耿佩，龔小濤，陳文靜，周超，馬晶

Zr–2.5Nb合金熱變形行為研究

耿佩，龔小濤，陳文靜，周超，馬晶

（西安航空職業(yè)技術(shù)學(xué)院，西安 710089）

研究Zr–2.5Nb合金熱壓縮后的應(yīng)力–應(yīng)變關(guān)系和合金變形激活能。對(duì)Zr–2.5Nb進(jìn)行高溫壓縮試驗(yàn)，分析變形條件（溫度和應(yīng)變速率）對(duì)該合金熱變形行為的影響，研究高溫壓縮過程中Zr–2.5Nb合金的顯微組織變化，并基于Arrhenius公式分析其變形激活能。在低溫、高應(yīng)變速率條件下，Zr–2.5Nb合金應(yīng)力由峰值快速降低直至達(dá)到穩(wěn)態(tài)；在高溫和低應(yīng)變速率下，該合金的應(yīng)力–應(yīng)變曲線呈現(xiàn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶特征，合金平均變形激活能為468.962 kJ/mol，硬化指數(shù)為5.41。在850～1 000 ℃下進(jìn)行不同應(yīng)變速率的熱壓縮變形時(shí)，高溫低應(yīng)變速率有利于Zr–2.5Nb動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生；同一溫度條件下，低應(yīng)變速率時(shí)合金變形激活能較小，有利于Zr–2.5Nb合金發(fā)生塑性變形。

Zr–2.5Nb；溫度；應(yīng)變速率；激活能

鋯的熔點(diǎn)較高、密度適中、強(qiáng)度優(yōu)良、膨脹系數(shù)低、彈性模量小，較高溫度下在多種介質(zhì)中具有良好的耐蝕性。鋯基合金在反應(yīng)堆環(huán)境中具有較低的中子吸收截面、較低的輻照蠕變性能和較高的腐蝕抗力，多被用作壓水堆內(nèi)包殼材料[1]，如Zr–4合金常用于核反應(yīng)堆中的燃料包殼管和導(dǎo)向管等管類制件中[2-4]。鄭勇等[5]和燕山大學(xué)籍麗媛[6]重點(diǎn)研究了ZrTiAlV合金的熱變形行為和熱處理特點(diǎn)，還研究了新型高強(qiáng)度鋯合金的熱變形流變行為。鋯基中添加鈮元素可進(jìn)一步提高其耐腐蝕性和可鍛性[7]，我國現(xiàn)有的秦山三期CANDU6重水堆機(jī)組都采用Zr–2.5Nb合金作為壓力管材料[8]，但目前對(duì)Zr–2.5Nb的研究相對(duì)較少。

目前使用最多的鋯合金類型是薄管形式的擠壓型材，前期要經(jīng)過鍛造和擠壓等形式的塑性加工，由于合金元素?zé)釘U(kuò)散率較高，流動(dòng)應(yīng)力較小，因此有利于在β單相區(qū)進(jìn)行熱加工[9-14]。Kapoor等[9]針對(duì)Zr–2.5Nb主要研究了Nb的添加量對(duì)β相轉(zhuǎn)變的影響，并基于應(yīng)變速率與溫度影響曲線和應(yīng)變速率敏感性曲線，深入分析了應(yīng)變速率對(duì)該合金的影響，研究表明，Zr–2.5Nb對(duì)高溫高應(yīng)變速率比較敏感，會(huì)出現(xiàn)大而不均勻的等軸晶粒，而Nb的加入對(duì)合金變形特性沒有顯著影響，但會(huì)使峰值應(yīng)變速率向高溫方向有所移動(dòng)。許多學(xué)者還通過不同方式研究了Zr–2.5Nb合金的熱加工圖[10-12]和本構(gòu)方程[13]，通過優(yōu)化工藝參數(shù)、分析微觀組織，得出該合金的熱變形行為特點(diǎn)以及應(yīng)變速率和變形溫度對(duì)合金變形的影響規(guī)律[13-14]，但基于熱變形行為對(duì)Zr–2.5Nb合金變形激活能的研究還鮮有報(bào)道。

文中對(duì)不同變形條件下的Zr–2.5Nb合金試樣進(jìn)行熱壓縮試驗(yàn)，研究熱壓縮變形過程中材料真實(shí)應(yīng)力–應(yīng)變的變化情況，基于Sellars和Tegart提出的雙曲正弦函數(shù)推導(dǎo)計(jì)算了Zr–2.5Nb變形激活能，并借助金相顯微鏡分析其相變特點(diǎn)和再結(jié)晶情況，為Zr–2.5Nb合金塑性成形技術(shù)的工藝優(yōu)化和質(zhì)量控制提供一定的參考。

