李少龍，趙 振，董紅莉，張十慶，陳芝來(lái)，黃 南，李 方，何欽生，王 宏，白雨松

(1. 中國(guó)航發(fā)湖南動(dòng)力機(jī)械研究所，湖南，412002； 2. 重慶材料研究院有限公司，重慶 400700；3. 國(guó)家儀表功能材料工程技術(shù)研究中心，重慶 400700)

0 引 言

GH4090為時(shí)效強(qiáng)化型鎳基變形高溫合金，與英國(guó)牌號(hào)Nimonic90相近，該合金具有較高的抗拉強(qiáng)度和抗蠕變能力、良好的抗氧化性和耐腐蝕性、在冷熱反復(fù)作用下具有較高的疲勞強(qiáng)度，常用于渦輪盤、渦輪葉片、高溫緊固件、密封圈以及高溫彈簧等零部件[1-2]。GH4090合金彈簧絲屬于高溫合金冷加工產(chǎn)品，具有較高的強(qiáng)度，主要用于制作航空相關(guān)組件彈簧，作為一種新型材料應(yīng)用于重點(diǎn)工程[3]。根據(jù)彈簧的服役環(huán)境，無(wú)論是受靜態(tài)載荷或是動(dòng)態(tài)載荷，長(zhǎng)時(shí)間的服役均會(huì)導(dǎo)致應(yīng)力松弛或彈性衰退，嚴(yán)重影響了其在使用過(guò)程中的穩(wěn)定可靠性[4-7]。螺旋彈簧在承受軸向壓縮載荷時(shí)，其絲徑內(nèi)部受到扭矩和彎矩的混合作用，并且沿其絲徑斷面應(yīng)力分布不均勻，因此，即使所承受的載荷小于材料彈性極限，內(nèi)部某些區(qū)域應(yīng)力仍可能超過(guò)材料的彈性極限，使該區(qū)域發(fā)生塑性變形而造成彈簧的松弛[8]。彈簧的工作溫度是彈簧松弛的主要影響因素，彈簧工作溫度越高，塑性變形程度越明顯，即松弛率越大[7,9-10]。

針對(duì)目前國(guó)內(nèi)外對(duì)GH4090合金彈簧絲材及其彈簧等元件的研究較少[2,11]，尤其同一規(guī)格彈簧的靜態(tài)和動(dòng)態(tài)抗松弛性能的綜合、系統(tǒng)研究更是未見報(bào)道。本文以某型號(hào)發(fā)動(dòng)機(jī)用GH4090合金圓柱螺旋彈簧(下文稱GH4090合金彈簧)為研究對(duì)象，為真實(shí)反映彈簧實(shí)際工作環(huán)境，制定實(shí)驗(yàn)相關(guān)參數(shù)。研究其在不同溫度下的靜態(tài)抗松弛性能(室溫、300、350和400 ℃)和動(dòng)態(tài)抗松弛性能(室溫和350 ℃)，獲取GH4090合金彈簧相關(guān)數(shù)據(jù)，對(duì)推廣該材料及其彈性元件廣泛應(yīng)用具有重要意義，同時(shí)為該材料彈性元件的設(shè)計(jì)和制造提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)材料通過(guò)真空熔煉+電渣重熔雙聯(lián)冶煉工藝熔煉，依次經(jīng)過(guò)均勻化熱處理→鍛造→熱軋→圓絲冷拉拔?中間退火熱處理→酸洗→最終道次冷拉拔等工序獲得GH4090合金彈簧絲材?；瘜W(xué)成分如下表1所示。絲材經(jīng)矯直、卷簧后獲得變形態(tài)GH4090合金彈簧元件，變形態(tài)GH4090合金彈簧經(jīng)650 ℃×4 h時(shí)效處理，獲得時(shí)效態(tài)GH4090合金彈簧元件。時(shí)效態(tài)絲材的彈性極限σ0.005為1 085 MPa，顯微組織如下圖1所示，由變形奧氏體孿晶+碳氮化物組成。彈簧元件示意圖及實(shí)物如下圖2所示。彈簧的絲徑為0.5 mm，外徑為10.5 mm，總?cè)?shù)為5圈，有效圈數(shù)為3圈，螺旋方向?yàn)橛倚?/p>

