劉雪茹，張榮蘭，崔斌

西北大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院，化學(xué)國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心(西北大學(xué))，西安 710127

化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)是培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新能力和綜合素質(zhì)的重要環(huán)節(jié)，在理工學(xué)科創(chuàng)新人才培養(yǎng)中起著至關(guān)重要的作用。長(zhǎng)期以來(lái)，如何加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)課程的針對(duì)性和吸引力，激發(fā)大學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，培養(yǎng)學(xué)生學(xué)以致用以及解決復(fù)雜問(wèn)題的綜合素質(zhì)，是實(shí)驗(yàn)課程教學(xué)所面臨的重大課題。西北大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院是教育部首批“三全育人”試點(diǎn)學(xué)院，擁有兩個(gè)國(guó)家級(jí)一流專業(yè)建設(shè)點(diǎn)——化學(xué)和材料化學(xué)專業(yè)，在推進(jìn)“一流專業(yè)與一流課程”建設(shè)過(guò)程中，重構(gòu)實(shí)驗(yàn)教學(xué)培養(yǎng)方案，創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容，建立培養(yǎng)具有綜合創(chuàng)新素養(yǎng)的、適應(yīng)社會(huì)需要的人才的實(shí)驗(yàn)教學(xué)體系，是適應(yīng)時(shí)代需求的教學(xué)改革目標(biāo)。而綜合設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)，可改變傳統(tǒng)灌輸式的教學(xué)方式和生硬照搬的動(dòng)手方式，培養(yǎng)學(xué)生融會(huì)貫通專業(yè)課程、應(yīng)用相關(guān)知識(shí)通過(guò)自主設(shè)計(jì)解決實(shí)際問(wèn)題的能力，訓(xùn)練學(xué)生創(chuàng)新設(shè)計(jì)思維模式，提升綜合素養(yǎng)能力，是深入教學(xué)改革、提高教學(xué)質(zhì)量、實(shí)現(xiàn)教學(xué)改革目標(biāo)的重要手段之一。

“無(wú)機(jī)化學(xué)與化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)”作為化學(xué)專業(yè)基礎(chǔ)課程，注重于對(duì)無(wú)機(jī)化學(xué)和化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)、基本原理和基本技能的學(xué)習(xí)掌握，注重于培養(yǎng)良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣和實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度，提高分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的實(shí)際能力，其中“綜合與設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)”部分旨在培養(yǎng)學(xué)生綜合掌握和應(yīng)用知識(shí)的能力，該部分內(nèi)容的實(shí)施為學(xué)生以后進(jìn)一步學(xué)習(xí)專業(yè)知識(shí)、強(qiáng)化科學(xué)研究能力及科學(xué)素養(yǎng)訓(xùn)練奠定基礎(chǔ)，對(duì)于培養(yǎng)綜合型、研究型與創(chuàng)新型人才發(fā)揮重要作用。

本實(shí)驗(yàn)立足于“無(wú)機(jī)化學(xué)與化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)”課程的培養(yǎng)目標(biāo)，將一個(gè)提純實(shí)驗(yàn)(粗食鹽的提純)、一個(gè)制備實(shí)驗(yàn)(純堿的制備)和一個(gè)組成分析實(shí)驗(yàn)(混合堿中碳酸鈉含量的測(cè)定)綜合到一起，開(kāi)發(fā)了一個(gè)綜合與設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，可編入無(wú)機(jī)化學(xué)與化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)教材中，在學(xué)期末作為綜合實(shí)驗(yàn)進(jìn)行開(kāi)展，同時(shí)可考查學(xué)生對(duì)于基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)操作技能的掌握情況。首先，粗食鹽的提純實(shí)驗(yàn)相較于以往的教材，將粗食鹽的組成進(jìn)行了改進(jìn)并增加了學(xué)生自主設(shè)計(jì)環(huán)節(jié)。主要改進(jìn)體現(xiàn)在：本實(shí)驗(yàn)提供了三組不同組分的粗鹽：粗食鹽a (被污染)，混入難溶性的泥沙和可溶性的雜質(zhì)；粗食鹽b (被污染)，混入不溶性的泥沙和少量可溶性的Mg2+、Ca2+、SO42?雜質(zhì)；粗食鹽c (鹽湖組成)，含有較高濃度的等離子。學(xué)生分成三組，根據(jù)粗食鹽中雜質(zhì)種類和含量的不同自主設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案提純氯化鈉。本實(shí)驗(yàn)中改進(jìn)后的粗食鹽提純實(shí)驗(yàn)，可使學(xué)生了解海鹽和湖鹽的成分區(qū)別，體會(huì)雜質(zhì)種類和含量不同引起的提純方法的改變。其次，純堿的制備實(shí)驗(yàn)是將侯氏制堿工藝流程設(shè)計(jì)改進(jìn)引入大學(xué)實(shí)驗(yàn)課程內(nèi)容中。侯氏制堿法作為國(guó)人獨(dú)立創(chuàng)新的第一項(xiàng)工業(yè)工程技術(shù)成果，在中國(guó)工業(yè)史上占有獨(dú)特的重要地位，其作為學(xué)科經(jīng)典案例在教學(xué)中具有重要的價(jià)值。該工藝流程蘊(yùn)含了豐富的化學(xué)反應(yīng)原理和大量的實(shí)驗(yàn)操作技能，非常適合鍛煉學(xué)生綜合運(yùn)用知識(shí)的能力，提升綜合實(shí)驗(yàn)技能。侯氏制堿法的原理如下：

