游靜，孫強，麻琳，宋國輝，黃紀(jì)念

1. 河南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)副產(chǎn)品加工中心（鄭州 450000）；2. 河南省農(nóng)科院農(nóng)副產(chǎn)品加工所（鄭州 450000）

芝麻（Sesamum indicumL.）被稱為八谷之冠，我國是芝麻的生產(chǎn)與消費大國，芝麻年產(chǎn)量在60萬 t左右，年消費量在100萬 t以上[1]。黑芝麻含有蛋白質(zhì)、礦物質(zhì)、不飽和脂肪酸、維生素、木脂素類物質(zhì)和黑色素等營養(yǎng)物質(zhì)，其營養(yǎng)保健價值為人們所共識，自古以來就被認為是養(yǎng)生保健的佳品[2]。

《中國藥典》記載，黑芝麻性平、味甘，入肝、腎、大腸經(jīng)，具有補肝腎、益精血、潤腸燥等功效，酸棗仁具有寧心安神、促進睡眠的作用[3]，茯苓系多孔菌科植物茯苓的干燥菌核，為主治水腫尿少、驚悸失眠的中藥配方中不可缺少的成分[4]，黃精有補腎益精、補脾益氣、滋陰潤燥的功效[5]，百合可養(yǎng)陰潤肺、清心安神。中醫(yī)認為，胃不和則臥不安，虛勞虛煩不得眠，失眠與心、肝、脾、腎臟器失常及陰血不足有關(guān)，神經(jīng)衰弱者多見此癥，黑芝麻配以藥食同源材料酸棗仁、茯苓、黃精與百合，有健脾補腎，益氣養(yǎng)血之功效。蜜丸因其口味香甜、軟糯，深受消費者喜愛，目前市面上的蜜丸產(chǎn)品普遍過油過甜、同質(zhì)化競爭嚴(yán)重，因此有必要對蜜丸的配方進行優(yōu)化，尋得最優(yōu)配方。

為減少食品評價過程中主觀性的干擾和指標(biāo)描述的模糊化，采用模糊感官評價[6]。模糊感官評價將定性評價轉(zhuǎn)化為定量評價，使得結(jié)果更加具有準(zhǔn)確性，在食品行業(yè)得到廣泛利用[7-10]?；炝显O(shè)計適合研究多種成分產(chǎn)品的一種響應(yīng)面試驗方法[11]，可分析各組分之間的交互影響，也是產(chǎn)品優(yōu)化和開發(fā)中較為常用的一種試驗方法[12-14]。

利用低溫液壓壓榨脫脂技術(shù)對黑芝麻進行脫脂，穩(wěn)定制粉技術(shù)，采用混料試驗設(shè)計，模糊感官評分作為評價指標(biāo)，優(yōu)化黑芝麻復(fù)合蜜丸的工藝配方，為市場上黑芝麻開發(fā)利用提供更多思路。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

黑芝麻（河南省駐馬店康博匯鑫有限公司）；黃精粉、茯苓粉、百合粉（上海今良食品有限公司）；酸棗仁（神農(nóng)金康原生態(tài)茶業(yè)有限責(zé)任公司）；槐花蜂蜜（久創(chuàng)科技有限公司）；冰乙酸、三氯甲烷、碘化鉀、硫代硫酸鈉、石油醚（沸程30～60 ℃）、無水硫酸鈉、重鉻酸鉀、95%乙醇、無水硫酸鈉、無水乙醚（均為分析純）。

1.2 儀器與設(shè)備

滾筒炒鍋（GTJ型，青島德維機械制造有限公司）；液壓榨油機（洛豐）；大蜜丸機（山東精誠醫(yī)藥裝備制造有限公司）；手提式中藥粉碎機（DXF-060型，廣州市大祥電子機械設(shè)備有限公司）；酸、堿式滴定管（江蘇三愛思科學(xué)儀器有限公司）；恒溫水浴鍋（HH-4型，常州市億能實驗儀器廠）；500 mL索氏脂肪提取裝置（蜀牛玻璃儀器有限公司）；TMS-Pro型質(zhì)構(gòu)儀（美國FTC公司）。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