1 試驗(yàn)

1.1 材料

選用鍛態(tài)（收貨態(tài)）Zr–2.5Nb為研究對(duì)象，試樣為10 mm×15 mm的圓柱棒料，合金中Nb的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.4%～2.6%，Nb主要起提高耐腐蝕性和可鍛性的作用，Hf的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.98%，Hf具有較強(qiáng)的吸收中子能力，還能提高合金本身的塑性變形能力，易于加工。此外合金中還含有一定量的Fe、Cr、C、N、O、H。

1.2 設(shè)備和方法

熱壓縮試驗(yàn)采用Gleeble–3500型熱模擬試驗(yàn)機(jī)，控溫精度為±1 ℃（穩(wěn)態(tài)），最大加熱速率達(dá)2 000 ℃/s，最小位移壓縮速度為0.01 mm/s。在熱壓縮試驗(yàn)中，Zr–2.5Nb試樣通過直接電阻加熱系統(tǒng)被加熱到預(yù)定溫度并保溫。用點(diǎn)焊機(jī)將高溫電偶焊接在小圓柱試樣中間位置上以控制試驗(yàn)溫度，試樣兩端墊上涂有石墨潤滑劑的鉭片，目的是降低壓頭的摩擦，保護(hù)壓頭不被磨損，另外也可防止高溫下試樣直接和壓縮砧面接觸發(fā)生黏接現(xiàn)象。Zr–2.5Nb合金試樣較難焊接到熱電偶上，通過在試樣兩端打出小孔再重新焊接的方法，可將試樣牢固連接至熱電偶上。具體試驗(yàn)條件如下：熱壓縮變形量為50%；變形溫度為850、900、950、1 000 ℃；應(yīng)變速率為0.01、0.1、1、10 s?1。

2 結(jié)果與分析

圖1為Zr–2.5Nb合金在不同變形溫度和應(yīng)變速率下熱壓縮變形后的真實(shí)應(yīng)力–應(yīng)變曲線。應(yīng)變速率較高、變形溫度較低時(shí)，如圖1a所示，合金應(yīng)力隨應(yīng)變值的變化先明顯上升到達(dá)峰值，之后逐漸下降趨于穩(wěn)定，這符合單峰型動(dòng)態(tài)再結(jié)晶特征[15]。而后隨著溫度升高，無論在何種應(yīng)變速率條件下，合金應(yīng)力變化的峰值特征逐漸變得不明顯。

Zr–2.5Nb合金在900 ℃、應(yīng)變速率為1 s?1時(shí)，初始階段變形應(yīng)力呈明顯上升趨勢(shì)，隨著變形繼續(xù)進(jìn)行，合金內(nèi)部熱變形晶粒會(huì)產(chǎn)生更多的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，因此當(dāng)應(yīng)變?cè)黾拥?.067時(shí)，合金變形應(yīng)力達(dá)到峰值54.3 MPa，當(dāng)應(yīng)變?cè)龃蟮?.10時(shí)，應(yīng)力逐漸減小至49.4 MPa，之后隨著熱變形的繼續(xù)進(jìn)行，合金應(yīng)力值在50 MPa上下起伏。同一溫度下，應(yīng)變速率由10 s?1到0.01 s?1，應(yīng)力波動(dòng)更加明顯，這一現(xiàn)象表明了Zr–2.5Nb合金熱變形過程的不穩(wěn)定性。

由圖1d可知，在較低的應(yīng)變速率和較高的變形溫度下，Zr–2.5Nb合金的應(yīng)力先隨著應(yīng)變的增加而快速增加，到達(dá)峰值后，應(yīng)力值逐漸趨于穩(wěn)定，這時(shí)的應(yīng)力–應(yīng)變曲線呈現(xiàn)出一定的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶特征。

在應(yīng)變速率為定值時(shí)，該合金熱變形溫度越高，應(yīng)力峰值越小（如圖1所示）。這是由于隨著變形溫度的升高，原子能量增大，相應(yīng)的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)就越強(qiáng)烈，會(huì)產(chǎn)生更多的內(nèi)驅(qū)力促使晶核長(zhǎng)大，如當(dāng)變形溫度由850 ℃增加到1 000 ℃時(shí)，應(yīng)力峰值則由81.9 MPa下降到39.2 MPa。

