劉永新，張瑩瑩

(大連理工大學(xué) 物理學(xué)院 基礎(chǔ)物理國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心，遼寧 大連 116024)

射頻等離子體技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于集成電路制造、光伏產(chǎn)業(yè)、平板顯示等領(lǐng)域中的材料刻蝕、薄膜沉積、表面清洗、離子注入等工藝中[1]. 目前，我國(guó)微電子企業(yè)外購(gòu)芯片面臨諸多困境，生產(chǎn)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高端刻蝕機(jī)成為物理、微電子等學(xué)科關(guān)注的焦點(diǎn). 在芯片加工制造過程中，有接近1/3的工序需要借助等離子體處理技術(shù)完成. 低氣壓射頻等離子體主要用于反應(yīng)性離子刻蝕工藝，其最大優(yōu)勢(shì)是可以產(chǎn)生大面積、均勻的等離子體，從而在一定程度上保證基片表面刻蝕的均勻性. 因此，在本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，有必要使學(xué)生了解國(guó)家重大戰(zhàn)略需求，使學(xué)生認(rèn)識(shí)到我國(guó)在低氣壓射頻等離子體物理相關(guān)領(lǐng)域的研究進(jìn)展和技術(shù)瓶頸，培養(yǎng)學(xué)生探索研究的興趣，為國(guó)家輸送相關(guān)后備人才.

1 原 理

在低溫等離子體技術(shù)中，等離子體化學(xué)反應(yīng)不需要較高的溫度. 這類等離子體中電子密度在108～1012cm-3范圍，電子溫度在1～10 eV的范圍內(nèi). 根據(jù)反應(yīng)器的形狀及電源耦合方式的不同，射頻等離子體可以分成感性耦合等離子體、容性耦合等離子體以及螺旋波等離子體. 各類射頻等離子體的診斷方式與方法相似，本文以容性耦合等離子體(Capacitively coupled plasma，CCP)的探針診斷為例進(jìn)行介紹.

射頻容性耦合等離子體由真空腔室構(gòu)成，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示. 腔室中包含1對(duì)平行的金屬電極板，間距為1～10 cm，其中1個(gè)電極板由射頻電源驅(qū)動(dòng)，另1個(gè)電極可以接地，或者接入射頻電源，從而實(shí)現(xiàn)雙頻電源同時(shí)驅(qū)動(dòng). 如果不采用介質(zhì)(例如陶瓷)套筒對(duì)平行板之間的等離子體進(jìn)行約束，則接地的腔室側(cè)壁將構(gòu)成容性耦合等離子體的第3個(gè)電極.

圖1 射頻容性耦合等離子體腔室結(jié)構(gòu)示意圖

典型的射頻驅(qū)動(dòng)電壓在0～103V之間，對(duì)于某些介質(zhì)深刻蝕工藝，射頻電壓可以達(dá)到104V. 工作氣體通過“淋噴頭”式的電極表面流經(jīng)放電區(qū)域，殘余氣體被真空泵系統(tǒng)抽出. 容性放電是典型的“三明治”(鞘層—等離子體—鞘層)結(jié)構(gòu). 質(zhì)量較小的電子能夠響應(yīng)射頻電場(chǎng)，在以正離子為背景的兩電極之間振蕩. 靠近電極的區(qū)域是空間正電荷的鞘層區(qū)，鞘層中有很強(qiáng)的靜電場(chǎng)，方向由等離子體區(qū)指向電極表面. 鞘層電場(chǎng)在一定程度上能限制電子，加速正離子轟擊電極板. 對(duì)于CCP，用于介質(zhì)刻蝕時(shí)，工作氣壓在10～100 mTorr(1 mTorr=0.133 322 Pa)之間，驅(qū)動(dòng)頻率普遍采用60 MHz，等離子體密度在109～1011cm-3之間；用于薄膜沉積時(shí)，工作氣壓較高(1 Torr量級(jí))，電源頻率一般采用13.56 MHz.