1.3.2 操作要點

1.3.2.1 制粉

挑選籽粒飽滿、無霉變的黑芝麻，炒至芝麻口感香脆、無苦味、不粘牙，采用液壓壓榨（根據(jù)前期預(yù)試驗的結(jié)果，確定液壓壓榨的工藝參數(shù)：壓榨壓力30 MPa、壓榨次數(shù)2次），去除部分油脂，后粉碎，過0.250 mm（60目）篩網(wǎng)備用。

1.3.2.2 煉蜜

稱取適量蜂蜜，煉蜜至蜂蜜溫度達到115 ℃。

1.3.2.3 混合

混料：將中藥粉粉碎過0.250 mm（60目）篩網(wǎng)，稱取后與黑芝麻粉混合均勻。

總混：采用和面機，將蜂蜜與混合粉攪拌均勻，制成蜜丸塊。

1.3.2.4 制丸

將蜜丸塊投入全自動制丸機中，出條、出丸，然后包裝即可。

1.3.3 感官評定方法

感官評價組成員由8位經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的品評員構(gòu)成，于專業(yè)品嘗室中進行品嘗，品嘗者就其滋味、色澤、組織形態(tài)和口感等指標(biāo)進行評分，感官評定標(biāo)準(zhǔn)如表1所示。

表1 感官評價標(biāo)準(zhǔn)

1.3.4 單因素試驗

通過查閱中國藥典及前期預(yù)試驗，中藥粉中酸棗仁、茯苓、黃精、百合質(zhì)量比為3∶3∶3∶1。

1.3.4.1 中藥粉添加量對感官評分的影響

按照蜜丸制備工藝，感官評價標(biāo)準(zhǔn)參照表1，固定黑芝麻粉36 g、蜂蜜50 g，分別考察中藥粉添加量5%，10%，15%，20%，25%，30%，35%和40%對蜜丸感官評分的影響。

1.3.4.2 黑芝麻粉添加量對感官評分的影響

按照蜜丸制備工藝，感官評價標(biāo)準(zhǔn)參照表1，固定混合中藥粉15 g、蜂蜜50 g，分別考察黑芝麻粉添加量12%，20%，28%，36%，44%，52%，60%和68%對黑芝麻復(fù)合蜜丸感官評分的影響。

1.3.4.3 蜂蜜添加量對感官評分的影響

按照蜜丸制備工藝，感官評價標(biāo)準(zhǔn)參照表1，固定混合中藥粉15 g、黑芝麻粉36 g，分別考察蜂蜜添加量33%，38%，43%，48%，53%，58%，63%和68%對蜜丸感官評分的影響。

1.3.5 模糊評價

1.3.5.1 因素集和評語集的確立

因素集即影響黑芝麻中藥蜜丸質(zhì)量的指標(biāo)集合，表示為A=（A1，A2，…，Ai），其中A表示因素集，Ai表示第i個因素。黑芝麻中藥蜜丸有4項指標(biāo)決定其感官品質(zhì)，即A=（a滋味，a色澤，a組織形態(tài)，a口感）。

1.3.5.2 權(quán)重集的確立

根據(jù)各個因素在黑芝麻復(fù)合蜜丸中的作用，口感、滋味關(guān)鍵程度相當(dāng)，其次是組織形態(tài)和色澤，試驗的權(quán)重設(shè)定為口感＞滋味＞組織狀態(tài)＞色澤，因素權(quán)重表示為X=[0.4，0.3，0.2，0.1]。

1.3.5.3 模糊數(shù)學(xué)矩陣的確立及感官評分

為更好地比較樣品的優(yōu)劣，將模糊向量單值化進行比較排序，給優(yōu)、良、中、差4個等級分別賦予90，80，70和60分。模糊矩陣建立與結(jié)果計算：統(tǒng)計每個感官指標(biāo)的評語類別和數(shù)量，根據(jù)模糊變換公式Z=X×R（R表示隸屬度矩陣），根據(jù)評語集進行加和，得到每個產(chǎn)品的綜合評分[15-16]。

