楊 柳 陳 歡 范雨超 羅 凱 宋少云 張永林 胡志剛

(武漢輕工大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，武漢 430023)

蓖麻(Rincinus communist L.)別名：草麻、紅麻、大麻子或者牛蓖，大戟科植物的一種，是世界十大油料作物之一[1]。蓖麻籽是一種高含油的特種油料,其壓榨制油效果主要依據(jù)其出油率或餅殘油率來評判[2]。近年來，隨著工業(yè)生產(chǎn)的不斷發(fā)展，科技的不斷進(jìn)步，蓖麻油作為唯一可替代石油的可再生 “綠色石油” 資源，其深加工的產(chǎn)品也越來越多，逐漸成為人們關(guān)注的熱點(diǎn)，市場潛力巨大[3]。

由于蓖麻油的特性，蓖麻油的提取多采用壓榨或者浸取的方式制備[4-6]。目前，國內(nèi)外已經(jīng)有許多的科研人員對蓖麻籽的特性及蓖麻油的提取做了大量的研究。陸順忠等[7]采用了液壓浸提法及螺旋浸提法對蓖麻籽進(jìn)行提油研究,并對蓖麻油進(jìn)行精煉試驗，得出了壓榨得率與蓖麻籽含水率的關(guān)系，壓榨得率與壓榨壓力、壓榨溫度的關(guān)系等；黃志輝等[8]分別對完整和破碎后的蓖麻籽進(jìn)行了不同壓榨方式和壓榨速率的冷榨實驗，研究出了蓖麻籽在不同狀態(tài)不同壓榨方式下的壓縮比-軸向應(yīng)力關(guān)系，得出了蓖麻籽碾碎后壓榨在相同的條件下所達(dá)到的等價壓縮比和完整籽基本一致，且多次壓榨比單次壓榨能達(dá)到更大的壓縮比的結(jié)論；劉汝寬等[9，10]利用微型直筒式壓榨試驗裝置和自制直筒式液壓加載試驗裝置系統(tǒng)，分析出了蓖麻籽冷態(tài)壓榨制油合理的保壓時間為20 min，得到了出油應(yīng)力及出油應(yīng)變與加載速度的關(guān)系，知道了出油應(yīng)力隨著加載速度的增加而增加，而出油應(yīng)變幾乎無變化的結(jié)論；李昌珠等[11]進(jìn)行蓖麻籽的螺旋壓榨實驗，研究了入料溫度對其出油率及黏度的影響，明確了入料溫度對蓖麻油的動力黏度及油脂品質(zhì)的影響十分顯著。

研究蓖麻籽的力學(xué)結(jié)構(gòu)特性可以檢測出蓖麻籽的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的物理變化及擠壓峰值力的變化規(guī)律。本實驗主要以形態(tài)接近的蓖麻籽為研究對象，結(jié)合原位觀測和質(zhì)構(gòu)儀測試來研究蓖麻籽粒在不同影響因素下的出油狀況。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

本研究所采用的蓖麻籽樣品生產(chǎn)于安徽，厚度在5.7～6.5 mm之間，長度在11～13.5 mm之間，均是2020年初生產(chǎn)，在陰涼干燥處儲存。

1.2 制樣及試驗方法

1.2.1 樣品制備

將篩選出來的尺寸相近蓖麻籽人工去殼，選擇飽滿圓潤的蓖麻籽作為實驗對象。

為了研究擠壓距離和最大壓距下的保壓時間對蓖麻籽的力學(xué)及失重(出油量)影響，現(xiàn)選取常溫下(25 ℃)75粒合格的蓖麻籽樣品分為5組，每組15粒，在每段保壓時間內(nèi)做1～5 mm壓距的實驗，每個壓距下做三組實驗；為了研究壓速對蓖麻籽的力學(xué)及出油情況，現(xiàn)選取同規(guī)格的蓖麻籽35粒分為7組，每組做5次重復(fù)試驗，實驗時保持其余變量不變，在中間變量的基礎(chǔ)下實驗，即常溫(25 ℃)、保壓時間360 s、壓距3 mm；為研究溫度對蓖麻籽的力學(xué)及出油影響，現(xiàn)選取30粒蓖麻籽在壓速0.5 m/s、保壓時長240 s、壓距5 mm、加熱時長0.5 h下做6個溫度變量的實驗，每個變量做5組重復(fù)試驗。