純堿是重要的化工原料，被稱為“化工之母”。目前工業(yè)生產(chǎn)純堿主要有兩種工藝。

一是索爾維制堿法，即氨堿法。主要以食鹽、石灰石(經(jīng)煅燒生成生石灰和二氧化碳)和氨氣為原料來(lái)制取純堿。其主要流程為：將氨氣通入飽和食鹽水生成氨鹽水，再通入二氧化碳生成碳酸氫鈉沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌得NaHCO3微小晶體：NH3+ H2O + CO2+ NaCl = NH4Cl + NaHCO3↓，再煅燒制得純堿產(chǎn)品：2NaHCO3= Na2CO3+ H2O + CO2↑。含有氯化銨的濾液與石灰乳(Ca(OH)2)混合加熱，所放出的氨氣可回收循環(huán)使用：2NH4Cl + Ca(OH)2= CaCl2+ 2NH3↑ + 2H2O。

二是聯(lián)合制堿法，又稱侯氏制堿法。它是我國(guó)化學(xué)工程專家侯德榜先生(1890–1974)于1943年創(chuàng)立的，是將氨堿法和合成氨法兩種工藝聯(lián)合起來(lái)，同時(shí)生產(chǎn)純堿和氯化銨兩種產(chǎn)品的方法。原料是食鹽、氨和二氧化碳——合成氨廠用水煤氣制取氫氣時(shí)的廢氣[1–4]。

侯氏制堿法包括兩個(gè)過(guò)程：第一個(gè)過(guò)程與氨堿法相同，經(jīng)煅燒得到純堿產(chǎn)品和含有氯化銨和氯化鈉的濾液。第二個(gè)過(guò)程是從含有氯化銨和氯化鈉的濾液中結(jié)晶沉淀出氯化銨。氯化銨與氯化鈉在不同溫度下溶解度不同，溫度大于10 °C時(shí)，NH4Cl的溶解度大于NaCl；溫度小于等于10 °C時(shí)，NH4Cl的溶解度小于NaCl。因此向?yàn)V液中加入細(xì)粉狀的氯化鈉，并通入氨氣，待溶液飽和后冷卻至0–5 °C，此時(shí)氯化銨結(jié)晶沉淀析出，經(jīng)過(guò)濾、洗滌和干燥即得氯化銨產(chǎn)品。此時(shí)濾出氯化銨沉淀后所得的濾液，可回收循環(huán)使用：NaCl + NH3+ CO2+ H2O = NaHCO3↓ + NH4Cl。

侯氏制堿法在保留氨堿法優(yōu)點(diǎn)的同時(shí)，消除了其缺點(diǎn)，使食鹽的利用率得到提高；NH4Cl可做氮肥；可與合成氨廠聯(lián)合，使合成氨的原料氣CO轉(zhuǎn)化成減少了環(huán)境污染，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了廢氣的循環(huán)利用，節(jié)能環(huán)保，符合可持續(xù)發(fā)展理念。