表1 GH4090高溫合金材料化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of GH4090Superalloy

圖1 時(shí)效態(tài)GH4090絲材顯微組織(Φ0.5 mm)Fig 1 Microstructure of aged GH4090 wire with diameter of 0.5 mm

圖2 GH4090合金彈簧 (a)示意圖；(b)實(shí)驗(yàn)件Fig 2 GH4090 superalloy spring (a)Schematic diagram；(b) Test pieces

很明顯，在彈性范圍內(nèi)，彈簧載荷與位移之間關(guān)系符合胡克定律。測(cè)量時(shí)效態(tài)GH4090合金彈簧在自由高度H0壓縮至15.40 mm范圍的位移和載荷，結(jié)果如下圖3所示，可以看到GH4090合金彈簧載荷和位移之間線性關(guān)系較強(qiáng)，相關(guān)系數(shù)r=-0.9984，兩變量之間線性關(guān)系密切；利用最小二乘法確定回歸系數(shù)，得擬合方程P=3.722-0.182H(式中：P為載荷，N；H為位移，mm)，可得彈性系數(shù)為0.182 N/mm。

圖3 時(shí)效態(tài)GH4090合金彈簧載荷和位移關(guān)系Fig 3 Relationship between load and displacement of aged GH4090superalloy spring

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

靜態(tài)抗松弛實(shí)驗(yàn)采用螺栓螺母周期作業(yè)法，螺栓直徑為8 mm，如圖4(a)所示，將GH4090合金彈簧高度壓縮至15.40 mm，保持8 h，高溫實(shí)驗(yàn)在HKX-123型實(shí)驗(yàn)電爐上完成。動(dòng)態(tài)抗松弛實(shí)驗(yàn)在TPL-G2000N型數(shù)顯機(jī)械式低頻高溫彈簧疲勞實(shí)驗(yàn)機(jī)上完成，設(shè)備如圖4(b)所示；彈簧實(shí)驗(yàn)件安裝固定在直徑為8 mm的工裝上，如圖4(c)所示。將GH4090合金彈簧高度壓縮至15.40 mm(位移最低點(diǎn))，疲勞循環(huán)周次3000次，頻率2 Hz，波形為正弦波，振幅為±1 mm。高溫實(shí)驗(yàn)為確保彈簧各部分受熱均勻，到溫后保溫10 min開始實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)前測(cè)試彈簧的自由高度和壓縮至15.40 mm的載荷。高溫實(shí)驗(yàn)完成后等溫度降至室溫，取下彈簧，再次測(cè)量彈簧的自由高度和壓縮至15.40 mm的載荷。彈簧各參數(shù)均進(jìn)行3次重復(fù)實(shí)驗(yàn)并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果求取平均值。

彈簧松弛和蠕變現(xiàn)象的表現(xiàn)形式不同，但應(yīng)力松弛(特別是高溫應(yīng)力松弛)和蠕變現(xiàn)象在本質(zhì)上講并無(wú)區(qū)別，應(yīng)力松弛是蠕變的結(jié)果，彈簧的應(yīng)力松弛率Csr和蠕變率Ccp分別由公式(1)和(2)計(jì)算[9]。

(1)

(2)

式中：Csr和Ccp分別為彈簧的應(yīng)力松弛率和蠕變率；

P0和Pt分別為實(shí)驗(yàn)前、后彈簧壓縮至給定高度的載荷，本次實(shí)驗(yàn)給定高度為15.40 mm。

H0和Ht分別為實(shí)驗(yàn)前、后彈簧在給定載荷下的高度，本次實(shí)驗(yàn)給定載荷為0，即為自由高度。

圖4 (a)靜態(tài)抗松弛實(shí)驗(yàn)；(b)(c)動(dòng)態(tài)抗松弛實(shí)驗(yàn)Fig 4 (a) Static relaxation test；(b)(c) Dynamic relaxation test