由圖1可知，Zr–2.5Nb熱變形所需的流動(dòng)應(yīng)力并不大，文中合金變形真應(yīng)力的最大值為81.9 MPa。該合金變形所需的流動(dòng)應(yīng)力隨變形溫度的升高而明顯減小，且應(yīng)變速率影響不大，在相同應(yīng)變量和變形溫度下，其應(yīng)變速率越小，Zr–2.5Nb合金流動(dòng)應(yīng)力就越小。由此可得，在Zr–2.5Nb熱鍛成形加工中，可考慮通過適當(dāng)提高變形溫度和降低應(yīng)變速率來減小設(shè)備成形力。

3 變形激活能計(jì)算

激活能是使晶體原子離開平衡位置遷移到另一個(gè)新的平衡或非平衡位置所需要的能量。通常情況下，激活能是不隨溫度變化的常數(shù)，但當(dāng)溫度大于227 ℃時(shí)，激活能會(huì)發(fā)生變化，變形激活能越小，表明該金屬越容易發(fā)生熱加工變形[16-19]。

圖1 Zr–2.5Nb熱壓縮變形后的真實(shí)應(yīng)力–應(yīng)變曲線

Sellars和Tegart提出用Arrhenius公式來描述材料的熱激活行為[19-21]，其關(guān)系式見式（1）—（2），該參數(shù)模型適用于多種熱加工中材料激活能的計(jì)算[22-25]。

應(yīng)力與應(yīng)變速率之間的關(guān)系見式（3）—（4）。

式中：1和為材料常數(shù)，=/1；1、2為常數(shù)。

對(duì)式（3）—（4）兩邊取自然對(duì)數(shù)，可分別表示為：

式中：3、4為常數(shù)。

圖2 分別與ln σ、σ受溫度變化的關(guān)系曲線

對(duì)式（1）進(jìn)行數(shù)學(xué)轉(zhuǎn)化，得到激活能的計(jì)算見式（7）。

對(duì)式（7）進(jìn)行轉(zhuǎn)換可得：

圖3為–ln[sinh(ασ)]曲線在不同溫度下的線性關(guān)系，基于式（7）和圖3曲線斜率可得到B的平均值為10.426。圖4為1 000/T–ln[sinh(ασ)]在不同應(yīng)變速率下的線性關(guān)系，同樣可根據(jù)圖4曲線的斜率得到硬化指數(shù)n，計(jì)算出n的平均值為5.41。

圖4 1 000/T與ln[sinh(ασ)]受溫度變化曲線

由式（8）可以看出，激活能與硬化指數(shù)和系數(shù)有直接關(guān)系，其中硬化指數(shù)受變形溫度影響，參數(shù)受應(yīng)變速率影響，這說明影響Zr–2.5Nb合金變形激活能的直接因素還是變形溫度和應(yīng)變速率[19]?；谑剑?）可計(jì)算出該合金的平均激活能為468.962 kJ/mol，同時(shí)計(jì)算得到Zr–2.5Nb在850 ℃下，應(yīng)變速率為0.01、0.1、1 s?1時(shí)的激活能分別為335.05、451.41、479.06 kJ/mol，可以看出，在同一溫度條件下，低應(yīng)變速率下的合金變形激活能較小，此時(shí)也就越容易發(fā)生塑性變形，這也驗(yàn)證了前述“一定溫度條件下，降低應(yīng)變速率可減小設(shè)備成形力”的結(jié)論。

4 金相組織分析

對(duì)熱壓縮后的Zr–2.5Nb試樣進(jìn)行固溶處理，淬火溫度為650 ℃，保溫30 min，爐內(nèi)充氬氣保護(hù)，最后隨爐冷卻。借助線切割機(jī)將固溶處理后的Zr–2.5Nb試樣縱向切開，并對(duì)縱向試樣進(jìn)行打磨拋光，試樣縱向截面拋光到?jīng)]有劃痕時(shí)，采用20% HF+45% HNO3+ 35%水（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的金相腐蝕液進(jìn)行腐蝕，并借助金相顯微鏡觀察合金熱壓縮后的組織情況。圖5為在不同溫度和不同應(yīng)變速率變形條件下Zr–2.5Nb合金的金相顯微組織。