1.2.2 實驗方法

試驗開始前選取直徑12.65 mm的圓柱體探頭，為了方便充分的擠壓蓖麻籽粒，現(xiàn)在圓柱體探頭下用雙面膠粘結(jié)一個直徑31.70 mm、厚度1.60 mm的玻璃小圓盤。操作平臺為正方形，在實驗開始之前需要調(diào)整承重平臺的位置，保證壓縮探頭的中心位置對準(zhǔn)承重平臺的中心位置。實驗時采用上海保圣質(zhì)構(gòu)儀TA.XTC-18對蓖麻籽粒的力學(xué)特性進(jìn)行測試，感應(yīng)力為5 g，測試前速度為1.0 mm/s，測試后速度為1.0 mm/s，實驗方式為保壓測試,選定其中一種參數(shù)為變量，其余參數(shù)選定為同一條件，各參數(shù)變量見表1。

表1 參數(shù)變量

實驗前先校準(zhǔn)傳感器和探頭高度，并且對蓖麻籽稱重，設(shè)置實驗方法后將蓖麻籽樣品放置承重平臺上，調(diào)節(jié)超眼焦距確保能清楚地看到蓖麻籽的破碎及出油過程，然后開始進(jìn)行擠壓試驗，在系統(tǒng)的采集與控制中心得出實驗數(shù)據(jù)。同時也需要對試驗后的蓖麻籽進(jìn)行稱重，通過對比蓖麻籽實驗前后的失重量來觀測其出油情況。壓縮試驗后，通過超眼觀測儀采集試樣的相關(guān)圖，其實驗裝置原理圖及觀測角度見圖1。

圖1 實驗裝置原理簡圖

1.3 儀器與設(shè)備

TA.XTC-18型質(zhì)構(gòu)儀，Super-eyes電子數(shù)碼顯微鏡，電熱控溫加熱爐，稱重稱(Professional Digital Mini Scale，TN-series, 0.001 g)。

2 結(jié)果與分析

2.1 蓖麻籽受擠壓力-時間特征曲線及原位觀測圖

由圖2知，在起始點(diǎn)a處探頭和蓖麻籽開始接觸，隨著下壓距離不斷增加，蓖麻籽受到的擠壓力也會隨之增大，在b處達(dá)到峰值力，此時的蓖麻籽的破碎程度最大，表面有大量的裂紋。蓖麻籽在被擠壓的過程中，受到軸向壓力的作用不斷被壓縮，其細(xì)胞被破壞，最終油液從細(xì)胞中遷移析出并不斷聚集，當(dāng)油量達(dá)到某一臨界值時逐漸變成股連續(xù)流出[12]，此時裂紋中也充填著擠壓出的蓖麻油液。在保壓時間內(nèi)，由于蓖麻籽粒沒有“筒壁”結(jié)構(gòu)的束縛，蓖麻籽會自發(fā)的向四周擴(kuò)散同時蓖麻油也會從裂紋中溢出而導(dǎo)致擠壓力的不斷減小，最終保持穩(wěn)定至c點(diǎn)保壓時間結(jié)束，然后探頭回程，擠壓力順變成拉力，并且拉力不斷增大超過蓖麻油的極限粘性力，最終探頭與蓖麻餅無接觸，擠壓力為0。

圖2 擠壓力-時間特征曲線及原位觀測圖

由圖2中的e區(qū)域所示，在擠壓力由0到峰值力的過程中，也會出現(xiàn)一些小尖峰，從探頭開始對蓖麻籽施加壓力時，蓖麻籽就開始變形，形成彈性變形體特征，隨著壓力的增大，彈性體破裂，蓖麻籽出現(xiàn)裂縫，油液開始慢慢滲出，并且壓力的不斷增加還會使其產(chǎn)生第二次破裂，即出現(xiàn)第二個小尖峰。當(dāng)壓力到達(dá)峰值時，油液擠出劇烈，蓖麻籽形成固液耦合體，峰值力在保壓時間下逐漸下降趨于平穩(wěn)。保壓時間結(jié)束，探頭上移，壓力出現(xiàn)圖2中f區(qū)域的突變，此時壓力消失變成突破油液黏性力的拉力。