2 結(jié)果與討論

2.1 靜態(tài)抗松弛實(shí)驗(yàn)

不同溫度下，時(shí)效態(tài)GH4090合金彈簧靜態(tài)保持8 h抗松弛實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表2和圖5所示?？梢钥吹剑覝睾?00 ℃實(shí)驗(yàn)后，時(shí)效態(tài)GH4090合金彈簧的自由高度和載荷均未變化，說(shuō)明在該實(shí)驗(yàn)條件下時(shí)效態(tài)GH4090合金彈簧無(wú)松弛、無(wú)蠕變。350 ℃實(shí)驗(yàn)后，時(shí)效態(tài)GH4090合金彈簧的自由高度變化了0.01 mm，對(duì)應(yīng)蠕變率為0.05%；載荷變化了0.01 N，對(duì)應(yīng)應(yīng)力松弛率為1.08%。400 ℃實(shí)驗(yàn)后，時(shí)效態(tài)GH4090合金彈簧的自由高度變化了0.03 mm，對(duì)應(yīng)蠕變率為0.15%；載荷變化了0.01 N，對(duì)應(yīng)應(yīng)力松弛率為1.09%?？梢钥吹綍r(shí)效態(tài)GH4090合金彈簧在較高的350和400 ℃下，仍具有優(yōu)異的抗松弛性能。GH4090合金彈簧優(yōu)異的抗松弛性能得益于鎳基高溫合金的多合金元素協(xié)同效應(yīng)和獨(dú)特的組織結(jié)構(gòu)。

不同彈性材料在抗松弛實(shí)驗(yàn)后松弛規(guī)律存在差異，其內(nèi)在原因在于不同材料含有不同的合金元素[12]。根據(jù)化學(xué)成分表1可看到GH4090合金化學(xué)成分復(fù)雜，其中Ni含量約為60%，Co含量為16.22%。Ni是強(qiáng)烈形成并穩(wěn)定奧氏體且可以擴(kuò)大奧氏體區(qū)的元素，同時(shí)可以提高合金的再結(jié)晶溫度，增加材料的抗應(yīng)力松弛能力，是影響彈簧長(zhǎng)度變化的重要因素[13]。Co的主要作用是固溶強(qiáng)化基體，能夠降低基體的層錯(cuò)能(Stacking Fault Energy，SFE)，降低Al、Ti在基體中的溶解度從而增加γ＇相的數(shù)量和提高γ＇相的溶解溫度，這些作用均能顯著提高合金的蠕變抗力[14-17]。雖然鎳基高溫合金成分十分復(fù)雜，但組織相對(duì)簡(jiǎn)單：面心立方γ相基體上分布著高體積分?jǐn)?shù)的有序γ＇相(典型體積為40%～70%，尺寸是0.01～0.1 μm)和體積分?jǐn)?shù)大約為5%的碳化物相，但因碳化物間距較大，對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻礙作用有限，通常認(rèn)為鎳基高溫合金塑性變形中對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)起主要阻礙作用的是γ＇沉淀相[18]。γ＇相的溶解溫度范圍為843～871 ℃，析出溫度為593～816 ℃[19]。在100 ℃以上，γ＇相對(duì)合金起主要強(qiáng)化作用[20]。本實(shí)驗(yàn)用時(shí)效態(tài)GH4090合金彈簧進(jìn)行了650 ℃×4 h時(shí)效處理，顯微形貌如圖6所示，可以看到碳化物主要沿晶界上析出，晶內(nèi)只有極少數(shù)區(qū)域有塊狀碳化物的存在，細(xì)小的γ＇相呈球狀彌散分布在基體之中，平均尺寸為34 nm，這是該材料具有優(yōu)良抗松弛能力的主要原因。