在當(dāng)前的實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，對(duì)于侯氏制堿流程主要以微型化模擬課堂演示為主[5–8]，學(xué)生體驗(yàn)不深且無(wú)法鍛煉實(shí)際操作能力。本實(shí)驗(yàn)在講解侯氏制堿法的原理和精髓的基礎(chǔ)上，引導(dǎo)學(xué)生對(duì)侯氏制堿法進(jìn)行設(shè)計(jì)改進(jìn)：利用食鹽與碳酸氫銨復(fù)分解反應(yīng)制得碳酸氫鈉，再熱解得到產(chǎn)品純堿。同時(shí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)時(shí)以侯德榜事跡作為切入點(diǎn)，通過(guò)課堂討論使學(xué)生明確侯氏制堿法的綠色創(chuàng)新理念，討論該工業(yè)制備方法在不斷改進(jìn)過(guò)程中蘊(yùn)含的創(chuàng)新思維與方法，學(xué)習(xí)侯德榜本人在實(shí)踐過(guò)程中不怕困難、勇于創(chuàng)新的精神。不僅可加強(qiáng)學(xué)生的愛(ài)國(guó)主義情懷，樹(shù)立學(xué)生立足當(dāng)下解決實(shí)際問(wèn)題的意識(shí)，以及可持續(xù)發(fā)展和環(huán)保理念。對(duì)于當(dāng)下“一個(gè)實(shí)驗(yàn)一個(gè)特色，一個(gè)知識(shí)一個(gè)挑戰(zhàn)，一次課程一次洗禮”的實(shí)驗(yàn)課程融合課程思政的教學(xué)體系的建設(shè)提供了思路以及參考價(jià)值。

最后，本實(shí)驗(yàn)中的組成分析實(shí)驗(yàn)部分，即混合堿中碳酸鈉含量的測(cè)定也作了相應(yīng)的調(diào)整。在工業(yè)純堿制備過(guò)程中，通常用總堿度表示Na2CO3的含量，用甲基橙作為指示劑指示滴定反應(yīng)的終點(diǎn)。而在本實(shí)驗(yàn)制備純堿過(guò)程中為了準(zhǔn)確測(cè)定Na2CO3的含量，我們采用雙指示劑法(酚酞-甲基橙雙指示劑)進(jìn)行碳酸鈉含量的測(cè)定并計(jì)算其含量。

整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中學(xué)生必須運(yùn)用已學(xué)的知識(shí)，在充分理解與掌握提純方法、控制沉淀反應(yīng)條件以及NaCl、NH4HCO3、NaHCO3、NH4Cl等多種物質(zhì)在不同溫度下的溶解度差異等知識(shí)的前提下，才可將粗食鹽的提純和純堿的制備有機(jī)結(jié)合起來(lái)，從而成功設(shè)計(jì)此綜合實(shí)驗(yàn)。該實(shí)驗(yàn)綜合性強(qiáng)，需要多知識(shí)點(diǎn)的融會(huì)貫通，可開(kāi)拓學(xué)生視野，拓展學(xué)生思維，符合綜合與設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的創(chuàng)新性要求。

1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h2>

(1) 了解氨堿法和侯氏制堿法制備純堿的反應(yīng)原理和方法。

(2) 掌握無(wú)機(jī)物質(zhì)提純的方法和控制沉淀反應(yīng)的條件。

(3) 鞏固溶解、沉淀、減壓過(guò)濾、灼燒固體樣品、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、烘干和滴定分析等基本操作。

(4) 掌握混合堿中雙指示劑法測(cè)定碳酸鈉含量的原理和方法。

2 實(shí)驗(yàn)原理

(1) 本實(shí)驗(yàn)為考察學(xué)生對(duì)于氯化鈉提純實(shí)驗(yàn)的理解與掌握，提供三組不同組分的粗鹽：粗食鹽a，混入難溶性的泥沙和可溶性的雜質(zhì)；粗食鹽b，混入不溶性的泥沙和少量可溶性的雜質(zhì)；粗食鹽c (鹽湖組成)，含有較高濃度的等離子。學(xué)生分成三組，根據(jù)粗食鹽中雜質(zhì)種類和含量的不同自主設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案提純氯化鈉。以下以粗食鹽a為例，說(shuō)明了具體的操作原理與方法。

具體操作原理與方法：不溶性雜質(zhì)可通過(guò)過(guò)濾除去，可溶性雜質(zhì)應(yīng)選用合適的試劑并控制條件，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)生成難溶性化合物沉淀或不影響提純的化合物而除去。

在粗鹽溶液中加入過(guò)量的BaCl2溶液，以除去。

加入適量的Na2CO3和NaOH溶液，使溶液中的Mg2+、Fe2+、Ca2+及過(guò)量的Ba2+生成難溶性沉淀，再經(jīng)過(guò)濾除去，同時(shí)過(guò)濾掉不溶性的泥沙。

