斷進行，會有很多細小粉塵穿過濾紙的入流層沉積在出流層上，導(dǎo)致濾紙的實驗壓差迅速增大，超過平均孔徑差為5μm的雙層機油濾的實驗壓差。

不同平均孔徑差值雙層機油濾紙的過濾效率和納污容量如圖5所示。由圖5可知：隨著碳粉目數(shù)的增大，平均孔徑差為5、10、15μm的3種機油濾紙的過濾效率都在減小，而且3種機油濾紙在過濾同一目數(shù)的碳粉時，隨著上下層平均孔徑差值的增大，機油濾紙的過濾效率逐漸減小。這是因為碳粉的目數(shù)越大，碳粉的粒徑越小，碳粉越容易穿過濾紙，濾紙所攔截的碳粉質(zhì)量就越少，過濾效率也就越低。

在3種復(fù)合濾紙中，平均孔徑差為5μm的機油濾紙的孔徑最小，平均孔徑差為10μm的機油濾紙的孔徑次之，平均孔徑差為15μm的機油濾紙的孔徑最大，3種濾紙的過濾效率隨著上下層平均孔徑差值的增大而減小。隨著碳粉目數(shù)的增大，平均孔徑差值依次為5、10、15μm的3種機油濾紙的納污容量都在減小，而且3種機油濾紙在過濾同一目數(shù)的碳粉時，隨著上下層平均孔徑差值的增大，機油濾紙的納污容量逐漸減小。這是因為過濾相同濃度的碳粉懸浮液時，大目數(shù)的碳粉顆粒體積較小，則其顆粒數(shù)量就多，過濾相同濃度的碳粉懸浮液時，吸附在濾材上的小顆粒碳粉的數(shù)量就多，而且小顆粒碳粉與大顆粒碳粉相比，對于阻力提升的影響更大，使得過濾小顆粒碳粉時濾紙的納污容量就小[7]。3種復(fù)合濾紙出流層的平均孔徑是固定的，依次改變?nèi)肓鲗拥钠骄讖?，當上下兩層的平均孔徑差?0μm和15μm時，入流層的平均孔徑有點偏大，對于碳粉顆粒的攔截較差，使得過多的小顆粒碳粉穿過入流層進入出流層，出流層的平均孔徑小，定量也小，使得復(fù)合濾紙的壓差迅速增大，納污容量減小。

2.2.3 不同平均孔徑差值下雙層機油濾紙的熱重比較

不同平均孔徑差值雙層機油濾紙的熱重曲線如圖6所示。由圖6可知：平均孔徑差為5、10、15μm的機油濾紙的分解溫度（殘余質(zhì)量為90%時所對應(yīng)的的溫度）分別為320.23、314.52、315.40℃，達到終止溫度時，3種機油濾紙的殘?zhí)苛糠謩e為31.29%、29.59%和29.65%。由以上數(shù)據(jù)可知，平均孔徑差為5μm的機油濾紙的分解溫度和殘?zhí)苛扛哂谄骄讖讲顬?0μm及15μm的機油濾紙。3種機油濾紙的熱分解具體均可以分為以下4個階段：第1階段為36～112℃，此階段主要為水分的蒸發(fā)，TG曲線失重速率較大；第2階段為113～277℃，此階段為預(yù)炭化，纖維化學組分部分開始發(fā)生變化，少量的不穩(wěn)定組分開始分解為低分子化合物，TG曲線失重速率變得很?。坏?階段為278～495℃，此階段發(fā)生炭化，纖維素等劇烈分解，不斷脫除易揮發(fā)物質(zhì)，留下碳素殘渣，TG曲線陡峭、失重速率急增；第4階段為穩(wěn)定階段，溫度為496～585℃，酚醛樹脂經(jīng)高溫熱解生成質(zhì)地堅實且耐熱的玻璃狀炭體，TG曲線失重速率明顯減小[8]。

圖6 不同平均孔徑差值雙層機油濾紙的熱重曲線

3 結(jié)論

（1）探究入流層與出流層的定量比對雙層機油濾紙原紙抗張強度、透氣度和孔徑的影響，最終選定入流層與出流層的定量比5∶1。

（2）調(diào)節(jié)入流層FHP纖維和JHP纖維以及PET纖維的配抄比例，得到入流層與出流層的平均孔徑差值分別為5、10、15μm的雙層機油濾紙，比較3種機油濾紙的物理、過濾和耐溫性能，最終選定入流層與出流層平均孔徑差為5μm的機油濾紙。