表2 時(shí)效態(tài)GH4090合金彈簧靜態(tài)抗松弛實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 Static anti relaxation test results of aged GH4090superalloy spring

圖5 時(shí)效態(tài)GH4090合金彈簧靜態(tài)抗松弛實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig 5 Static anti relaxation test results of aged GH4090 superalloy spring

圖6 GH4090合金時(shí)效后強(qiáng)化相γ＇形貌 (a)(b) 650 ℃×4 hFig 6 Morphology of γ′ phase after GH4090 superalloy aging strengthening (a)(b) 650 ℃×4 h

層錯(cuò)能作為金屬材料的一個(gè)重要物理性質(zhì)[21]。在變形期間，材料的層錯(cuò)能對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)方式有較大的影響，因而層錯(cuò)能對(duì)金屬材料的力學(xué)及蠕變松弛性能有重要影響[22-23]。奧氏體合金中，Ni[13]、Cr[24]、Co[14]、Al[25]等元素都可降低合金的層錯(cuò)能。材料層錯(cuò)能較低時(shí)，變形過(guò)程中分解的位錯(cuò)易于擴(kuò)展，可形成肖克萊不全位錯(cuò)+超晶格本征層錯(cuò)(Super-lat-tice Intrinsic Stacking Fault，SISF)的位錯(cuò)組態(tài)，由于擴(kuò)展的位錯(cuò)不易束集，難以進(jìn)行交滑移，因而可增加位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻力，提高合金的蠕變抗力[21]；其次，材料低層錯(cuò)能狀態(tài)下，位錯(cuò)密度和孿晶比例較高，使晶界在變形過(guò)程中產(chǎn)生不完全位錯(cuò)，提高位錯(cuò)的儲(chǔ)能能力，增加材料的加工硬化能力，也是材料抗應(yīng)力衰減能力增加原因之一[26]。

2.2 動(dòng)態(tài)抗松弛實(shí)驗(yàn)

圖7為動(dòng)態(tài)抗松弛實(shí)驗(yàn)后GH4090合金彈簧試樣，可以看到實(shí)驗(yàn)后各彈簧均保持形態(tài)完整，沒有發(fā)生斷裂，且各彈簧的長(zhǎng)度基本相同，未看到長(zhǎng)度明顯變化，說(shuō)明各彈簧松弛不明顯。

圖7 動(dòng)態(tài)抗松弛實(shí)驗(yàn)GH4090合金彈簧試樣Fig 7 Dynamic relaxation test GH4090 superalloy spring sample

不同溫度下，動(dòng)態(tài)抗松弛實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表3和圖8所示?？梢钥吹?，不同溫度下變形態(tài)和時(shí)效態(tài)的GH4090合金彈簧均發(fā)生了松弛。室溫下變形態(tài)GH4090合金彈簧自由高度變化了0.04 mm，對(duì)應(yīng)蠕變率為0.20%；載荷變化了0.03 N，對(duì)應(yīng)松弛率為3.30%。350 ℃下變形態(tài)GH4090合金彈簧的自由高度變化了0.97 mm，對(duì)應(yīng)蠕變率為4.18%；載荷變化了0.15N，對(duì)應(yīng)應(yīng)力松弛率為16.85%。室溫下時(shí)效態(tài)GH4090合金彈簧的自由高度和載荷均未變化，說(shuō)明在該實(shí)驗(yàn)環(huán)境下時(shí)效態(tài)GH4090合金彈簧無(wú)松弛。350 ℃下時(shí)效態(tài)GH4090合金彈簧的自由高度變化了0.07 mm，對(duì)應(yīng)蠕變率為0.35%；載荷變化了0.03 N，對(duì)應(yīng)應(yīng)力松弛率為3.23%。

表3 GH4090合金彈簧動(dòng)態(tài)抗松弛實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 3 Dynamic anti relaxation test results of GH4090superalloy spring

圖8 GH4090合金彈簧動(dòng)態(tài)抗松弛實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig 8 Dynamic anti relaxation test results of GH4090 superalloy spring