2.2 壓距對蓖麻籽粒力學(xué)性能的影響

當(dāng)溫度一定，擠壓速度保持不變時，由圖3，擠壓峰值力-壓距特征點(diǎn)圖可以直觀看出蓖麻籽從壓距為1 mm時14.071 4 N到壓距5 mm時的峰值力變化趨勢。蓖麻籽所受到的最大峰值力隨著壓距的增大而增大，即隨著擠壓力的增大而增大。另外，壓距小于4 mm時的峰值變化比較平緩，而超過4 mm時是陡然上升。這是由于蓖麻籽是高含油植料，當(dāng)擠壓距離過小時，儀器所施加的擠壓力也小，只有少數(shù)的細(xì)胞被破壞，產(chǎn)生的油液量也相應(yīng)減少，隨著擠壓力的增加，更多的細(xì)胞被擠破，出油量增多，但當(dāng)壓榨壓力達(dá)到一定值后,蓖麻籽逐漸被壓縮固結(jié)硬化[13],出油量增長幅度很小。

由圖4中保壓時間對保壓一段時間后的壓力(末壓力)的影響可以看出。保壓120 s時的末壓力最大，末壓力也隨時間逐漸減小，并且可以看出后半程減小的幅度也變小。這是由于經(jīng)過最大峰值力擠壓后的蓖麻籽油液大部分以較快的流速已經(jīng)流出，剩余一部分油液在壓力的作用下緩慢析出，蓖麻籽內(nèi)部抗力減少，所以壓力減小，并且隨著時間析出的油液也越來越少，壓力減小的趨勢也逐漸平緩。

圖3 擠壓峰值力-壓距特征點(diǎn)圖

圖4 保壓時間末壓力-特征點(diǎn)圖

蓖麻籽在壓距逐漸增大的擠壓下的形狀如圖5所示，從左到右的壓距依次為1、2、3、4、5 mm。圖5中的壓距1 mm的蓖麻籽粒的形狀基本不變，只是稍微被擠癟了一些，沒有產(chǎn)生裂紋，此時無油液產(chǎn)生，而壓距5 mm的蓖麻籽粒已經(jīng)被擠壓成蓖麻餅，出現(xiàn)了固結(jié)。從圖中可以看出初始壓距1 mm時蓖麻籽隨著壓距的逐漸增大，蓖麻籽也開始出現(xiàn)了裂紋，油液開始析出，到5 mm壓距時已經(jīng)被擠壓成了蓖麻餅，其表面產(chǎn)生大量的裂紋。

圖5 蓖麻餅形態(tài)圖

2.3 壓距對蓖麻籽顆粒的出油影響

為了研究壓距對蓖麻籽顆粒的出油影響，將探頭的下壓距離分為5個水平：1、2、3、4、5 mm，在壓速一定的基礎(chǔ)下得出圖6。從此壓距-失重特性圖看出壓距為1 mm時的蓖麻籽出油量最小，幾乎沒有出油，隨著壓距等級的增長，出油也越來越大，當(dāng)壓距達(dá)到5 mm時，出油量達(dá)到最大值0.056 g。從圖中可以明顯的看到壓距1～3 mm的出油較為平緩，壓距3～5 mm的出油急速上升。產(chǎn)生這種結(jié)果的原因：壓距較小時探頭施加的壓力也小，蓖麻籽受到的擠壓力不足以將油脂從細(xì)胞壁內(nèi)擠出或只能將少數(shù)的細(xì)胞壁擠裂，使游離在細(xì)胞內(nèi)蛋白體空隙中的脂類體被擠出，所以出油不明顯；而壓距在3～4 mm時所產(chǎn)生的壓力已經(jīng)能使較多的油脂析出，此時的出油較明顯；當(dāng)達(dá)到5 mm的壓距時，此時所受到的擠壓力已滿足或超過擠出絕大部分油脂的極限壓力，此時的出油和壓榨效果尤為可觀。

圖6 壓距、壓速、保壓時間-失重特性點(diǎn)圖

2.4 壓速對蓖麻籽顆粒的出油影響

為了研究壓速對蓖麻籽顆粒的出油影響，將探頭壓速分為7個水平：0.1、0.5、1、1.5、2、2.5、3 mm/s。由圖6中的壓速-失重特性可看出，當(dāng)擠壓距離相同時，壓速從0.1 mm/s時的0.031 1 g的出油量驟然開始下降，隨著壓速等級的增大，蓖麻籽的出油量隨著加載速度的增加而逐漸減少。