1.3.6 混料試驗設(shè)計

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，以模糊感官評分為響應(yīng)值，以混合中藥粉添加量（A）、黑芝麻粉添加量（B）、蜂蜜添加量（C）為自變量，其中A+B+C=1，利用Design-Expert軟件建立各因素與模糊感官評分之間的回歸方程，并通過軟件分析出最優(yōu)方案。

1.3.7 質(zhì)構(gòu)分析

使用TMS-Pro型質(zhì)構(gòu)儀對產(chǎn)品進行全質(zhì)構(gòu)分析（TPA）[17]。測定參數(shù)：直徑5 cm的圓柱形平板探頭，壓縮程度50%，測試速率60 nm/min，觸發(fā)力5 N，暫停時間1 s。每個樣品測定5次，結(jié)果以平均值表示。

1.3.8 酸價和過氧化值的測定

按照GB 5009.229—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價的測定》和GB 5009.227—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過氧化值的測定》檢測酸價和過氧化值。

1.3.9 微生物檢測

按照GB 4789.2—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 菌落總數(shù)測定》和GB 4789.3—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 大腸菌群計數(shù)》檢測菌落總數(shù)與大腸桿菌。

1.3.10 數(shù)據(jù)處理與分析

采用Excel軟件進行數(shù)據(jù)處理分析，采用Graph Pad Prism軟件進行繪圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗結(jié)果分析

2.1.1 中藥粉添加量對蜜丸感官評分的影響

由圖1可知，中藥粉添加量對蜜丸整體感官評分的影響呈現(xiàn)先升后降趨勢。中藥粉添加量低于10%時，中藥風(fēng)味過淡，中藥粉添加量高于35%時，中藥味掩蓋黑芝麻的香味，蜜丸感官評分下降，因此選擇10%～35%中藥粉添加量。

圖1 中藥粉添加量對蜜丸感官評分的影響

2.1.2 黑芝麻粉添加量對蜜丸感官評分的影響

由圖2可知，黑芝麻粉添加量低于44%時，隨著黑芝麻粉添加量增加，感官評分逐漸上升，黑芝麻的風(fēng)味得到呈現(xiàn)，口感得到優(yōu)化，而黑芝麻粉添加量高于52%時，中藥粉的風(fēng)味被掩蓋，感官評分呈現(xiàn)下降趨勢，因此選擇20%～52%黑芝麻粉添加量。

圖2 黑芝麻粉添加量對蜜丸感官評分的影響

2.1.3 蜂蜜添加量對蜜丸感官評分的影響

由圖3可知，隨著蜂蜜添加量增加，感官評分呈現(xiàn)先升后降趨勢，蜂蜜添加量低于38%時蜜丸的組織狀態(tài)較硬，蜂蜜添加量高于53%時，甜度較重，感官評分逐漸下降。因此，選擇38%～48%蜂蜜添加量。

圖3 蜂蜜添加量對蜜丸感官評分的影響

2.2 混料試驗結(jié)果

2.2.1 模糊感官評價結(jié)果

根據(jù)混料試驗設(shè)計，按照蜜丸工藝流程，制作16組產(chǎn)品，讓品評員按照模糊評價既定程序進行評價，得到的評定結(jié)果如表2所示。

表2 模糊感官評價結(jié)果

以樣品1為例，由模糊感官評價表評分結(jié)果可以得到模糊矩陣：。

模糊評價綜合得分：S=Y×K。

由Y1=|0.15 0.287 5 0.537 5 0.025|，評價集K1= 90，K2=80，K3=70，K4=60，得到第1個產(chǎn)品的綜合評價得分：S1=75.625，同理計算其他樣品的得分，結(jié)果如表3所示。

表3 蜜丸混料試驗設(shè)計及結(jié)果

2.2.2 模糊感官評價結(jié)果與回歸方程的建立

使用統(tǒng)計分析軟件Design-Expert 8.0.6，以感官評分為響應(yīng)值，混合中藥粉添加量（A）、黑芝麻粉添加量（B）、蜂蜜添加量（C）為自變量，建立三因素混料設(shè)計優(yōu)化試驗，設(shè)計方案和結(jié)果如表3所示。使用統(tǒng)計分析軟件Design-Expert 8.0.6對D-混料試驗結(jié)果進行回歸分析，得到感官評分（Y）與中藥粉添加量（A）、黑芝麻粉添加量（B）、蜂蜜添加量（C）的回歸方程：Y=59.59A+78.95B-803.99C+45.98AB+ 1 581.44AC+1 455.13BC-1 372.59ABC+29.83AB（A-B）- 693.17AC（A-C）-497.31BC（B-C）。