過(guò)量的NaOH和Na2CO3，可用純鹽酸中和并加熱的方法除去。

粗鹽中還含有少量的鉀鹽，它在濾液蒸發(fā)濃縮過(guò)程中仍留在母液中，而不至于和NaCl同時(shí)結(jié)晶出來(lái)。

自主設(shè)計(jì)提純方案時(shí)須注意：在整個(gè)提純過(guò)程中，以不引入新的雜質(zhì)為前提，或者所引入的新雜質(zhì)能在下一步操作中除去，如少量過(guò)量的鹽酸，在干燥氯化鈉時(shí)，以氯化氫氣體形式逸出。

(2) 純堿的制備。

侯氏制堿法是將CO2和NH3通入NaCl溶液中，生成NaHCO3，再在高溫下灼燒轉(zhuǎn)化為Na2CO3。本實(shí)驗(yàn)是利用NaCl與NH4HCO3反應(yīng)制取NaHCO3，NaHCO3再加熱煅燒制得純堿產(chǎn)品，反應(yīng)式如下：

反應(yīng)后的體系中，NaCl、NH4HCO3、NaHCO3和NH4Cl同時(shí)存在于水溶液中，是一個(gè)復(fù)雜的四元交互體系。根據(jù)這四種鹽溶解度與溫度的關(guān)系，可得到分離NaHCO3的最佳條件。從表1可以看出，溫度超過(guò)35 °C時(shí)，NH4HCO3將分解，而溫度太低NH4HCO3較易析出，影響NaHCO3的生成。因此在30–35 °C溫度區(qū)間，這四種可能的離子型產(chǎn)物中NaHCO3的溶解度最小，可優(yōu)先結(jié)晶析出。因此將研細(xì)的固體NH4HCO3溶于濃NaCl溶液中，充分?jǐn)嚢杩晌龀鯪aHCO3晶體。300 °C條件下煅燒即可制得Na2CO3產(chǎn)品。

表1 NaCl、NaHCO3、NH4HCO3和NH4Cl在不同溫度下的溶解度(g/100 g H2O)

(3) 碳酸鈉含量的測(cè)定。

碳酸鈉是弱酸強(qiáng)堿鹽，用鹽酸滴定碳酸鈉時(shí)有兩個(gè)計(jì)量點(diǎn)，反應(yīng)式如下：

第一計(jì)量點(diǎn)：Na2CO3+ HCl = NaHCO3+ NaCl pH = 8.32

第二計(jì)量點(diǎn)：NaHCO3+ HCl = H2CO3+ NaCl pH = 3.89

第一計(jì)量點(diǎn)可用酚酞作指示劑，酚酞的變色范圍為pH = 8–10。由于NaHCO3的緩沖作用，終點(diǎn)突躍不明顯，因此常用參比溶液做對(duì)照，以提高分析的準(zhǔn)確度。第二計(jì)量點(diǎn)可用甲基橙作指示劑，甲基橙的變色范圍為pH = 3.1–4.4。由于在終點(diǎn)前，溶液中H2CO3和組成緩沖體系，終點(diǎn)也不容易掌握。因此，在用鹽酸先滴定至剛好出現(xiàn)橙色時(shí)，將溶液加熱煮沸，除去CO2，溶液變?yōu)辄S色，再用極少量鹽酸滴定至橙色，即為終點(diǎn)。

碳酸鈉的百分含量計(jì)算公式如下：

式中：M(Na2CO3)為Na2CO3的摩爾質(zhì)量；V1為第一計(jì)量點(diǎn)所消耗的HCl的體積(mL)；cHCl為HCl的物質(zhì)的量(mol·L?1)；m為滴定的Na2CO3固定樣品的質(zhì)量(g)。

提示：第一步滴定以酚酞為指示劑，其滴定終點(diǎn)反應(yīng)為：

所以中和樣品中全部Na2CO3所消耗的鹽酸體積為V1的2倍(2V1)。而中和樣品中NaHCO3所消耗的鹽酸體積為V2?V1。V2為滴定終點(diǎn)時(shí)HCl所消耗的體積。

工業(yè)上常用總堿度表示Na2CO3的含量，其計(jì)算公式如下：

3 儀器和試劑

儀器：燒杯(50 mL，100 mL)，研缽，玻璃棒，抽濾瓶，臺(tái)秤，試劑瓶，錐形瓶(250 mL)，滴定管，移液管(25 mL)，容量瓶(100 mL)，洗瓶，蒸發(fā)皿，布氏漏斗，漏斗架，量筒，滴管，濾紙，稱量紙，石棉網(wǎng)，恒溫水浴鍋，酒精燈，水泵，電子天平，pH試紙。