射頻等離子體的實(shí)驗(yàn)研究進(jìn)展取決于診斷手段的發(fā)展水平，因此采用多種診斷方式，可以從測(cè)量等離子體的多個(gè)狀態(tài)參量入手，加深對(duì)等離子體性質(zhì)的理解. 例如，靜電朗繆爾探針可以測(cè)量惰性氣體等離子體中電子能量分布函數(shù)、電子密度等；微波共振探針可以測(cè)量反應(yīng)性氣體放電中的電子密度；磁探針可以測(cè)量等離子體中磁場(chǎng)強(qiáng)度，進(jìn)而計(jì)算電流及功率等. 下面介紹幾種典型探針的結(jié)構(gòu)、工作原理及測(cè)量結(jié)果.

2 探針診斷方法

2.1 朗繆爾探針

20世紀(jì)20年代，朗繆爾(Langmuir)發(fā)明了用于診斷等離子體的探針，并同Mott-Smith一起對(duì)其進(jìn)行了詳細(xì)地分析，這種探針被稱為朗繆爾探針[1]. 由于該探針結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單，因此被廣泛應(yīng)用于低氣壓等離子體診斷中，并迅速成為等離子體診斷技術(shù)中強(qiáng)有力的診斷工具之一. 將金屬絲伸入等離子體中，施加正向或者負(fù)向偏壓，便能夠收集等離子體中的電子流和離子流，這就是朗繆爾探針的工作原理. 根據(jù)得到的探針I(yè)-V曲線，可以計(jì)算等離子體的電子密度、離子密度、電子能量分布函數(shù)(Electron energy distribution function，EEDF)和等離子體懸浮電位等多個(gè)參量，其結(jié)構(gòu)及原理如圖2所示. 通常來講，低氣壓射頻等離子體放電處于非平衡狀態(tài)，EEDF偏離麥克斯韋分布. 通過探針測(cè)量電子能量分布，可以深刻地理解等離子體的加熱機(jī)制和電子的動(dòng)力學(xué)特性，還能計(jì)算出某些反應(yīng)速率[2-3].

Godyak等人在射頻等離子體探針診斷方面做出了重要貢獻(xiàn)[2-6]，采用高分辨的朗繆爾探針技術(shù)系統(tǒng)地研究了單頻CCP中EEDF、等離子體密度和電子溫度隨外界放電參量的變化，發(fā)現(xiàn)了CCP中放電模式的轉(zhuǎn)換現(xiàn)象. 韓國(guó)KAIST實(shí)驗(yàn)室Chang等人采用單探針射頻補(bǔ)償技術(shù)，有效地克服了射頻干擾，在單頻CCP研究方面取得了大量的研究成果[7-10]. 當(dāng)氣壓固定在65 mTorr，電流固定為1 A時(shí)，實(shí)驗(yàn)測(cè)量的電子能量概率函數(shù)(Electrons energy probability function,EEPF)隨放電間隙的變化[9]如圖3所示.

(a)電流和電壓的定義

圖3 朗繆爾探針測(cè)量的不同放電間隙下的EEPF[9]

從圖3中可以看出隨著放電間隙減小，EEPF的低能電子數(shù)量降低，溫度升高，而高能電子群的數(shù)量和溫度基本不變. 對(duì)于低能電子密度的降低，文獻(xiàn)[9]將其歸因于小間隙下等離子體區(qū)電場(chǎng)的增強(qiáng)，使得低能電子被加熱變成高能電子.

然而，探針診斷也有其難以克服的弱點(diǎn)，即射頻干擾. 由雙頻激勵(lì)CCP中2個(gè)基頻振蕩產(chǎn)生的高次諧波帶來的射頻干擾，使射頻補(bǔ)償探針難以工作. 在反應(yīng)性氣體放電中，例如O2或CF4，負(fù)離子的存在使得在探針施加正偏壓時(shí)，除收集電子電流外，還收集到負(fù)離子電流，對(duì)探針理論提出了挑戰(zhàn). 另外，探針表面會(huì)沉積1層C-F絕緣膜，使探針無法有效收集等離子體電流.