觀察圖5a、d、g、j可知，隨著變形溫度從850 ℃升高至1 000 ℃，觀察視角范圍內(nèi)Zr–2.5Nb合金的晶粒密度增加，且有被壓縮變形的現(xiàn)象，且在850 ℃和900 ℃（應(yīng)變速率為1 s?1）時(shí)，合金內(nèi)部晶粒的晶界處生成大量的（α+β）Zr–Nb組織，這是由于變形溫度較低，Zr–2.5Nb部分晶粒未完全轉(zhuǎn)化為β相，待溫度升高至950 ℃以上，（α+β）Zr已完全轉(zhuǎn)變?yōu)棣篓CZr。

變形溫度低于900 ℃時(shí)，合金發(fā)生了不完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，出現(xiàn)許多分布較均勻的細(xì)長(zhǎng)晶粒，當(dāng)變形溫度為1 000 ℃、應(yīng)變速率為0.01 s?1時(shí)，合金發(fā)生了完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。說明在相同應(yīng)變速率下，變形溫度的升高有利于促進(jìn)Zr–2.5Nb合金發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。由此可知，Zr–2.5Nb合金變形溫度越高（可變形溫度范圍內(nèi)）、應(yīng)變速率越低，越有利于促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。

觀察圖5j、k、l可知，在1 000 ℃下，應(yīng)變速率從1 s?1減小至0.01 s?1時(shí)，合金內(nèi)部組織的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶逐漸完全，晶界清晰，晶粒大小分布更加均勻，這也說明鋯合金與其他有色金屬（比如鈦合金、鋁合金等）一樣，對(duì)應(yīng)變速率比較敏感，低的應(yīng)變速率有利于發(fā)生塑性變形，宏觀表現(xiàn)就是節(jié)約設(shè)備能力，因此，實(shí)際生產(chǎn)中Zr–2.5Nb鍛造應(yīng)盡量選用低應(yīng)變速率的壓力機(jī)設(shè)備，比如液壓機(jī)和曲柄壓力機(jī)等。

圖5 Zr–2.5Nb合金在不同溫度、應(yīng)變速率下金相觀察結(jié)果

5 結(jié)論

通過對(duì)Zr–2.5Nb合金在不同變形條件下進(jìn)行熱壓縮試驗(yàn)，對(duì)其流動(dòng)應(yīng)力、變形激活能和金相組織變化進(jìn)行分析，得出了以下結(jié)論。

1）在較高溫度和較低的應(yīng)變速率下，Zr–2.5Nb合金的應(yīng)力–應(yīng)變曲線基本符合動(dòng)態(tài)再結(jié)晶特征，在1 000 ℃和0.01 s?1變形條件下，Zr–2.5Nb合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶完全。

2）Zr–2.5Nb平均激活能為468.962 kJ/mol，硬化指數(shù)為5.41。

3）一定溫度條件下，低應(yīng)變速率時(shí)Zr–2.5Nb合金變形激活能較小，容易發(fā)生塑性變形；在變形溫度范圍內(nèi)，高溫低應(yīng)變速率有利于Zr–2.5Nb動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。

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Hot Deformation Behavior of Zr-2.5Nb

GENG Pei, GONG Xiao-tao, CHEN Wen-jing, ZHOU Chao, MA Jing

(Aviation Materials Engineering School, Xi'an Aeronautical Polytechnic Institute, Xi'an 710089, China)

Based on hot compression experiments, the paper aims to analyze the high temperature stress-strain relationship and the deformation activation energy of Zr-2.5Nb alloy. The effect of deformation temperature and strain rate on the rheological behavior of Zr-2.5Nb alloy was investigated by high temperature compression test, and the deformation activation energy was analyzed based on Arrhenius relation. At low temperature and high strain rate, the stress-strain curves of Zr-2.5Nb alloy showed obvious dynamic recrystallization characteristics, while at high temperature and low strain rate, the stress-strain curves of Zr-2.5Nb alloy decreased rapidly from peak to steady state, the average activation energy of deformation was 468.962 kJ/mol, and the hardening exponent was 5.41. Under 850-1 000 ℃hot compression deformation condition, low strain rate is favorable to the plastic deformation of Zr-2.5Nb alloy. High temperature and low strain rate is favorable to the dynamic recrystallization of Zr-2.5Nb.

Zr-2.5Nb; temperature; strain rate; activation energy

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.06.009

TG304

A

1674-6457(2022)06-0065-06

2022–02–25

西安航空職業(yè)技術(shù)學(xué)院2019年度科研計(jì)劃（19XHZK–004）

耿佩（1987—），女，碩士，講師，主要研究方向?yàn)榻饘俨牧纤苄约庸ぁ?/p>

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