試劑：粗食鹽a，粗食鹽b，粗食鹽c，NH4HCO3固體，甲基橙指示劑，蒸餾水，HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000 mol·L?1)，NaOH溶液(2.0 mol·L?1)，HCl溶液(2.0 mol·L?1)，BaCl2溶液(1.0 mol·L?1)，Na2CO3溶液(2.0 mol·L?1)，Na2SO4溶液(0.5 mol·L?1)。

4 實(shí)驗(yàn)步驟

4.1 NaCl的提純

(1) 稱量并溶解。

稱取8.0 g粗食鹽a置于100 mL燒杯中，加入40 mL蒸餾水并加熱使其溶解。

加熱至溶液近沸時(shí)，滴加2 mL左右1.0 mol·L?1BaCl2溶液，持續(xù)加熱并不斷攪拌使沉淀顆粒長(zhǎng)大并沉淀。

停止加熱，待沉淀稍沉降后，吸取上清液1–2 mL于離心管中離心分離，在離心澄清液中滴加BaCl2(1.0 mol·L?1)溶液2滴，觀察是否出現(xiàn)渾濁，若出現(xiàn)渾濁，說(shuō)明尚未除盡，將離心液倒回?zé)?，繼續(xù)滴加8–10滴BaCl2溶液，取樣檢驗(yàn)直至不出現(xiàn)渾濁，表示已沉淀完全。

(4) 除去Ca2+、Mg2+及過(guò)量的Ba2+。

將燒杯中的溶液繼續(xù)加熱至沸，不斷攪拌下加入2 mL左右2.0 mol·L?1NaOH溶液和4 mL左右2.0 mol·L?1Na2CO3溶液，直至不產(chǎn)生沉淀，調(diào)節(jié)pH ≈ 11。檢驗(yàn)Ca2+、Mg2+、Ba2+離子是否除盡的方法與檢驗(yàn)的方法類似，離心澄清液中滴加Na2SO4(0.5 mol·L?1)溶液2滴，直至不出現(xiàn)渾濁，表明Ba2+已沉淀完全。

(5) 除去OH?和。

靜置片刻，用傾析法在普通漏斗上過(guò)濾，保留濾液，棄去沉淀。在濾液中逐滴加入2.0 mol·L?1HCl溶液，直至溶液pH = 2–3。

(6) 濃縮、結(jié)晶、烘干。

將調(diào)好的濾液倒入蒸發(fā)皿中，加熱蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，不斷攪拌直至成稀粥狀為止，切不可將濾液蒸干。趁熱用布氏漏斗進(jìn)行過(guò)濾，并盡量將結(jié)晶抽干。將結(jié)晶取出放在蒸發(fā)皿中，再放在石棉網(wǎng)上用小火加熱，輕輕攪拌干燥。

(7) 稱重。

冷卻稱量，計(jì)算產(chǎn)率。

4.2 NaHCO3中間產(chǎn)物的制備

將4.1步驟中提純的NaCl配制成25%的溶液，稱取25 mL置于100 mL小燒杯中，放在水浴鍋上加熱，溫度控制在30–35 °C之間。同時(shí)稱取NH4HCO3固體(已研磨)細(xì)粉末10 g，在不斷攪拌下分三次加入到上述溶液中。繼續(xù)充分?jǐn)嚢璨⒈３衷诖藴囟认路磻?yīng)20 min左右。靜置5 min后減壓過(guò)濾，得到NaHCO3晶體。用少量水淋洗晶體以除去黏附的銨鹽，再盡量抽干母液。將布氏漏斗中的NaHCO3晶體取出，在臺(tái)秤上稱其濕重并記錄NaHCO3的質(zhì)量m(NaHCO3)。

4.3 Na2CO3的制備

將上一步中制得的中間產(chǎn)物NaHCO3放在蒸發(fā)皿中，置于架有泥三角的石棉網(wǎng)上用酒精燈加熱，同時(shí)必須用玻璃棒不停地翻攪，使固體均勻受熱并防止結(jié)塊，加熱5 min后將石棉網(wǎng)取出繼續(xù)加熱30 min左右，即可制得干燥的白色細(xì)粉狀Na2CO3產(chǎn)品。冷卻到室溫后(放置在鐵圈上冷卻，謹(jǐn)防實(shí)驗(yàn)臺(tái)損壞！)，在臺(tái)秤上稱量并記錄最終產(chǎn)品Na2CO3的質(zhì)量m(Na2CO3)。