2.2 雙探針

在大多數(shù)情況下，由于CCP空間電位的強(qiáng)烈振蕩，朗繆爾單探針測(cè)量的I-V曲線受到破壞，很難得到可靠的等離子體參量信息. 雙探針(Double probe)把材料、大小和形狀完全相同的2個(gè)探針插入密度均勻的等離子體中，如果2個(gè)探針之間存在電勢(shì)差，2個(gè)探針之間便會(huì)有電流流過，示意圖如圖4(a)所示.

(a)電流和電壓的定義

探針尖一般采用鎢絲制成，可以很大程度抵抗等離子體的刻蝕. 鎢絲的直徑一般為0.2 mm，外面套上毛細(xì)陶瓷管或石英管，使得2個(gè)探針尖(例如5 mm)暴露在等離子體中的長(zhǎng)度相等，探針的暴露部分構(gòu)成收集帶電粒子的有效面積，即A=πDL，D為探針尖(鎢絲)的直徑，L為暴露在等離子體中探針尖的長(zhǎng)度.

通過對(duì)2個(gè)探針之間的電壓進(jìn)行掃描(例如-50～+50 V)，可得到雙探針的I-V特性曲線，如圖4(b)藍(lán)線所示. 可以看到當(dāng)掃描電壓V的絕對(duì)值較大時(shí)，離子電流I隨著V呈線性增長(zhǎng)，這是由于探針周圍的鞘層厚度增加，從而導(dǎo)致探針對(duì)電荷的有效收集面積A呈線性增加. 因此，需要對(duì)探針曲線進(jìn)行修正，來消除收集面積的增加效應(yīng).

I-V曲線修正及電子溫度Te和離子密度ni的計(jì)算步驟如下：

1)對(duì)離子飽和電流區(qū)進(jìn)行線性擬合，擬合直線與縱軸相交的位置即為離子飽和電流Iis.

2)從修正的I-V曲線上減掉線性增長(zhǎng)的離子飽和電流，得到修正的I-V曲線，如圖4(b)中紅線所示.

4)基于Iis和Te可以計(jì)算出離子密度：

其中，mi為離子質(zhì)量. 2個(gè)探針之間施加的掃描電壓無需接地，因此可以將雙探針的電路系統(tǒng)懸浮起來，使其不受振蕩的等離子體電勢(shì)的擾動(dòng)，得到的I-V曲線比較光滑. 雙探針的優(yōu)點(diǎn)是凈電流值不會(huì)超過飽和離子流，因此能夠最大限度地降低對(duì)等離子體的干擾. 由于雙探針的理論模型是基于麥克斯韋的EEPF假設(shè)，因此在測(cè)量非麥克斯韋分布的EEPF時(shí)，會(huì)出現(xiàn)誤差. 由于雙探針只能收集EEPF中高能尾部的電子，測(cè)量的是高能電子群的溫度，所以在低氣壓放電情況下，電子的溫度會(huì)被高估，從而導(dǎo)致離子密度被低估.

Annaratone等人[11]采用雙探針研究了單頻CCP放電，發(fā)現(xiàn)沒有射頻補(bǔ)償?shù)碾p探針給出了錯(cuò)誤的結(jié)果，這是由于探針產(chǎn)生了自偏壓. Lu等人將雙探針進(jìn)行了“全懸浮”處理，極大地降低了探針電路和地之間的雜散電容，能夠有效地屏蔽雙頻干擾[12]. 該探針系統(tǒng)由雙探針、筆記本電腦、數(shù)據(jù)采集卡和偏壓驅(qū)動(dòng)器組成. “全懸浮”是指該系統(tǒng)利用筆記本電池供電，避免射頻信號(hào)耦合到探針電路中. 采用該探針，Liu等人測(cè)量出雙頻激勵(lì)下(60 MHz+2 MHz)CCP的等離子體密度[13]. 通過調(diào)節(jié)平行板之間的距離，Liu等人發(fā)現(xiàn)在2 cm間距下，等離子體密度及發(fā)光強(qiáng)度出現(xiàn)反常增加，如圖5所示. 通過計(jì)算機(jī)模擬出了該特征，證實(shí)了等離子體密度的反常增加是由電子在2個(gè)振蕩的鞘層之間的反彈共振加熱引起的.