出現(xiàn)這種現(xiàn)象是由于壓速較小時，蓖麻籽產(chǎn)生裂紋的縫隙變化緩慢，油液能夠可以較好流出，壓速越小壓力提升的越緩慢，導(dǎo)致壓力達(dá)到相同值時蓖麻籽的破壞程度越大，因此壓速越小出油量越多。并且壓速太大時，出油路線很快被油液封閉，油液還來不及流出，壓力提升快，導(dǎo)致擠壓力相同時速度越大，蓖麻籽破壞程度越小，從而出油量降低。在保壓360 s、壓距4 mm下對壓速x和失重量y進(jìn)行分析，采用冪函數(shù)對質(zhì)量差y的試驗結(jié)果進(jìn)行擬合，擬合得到的表達(dá)式見式(1)。

y=-0.988 58x0.008 4+1

(1)

由式(1)計算得到的蓖麻籽的質(zhì)量差最大的誤差為0.97%。

2.5 保壓時間對蓖麻籽顆粒的出油影響

保壓時間是影響油脂收集量的主要因素之一，反映的是收集油脂的量[14]，不會影響出油效果，因此，研究保壓時間對蓖麻籽顆粒出油影響時可以選取出油液良好的環(huán)境，即控制壓距為5 mm、壓速為0.5 mm/s。

由圖6中的保壓時間-失重特性點(diǎn)圖可知，隨著保壓時間的增加蓖麻籽的出油也愈加明顯，但最終的增加速率趨于平緩。

產(chǎn)生這種現(xiàn)象是因為擠壓過程中油液逐漸從蓖麻籽中流出，使得在裂紋縫隙中油液的流體壓力減小，探頭所施加的恒定擠壓力逐漸被油料固相顆粒承擔(dān)，由達(dá)西定律[15]可知此時流速減小，因此隨著保壓時間的增加，出油效果逐漸穩(wěn)定，蓖麻籽的出油量逐漸趨于平緩，此后再增加保壓時間對出油量的影響并不大。在保壓240 s、壓距5 mm下對保壓時間T和出油量G進(jìn)行分析，采用冪函數(shù)對出油量G的試驗結(jié)果進(jìn)行擬合，擬合得到的表達(dá)式見式(2)。

G=0.007 8x0.268 6+0.012 7

(2)

由式(2)計算得到的蓖麻籽的質(zhì)量差的最大誤差為0.99%。

2.6 溫度對蓖麻籽顆粒的力學(xué)性能及出油影響

為了研究溫度對蓖麻籽的影響，并明顯的看到出油效果，可以在良好的出油環(huán)境下實驗，如保壓時間240 s、壓速0.5 mm/s、壓距5 mm。圖7，溫度-最大峰值力散點(diǎn)圖可看出溫度對峰值力的影響很小。由圖7中的溫度-失重特性點(diǎn)圖知， 蓖麻籽的出油隨著加熱溫度的升高而逐漸增加，在溫度超過100 ℃以后出油量的變化比較小，當(dāng)物料溫度高于120 ℃，出油率反而略微有下降趨勢。因此從出油指標(biāo)來看125 ℃是最佳溫度。這因為當(dāng)溫度過高時蓖麻籽內(nèi)部細(xì)胞絕大部分都已經(jīng)膨脹破裂，此時再升高溫度對油液的流出量影響不大。

圖7 最大峰值力、失重-溫度特性點(diǎn)圖

3 結(jié)論

利用原位觀測組合質(zhì)構(gòu)儀，對單顆粒蓖麻籽在不同的影響因素下進(jìn)行擠壓試驗，單顆粒蓖麻籽所受的擠壓峰值力隨著壓距的增大而增大，當(dāng)擠壓力第一次達(dá)到突破蓖麻籽彈性體的極限力時，蓖麻籽產(chǎn)生第一次破裂，出現(xiàn)第一個裂紋。隨著壓距增大，裂紋不斷擴(kuò)展，出油量增大；蓖麻籽的出油量隨著壓速的增大而減少，隨著保壓時間的增長而增大，其中保壓超過360 s后出油量的增加不明顯；溫度對蓖麻籽的影響也較大，溫度越高，出油越多，但超過125 ℃以后的出油效果不明顯，甚至有下降的趨勢。最后分析得出單顆粒蓖麻籽出油效果最佳的環(huán)境是：壓速0.5 m/s、壓距5 mm、保壓時間360 s、溫度125 ℃。