4.4 Na2CO3含量的測(cè)定

用遞減稱量法準(zhǔn)確稱取1.5000–1.5500 g (準(zhǔn)確至0.0001 g)自制的Na2CO3產(chǎn)品于100 mL燒杯中，加入適量水使其溶解，必要時(shí)可稍加熱以促進(jìn)溶解。冷卻后，將溶液定量轉(zhuǎn)入250 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

準(zhǔn)確移取25.00 mL上述溶液于250 mL錐形瓶中，加2滴酚酞指示劑，用0.1000 mol·L?1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色到近無(wú)色，記下所用鹽酸的體積V1，再加2滴甲基橙指示劑，這時(shí)溶液為黃色，繼續(xù)用上述鹽酸滴定，使溶液由黃色變至橙色，加熱煮沸1–2 min，冷卻后，溶液又為黃色，再用鹽酸溶液滴定至橙色，半分鐘不褪色為止。記下消耗的鹽酸的總體積V2。平行滴定三次。以第一計(jì)量點(diǎn)所消耗的HCl的體積V1計(jì)算試樣中碳酸鈉的百分含量；以消耗HCl的總體積V2計(jì)算試樣總堿度。

5 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

(1) 粗鹽加熱溶解要充分。

(2) 蒸發(fā)結(jié)晶必須掌握合適的停止加熱的時(shí)機(jī)：小火加熱，保持溶液微微沸騰的狀態(tài)下，溶液表面出現(xiàn)晶體薄層(晶膜)。

(3) 中間產(chǎn)物NaHCO3在蒸發(fā)皿中加熱時(shí)必須用玻璃棒不停地翻攪，使固體均勻受熱并防止結(jié)塊。

(4) 樣品灼燒后的蒸發(fā)皿放置在鐵圈上冷卻，防止?fàn)C壞實(shí)驗(yàn)臺(tái)面。

(5) 在碳酸鈉含量測(cè)定中，酚酞終點(diǎn)比較難觀察，可采用相同濃度的NaHCO3溶液，加2滴酚酞指示劑作為參比溶液。

6 思考題

(2) 在本實(shí)驗(yàn)中，通過(guò)加入NaOH調(diào)節(jié)pH到11除去Mg2＋的依據(jù)是什么，如何通過(guò)計(jì)算確定？

(3) 如果本實(shí)驗(yàn)總堿度過(guò)高或過(guò)低，原因各是什么？

(4) 本實(shí)驗(yàn)有哪些主要因素影響產(chǎn)品的產(chǎn)量？影響產(chǎn)品純度的主要因素有哪些？

(5) 侯氏制堿法的化學(xué)方程式是什么？它的方法與索爾維制堿法比較，優(yōu)點(diǎn)是什么?

(6) 簡(jiǎn)要說(shuō)明碳酸鈉含量測(cè)定原理。

7 結(jié)語(yǔ)

本實(shí)驗(yàn)將一個(gè)提純實(shí)驗(yàn)(粗食鹽的提純)、一個(gè)制備實(shí)驗(yàn)(純堿的制備)和一個(gè)組成分析實(shí)驗(yàn)(混合堿中碳酸鈉含量的測(cè)定)綜合到一起，開(kāi)發(fā)了一個(gè)綜合與設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目。結(jié)合我國(guó)鹽湖的組成特點(diǎn)，在粗食鹽的提純部分改進(jìn)了粗食鹽的組成且引入自主設(shè)計(jì)環(huán)節(jié)；在純堿的制備部分，將侯氏制堿工藝流程設(shè)計(jì)改進(jìn)引入大學(xué)實(shí)驗(yàn)課程內(nèi)容中，體現(xiàn)了三全教育。本實(shí)驗(yàn)綜合了多種基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作，同時(shí)與工業(yè)生產(chǎn)實(shí)踐相結(jié)合，不僅能夠鍛煉學(xué)生的實(shí)驗(yàn)操作技能，而且培養(yǎng)學(xué)生以解決實(shí)際問(wèn)題為出發(fā)點(diǎn)，從模仿到創(chuàng)新的思維方式，以及可持續(xù)發(fā)展理念和環(huán)保意識(shí)。拓展了本科化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)開(kāi)設(shè)內(nèi)容的范圍，對(duì)于學(xué)生綜合運(yùn)用知識(shí)的能力和創(chuàng)新能力的培養(yǎng)以及設(shè)計(jì)思維的提升具有積極的意義。