圖5 CCP中等離子體密度和發(fā)光強(qiáng)度(激發(fā)率)隨 電極間距的變化[13]

2.3 微波共振探針

微波共振探針(Microwave resonance probe)是基于微波共振原理對(duì)電子密度進(jìn)行測(cè)量的探針，因其外形如“發(fā)卡”，所以通常被稱為“發(fā)卡探針”. 發(fā)卡探針最早是由Stenzel[14]在1976年提出來的. Piejak等人將該探針作為基本的等離子體診斷工具應(yīng)用在CCP的實(shí)驗(yàn)研究中，并取得很多研究成果[15-19]. 發(fā)卡探針可以用在反應(yīng)性氣體放電環(huán)境中，是測(cè)量電子密度的有效工具. 發(fā)卡探針系統(tǒng)包括U型金屬探針頭、半鋼同軸線、感應(yīng)線圈、密封介質(zhì)管等，如圖6所示.

(a)俯視圖

將半鋼同軸線的一端與微波信號(hào)源通過SMA接頭連接，將其另一端的外層金屬層及介質(zhì)材料層剝?nèi)ズ?，將中心?dǎo)體彎折，其末端焊接在半鋼線的外層導(dǎo)體上，構(gòu)成了閉合的感應(yīng)耦合線圈. U型結(jié)構(gòu)與金屬感應(yīng)環(huán)互相平行，微波源可以將信號(hào)通過閉合線圈耦合到U型結(jié)構(gòu)上.

發(fā)卡探針的工作原理可以通過圖7所示的等效電路圖來說明. 微波源輸出的信號(hào)可以等效為電壓源，在同軸線的感應(yīng)耦合線圈上會(huì)產(chǎn)生電流I1，并在U型結(jié)構(gòu)上感應(yīng)出電流I2. 對(duì)于U型探針，由于兩探針之間的距離遠(yuǎn)小于探針的長(zhǎng)度，因此可將其看作是一端短路而另一端開路的傳輸線. 根據(jù)傳輸線理論，由于負(fù)載阻抗為無限大(開路)，傳輸線中入射的電磁波幾乎被完全反射. 當(dāng)探針長(zhǎng)度L與電磁波波長(zhǎng)λ滿足一定關(guān)系時(shí)，即L=(2n+1)λ/4，在U型結(jié)構(gòu)上反射波與入射波就會(huì)發(fā)生相長(zhǎng)干涉，形成駐波. 此時(shí)右側(cè)的短路端電壓必須為0(電壓波節(jié))，而電流為最大值(電流波腹)；左側(cè)的開路端電流必須為0(電流波節(jié))，而電壓為最大值(電壓波腹).

圖7 微波共振探針工作的等效電路圖

圖8給出了發(fā)卡探針中前三階駐波模式下U型結(jié)構(gòu)上的電壓和電流分布. 注意這里與圖7相反，坐標(biāo)0點(diǎn)為短路端，L處為開路端. 由于第一階駐波模式最強(qiáng)，因此取U型諧振單元的第一階駐波模式，即L=λ/4，來計(jì)算真空中的共振頻率

(1)

(2)

(3)

(4)

其中，f單位為GHz，ne單位為cm-3.