2.3 黑芝麻復(fù)合蜜丸模型的建立與顯著性分析

對黑芝麻復(fù)合蜜丸回歸模型實行方差分析，由表4可知，回歸模型的p＜0.000 1，模型極顯著，失擬項不存在顯著性。從模型也可看出AB交互作用顯著，說明該模型能夠準(zhǔn)確且真實地模擬、預(yù)測黑芝麻復(fù)合蜜丸的感官評分。

表4 蜜丸回歸方程的方差模型分析表

2.4 三元曲面圖分析

使用統(tǒng)計分析軟件Design-Expert 8.0.6在回歸模型的基礎(chǔ)上，建立中藥粉添加量（A）、黑芝麻粉添加量（B）、蜂蜜添加量（C）三因素交互作用的三元等值線圖以及曲面3D圖[18-19]，中藥粉添加量、黑芝麻粉添加量、蜂蜜添加量交互作用對黑芝麻中藥復(fù)合蜜丸的感官評價影響作用如圖4所示。模型呈現(xiàn)曲面，當(dāng)中藥粉、黑芝麻粉、蜂蜜取適宜比例時，可得到黑芝麻復(fù)合蜜丸感官評分的最大值。

圖4 中藥粉添加量、黑芝麻粉添加量、蜂蜜添加量交互作用對感官評價的影響及混合等值線圖

2.5 黑芝麻復(fù)合蜜丸配方優(yōu)化

使用統(tǒng)計分析軟件Design-Expert 8.0.6，以感官評價為響應(yīng)值得到一組最優(yōu)組合：A中藥粉添加量（10%），B黑芝麻粉添加量（47.9%），C蜂蜜添加量（42.1%）。在該方案下，理論最大感官評分為87.03分。按表5進行3次驗證試驗，最終驗證試驗感官評價結(jié)果為87.25分，與理論最大感官得分相對誤差為0.25%，說明該模型擬合度較好，具有價值性[20]。

表5 驗證試驗結(jié)果感官評分 單位：分

2.6 黑芝麻復(fù)合蜜丸最優(yōu)配方理化指標(biāo)檢測與質(zhì)構(gòu)分析結(jié)果

采用優(yōu)化后的配方生產(chǎn)黑芝麻復(fù)合蜜丸，并對其水分、酸價、過氧化值等基本理化指標(biāo)[21]和微生物指標(biāo)（菌落總數(shù)、大腸桿菌）進行檢測，結(jié)果如表6所示。各項指標(biāo)均符合標(biāo)準(zhǔn)要求，表明此配方符合商業(yè)化生產(chǎn)要求。食品的質(zhì)構(gòu)性質(zhì)直接影響食品的口腔行為、風(fēng)味釋放和感官愉悅[22]，黑芝麻復(fù)合蜜丸質(zhì)構(gòu)分析結(jié)果如表7所示。

表6 蜜丸理化及微生物指標(biāo)

表7 TPA試驗結(jié)果

3 結(jié)論

試驗通過D-混料設(shè)計，使用模糊感官評價對黑芝麻復(fù)合蜜丸進行配方優(yōu)化，考察中藥粉添加量（A）、黑芝麻粉添加量（B）、蜂蜜添加量（C）3個因素對感官評價的影響，通過建立3種原料配比與感官評價之間的回歸模型以研究蜜丸中各成分之間交互作用。結(jié)果表明：最佳工藝配方為黑芝麻粉添加量47.9%、中藥粉添加量10%、蜂蜜添加量42.1%。按該配方制出的黑芝麻復(fù)合蜜丸色澤均一、有光澤、口感細膩、不油膩、甜度適中，兼具黑芝麻的香味與中藥藥香。