首先可以看到，時(shí)效態(tài)GH4090合金彈簧抗松弛性能明顯優(yōu)于變形態(tài)。根據(jù)前面分析，經(jīng)過(guò)650 ℃×4 h時(shí)效處理，能夠使合金基體中析出一定數(shù)量和大小的強(qiáng)化相，增加合金高溫強(qiáng)度，達(dá)到合金最大強(qiáng)化效果，提升合金抗松弛性能[31-32]。再者，絲材拉拔和卷簧等彈塑性變形過(guò)程中，殘留在彈簧內(nèi)部的殘余拉應(yīng)力若不能及時(shí)消除，會(huì)降低彈簧的疲勞強(qiáng)度[33]，因而時(shí)效處理在也起到去應(yīng)力退火，穩(wěn)定組織和結(jié)構(gòu)作用。

同時(shí)，還注意到，無(wú)論是變形態(tài)還是時(shí)效態(tài)GH4090合金彈簧，松弛現(xiàn)象均是隨著溫度的增加而更加明顯，而變形態(tài)的增加趨勢(shì)尤為突出。彈簧在周期應(yīng)力作用下，隨著應(yīng)力增加導(dǎo)致材料內(nèi)局部應(yīng)力增大，存在于彈簧內(nèi)部的部分位錯(cuò)源便可獲得足夠能量引起新位錯(cuò)開動(dòng)，導(dǎo)致內(nèi)部位錯(cuò)密度增加[34]，塑性應(yīng)變產(chǎn)生速度加快，最終表現(xiàn)為應(yīng)力松弛速率增加。變形態(tài)相比時(shí)效態(tài)，材料內(nèi)部位錯(cuò)密度更大，因而塑性應(yīng)變速度加速更快，最終表現(xiàn)為應(yīng)力松弛速率增加更快。再者，對(duì)于未及時(shí)消除絲材拉拔和卷簧等彈塑性變形過(guò)程中儲(chǔ)存在彈簧內(nèi)的機(jī)械能的變形態(tài)彈簧，相對(duì)于經(jīng)時(shí)效處理的時(shí)效態(tài)彈簧處于一種不穩(wěn)定狀態(tài)，如僅卷簧過(guò)程外界提供的機(jī)械能，約5%～10%的能量存儲(chǔ)在金屬內(nèi)部，以空位，位錯(cuò)以及不均勻分布的內(nèi)應(yīng)力的形式存在，使材料內(nèi)部自由能升高，而應(yīng)力松弛是彈簧材料由高能向低能狀態(tài)轉(zhuǎn)化的過(guò)程，是使彈簧內(nèi)部自由能逐步降低趨向穩(wěn)定的過(guò)程[35]，外界溫度的升高，加速了該過(guò)程的進(jìn)行，宏觀表現(xiàn)出松弛現(xiàn)象更明顯[36]。

3 結(jié) 論

(1)靜態(tài)抗松弛實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，時(shí)效態(tài)GH4090合金彈簧在室溫和300 ℃下無(wú)松弛、無(wú)蠕變；350和400 ℃下應(yīng)力松弛率分別為1.08%和1.09%。

(2)動(dòng)態(tài)抗松弛實(shí)驗(yàn)后變形態(tài)和時(shí)效態(tài)GH4090合金彈簧均保持形態(tài)完整，沒有發(fā)生斷裂。時(shí)效態(tài)GH4090合金彈簧的抗松弛性能明顯優(yōu)于變形態(tài)。時(shí)效態(tài)GH4090合金彈簧在室溫下無(wú)松弛，350 ℃下應(yīng)力松弛率為3.23%；變形態(tài)GH4090合金彈簧室溫和350 ℃下應(yīng)力松弛率分別為3.30%和16.85%。

(3)靜態(tài)和動(dòng)態(tài)抗松弛實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，變形態(tài)和時(shí)效態(tài)GH4090合金彈簧的松弛率均隨溫度的升高而增大，且變形態(tài)松弛率變化尤為明顯。