(a)電壓分布

若已知發(fā)卡探針在真空中的共振頻率f0和等離子體中的共振頻率fr，通過式(4)就可以計(jì)算得到等離子體的電子密度. 通過微波源的掃頻模式來驅(qū)動(dòng)U型結(jié)構(gòu)，當(dāng)掃描頻率滿足諧振條件，即式(1)或式(2)時(shí)，微波在U型結(jié)構(gòu)上發(fā)生共振，微波能量被吸收，導(dǎo)致反射能量出現(xiàn)極小值，如圖9所示，此時(shí)的微波頻率為共振頻率.

從圖9可以看出，起初發(fā)卡探針在真空中的共振頻率f0低于在等離子體中的共振頻率fr. 隨著放電功率的增加，fr增加，對(duì)應(yīng)等離子體的電子密度也增加.

圖9 真空中與等離子體中U型結(jié)構(gòu)的反射信號(hào)與微波頻率的關(guān)系[21]

Karkari等人最早將發(fā)卡探針應(yīng)用在雙頻CCP中[19，21]，在窄間隙雙頻CCP中測(cè)量了電子密度，發(fā)現(xiàn)了電子密度強(qiáng)烈的時(shí)空振蕩. 在Ar/O2/C4F8混合雙頻容性放電中，隨著27 MHz電源的功率增加，電子密度近似線性增加. 在低頻(2 MHz)電源功率較高的情況下，電子密度較高. Liu等人采用懸浮發(fā)卡探針測(cè)量了不同頻率CCP的電子密度，發(fā)現(xiàn)在氖氣放電中，不同驅(qū)動(dòng)頻率下的電子密度隨著射頻電壓的增加表現(xiàn)出不同的變化，如圖10所示[22].

圖10 在不同電源頻率下CCP氖氣放電中電子密度隨射頻電壓的變化[22]

在較高的驅(qū)動(dòng)頻率下，電子密度隨射頻電壓呈線性增加，表明放電始終維持在α模式(鞘層加熱模式). 在較低的驅(qū)動(dòng)頻率下，電子密度在小電壓下增加緩慢，在較大電壓下增加迅速. 不同的電子密度增長(zhǎng)速率表明在低驅(qū)動(dòng)頻率下，隨著射頻電壓的增加，等離子體從α放電模式過渡到γ放電模式(電極表面二次電子發(fā)射模式).

盡管發(fā)卡探針能夠測(cè)量反應(yīng)性多組分等離子體中的電子密度，但其本身也存在缺點(diǎn)，例如，該探針只能測(cè)量電子密度，而且探針尖比較長(zhǎng)(2～4 cm)，其空間分辨測(cè)量受到限制. 另外，浸入等離子體的發(fā)卡探針周圍會(huì)形成離子鞘層，共振頻率會(huì)向真空頻率移動(dòng)，導(dǎo)致電子密度被低估.

2.4 磁探針

磁探針是測(cè)量射頻等離子體中磁場(chǎng)強(qiáng)度空間分布的重要手段. 根據(jù)安培定律，通過磁場(chǎng)的空間分布可以計(jì)算出等離子體電流的空間分布，對(duì)理解電子加熱機(jī)制及等離子體中功率沉積至關(guān)重要. 磁探針的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，一般由數(shù)匝感應(yīng)線圈制成，其基本原理遵循法拉第電磁感應(yīng)定律，即當(dāng)把感應(yīng)線圈置于交變磁場(chǎng)中時(shí)，線圈上的感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)Vp(t)等于磁通量Φ(t)對(duì)時(shí)間的導(dǎo)數(shù)

(5)

假設(shè)線圈的面積為S，線圈的匝數(shù)為N，式(5)可寫為

(6)

假設(shè)磁場(chǎng)具有簡(jiǎn)諧振蕩形式B(t)=B0sin (ωt)，式(6)變?yōu)?/p>

Vp(t)=-ωNSB0cos (ωt).

(7)

從式(7)可知在角頻率為ω的時(shí)變磁場(chǎng)中，線圈上的感應(yīng)電壓振幅正比于磁場(chǎng)的幅值，因此可以通過亥姆霍茲線圈產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)磁場(chǎng)來對(duì)磁探針的輸出電壓振幅與磁場(chǎng)振幅進(jìn)行定標(biāo).

雖然磁探針的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，但在實(shí)際放電中磁場(chǎng)強(qiáng)度的精確測(cè)量卻面臨諸多挑戰(zhàn). 當(dāng)探針處在等離子體環(huán)境中時(shí)，除了磁感應(yīng)信號(hào)，探針線圈還會(huì)收集到由振蕩的等離子體電勢(shì)與線圈之間的容性耦合信號(hào)(干擾信號(hào))[23]. 因此，提高磁探針的信噪比，即有效地抑制容性耦合(干擾)信號(hào)，增強(qiáng)感性耦合(有用)信號(hào)成為磁探針設(shè)計(jì)的關(guān)鍵.

抑制容性信號(hào)的方法包括：在探針輸出端安裝混成連接器[24]，采用中心抽頭變壓器，等等. 增強(qiáng)感應(yīng)信號(hào)的方法包括：增加磁探針的線圈匝數(shù)或線圈橫截面，采用有源放大器[25]，采用升壓變壓器[26]，等等.

Franck等人[27]對(duì)比了9種不同類型的磁探針，如圖11所示，結(jié)果表明采用中心抽頭變壓器(Center-tapped transformer, CTT)的磁探針具有最佳的容性干擾抑制能力.

(a)平行雙線型磁探針 (b)絞單同軸型磁探針 (c)未補(bǔ)償型磁探針1

Zhao等人[28]設(shè)計(jì)了新的磁探針電路，包括2個(gè)位于可調(diào)諧共振電路中的可變電容器以及1個(gè)中心抽頭變壓器，如圖12(a)～(b)所示. 采用2種不同的等效電路模型預(yù)測(cè)了該探針的輸出特性，一種為感性信號(hào)，另一種為容性信號(hào). 發(fā)現(xiàn)通過調(diào)節(jié)2個(gè)可變電容器，可以放大感性信號(hào)，抑制容性信號(hào)，極大地提高探針輸出的信噪比，如圖12(c)所示. 紅線和藍(lán)線分別代表當(dāng)感性和容性信號(hào)達(dá)到最優(yōu)輸出時(shí)，2個(gè)可變電容器C1和C2的取值組合. 2條曲線的交叉點(diǎn)即為磁探針的最佳運(yùn)行狀態(tài)，這時(shí)探針的感性信號(hào)最大，容性信號(hào)最小.

(a)磁探針的結(jié)構(gòu)示意圖

Zhao等人[29]采用自主研發(fā)的高頻磁探針測(cè)量出CCP中諧波磁場(chǎng)的空間結(jié)構(gòu). 同時(shí)，將等離子體、電磁傳輸、等效電路3個(gè)模型進(jìn)行耦合，預(yù)測(cè)出的平行板間諧波磁場(chǎng)分布與磁探針結(jié)果吻合很好，如圖13所示. 借助于新型磁探針，該項(xiàng)研究首次在實(shí)驗(yàn)上建立了等離子體中高次諧波與均勻性的內(nèi)在聯(lián)系，同時(shí)從實(shí)驗(yàn)與理論角度揭示了造成等離子體不均勻性的物理根源.

(a)13.56 MHz

3 結(jié)束語(yǔ)

等離子體的實(shí)驗(yàn)研究在很大程度上依賴于診斷手段的發(fā)展. 除了光譜與質(zhì)譜診斷外，探針診斷是低氣壓射頻等離子體實(shí)驗(yàn)研究的重要內(nèi)容. 本文介紹了幾種常見探針的結(jié)構(gòu)、工作原理及典型的測(cè)量結(jié)果. 這幾種探針各具特點(diǎn)，適用于不同的等離子體環(huán)境，可以測(cè)量不同的等離子體參量，并從不同的角度對(duì)等離子體進(jìn)行實(shí)驗(yàn)表征，為研究人員更好地了解射頻等離子體的特性提供了條件.