鄧 磊

（深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司丹霞冶煉廠，廣東韶關(guān)512325）

近年來(lái)，鋅氧壓浸出工藝作為一種新的綠色冶煉工藝，最大的特點(diǎn)之一就是將原本生產(chǎn)SO2的硫元素轉(zhuǎn)變?yōu)閱钨|(zhì)硫，再經(jīng)過(guò)熱熔、造粒等過(guò)程，生產(chǎn)成品硫黃，實(shí)現(xiàn)了資源的充分利用，也解決了硫酸運(yùn)輸?shù)膯?wèn)題。該工藝核心在于鋅浸出渣中單質(zhì)硫與硫化金屬的分離，而現(xiàn)有關(guān)于單質(zhì)硫與硫化金屬分離的文獻(xiàn)較少，通常利用鋅浸出渣中各物質(zhì)親水性的差別進(jìn)行浮選分離[1-2]。與硫化礦的浮選不同的是，硫化礦大多在中性或堿性環(huán)境進(jìn)行浮選，而鋅浸出渣是在酸性體系或高酸體系下進(jìn)行浮選，分離出硫黃。深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司丹霞冶煉廠（以下簡(jiǎn)稱丹霞冶煉廠）作為大規(guī)模生產(chǎn)硫黃的生產(chǎn)企業(yè)，對(duì)酸性體系下單質(zhì)硫的浮選工藝進(jìn)行了深入的研究。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)設(shè)備及儀器

XFD1.0L型浮選機(jī)，吉林省探礦機(jī)械廠；AUY220型電子分析天平，梅特勒-托利多有限公司；XMQ-150×50型球磨機(jī)，武漢探礦機(jī)械廠；LS-609/SCF-105B型粒度分析儀，珠海歐美克儀器有限公司；ICAP-6300型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP），美國(guó)賽默飛世爾科技公司；DHG-9053A型電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司；SHB-ⅢA型真空抽濾機(jī)，鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司。

1.2 試驗(yàn)方法

預(yù)先對(duì)鋅浸出渣（鋅加壓浸出二段底流）球磨一定時(shí)間，再稱取一定量的鋅浸出渣（成分見(jiàn)表1），加入一定量的硫浮選尾礦濾液配制成一定固含量的浮選液，在2 000 r/min轉(zhuǎn)速下浮選一定時(shí)間，浮選過(guò)程中均勻地補(bǔ)入500 mL鉛銀渣上清液，浮選后的精礦和尾礦進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、干燥及稱重。重復(fù)上述操作，逐一開(kāi)展鋅浸出渣粒度、浮選液初始濃度、浮選時(shí)間、浮選溶液中鋅濃度及浮選溫度單因素浮選試驗(yàn)。

表1 鋅浸出渣的主要成分 w: %

2 結(jié)果與討論

2.1 鋅浸出渣粒度的影響

在浮選液初始固含量(w)為20%、鋅離子質(zhì)量濃度為80 g/L、溫度為70 ℃的條件下，選擇不同粒度浮選30 min，結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 粒度對(duì)單質(zhì)硫浮選的影響

由圖1可知，隨著鋅浸出渣粒度不斷增大，硫的回收率先增大后減小。粒度在120～150 μm，硫回收率最高能達(dá)到95.22%。粒度低于120 μm時(shí)，硫回收率隨著粒度的減小而降低，這可能是由于粒度越小，鋅浸出渣與氣泡碰撞的概率越低，被氣泡捕捉的機(jī)會(huì)變少；細(xì)粒級(jí)的單質(zhì)硫疏水性可能也會(huì)發(fā)生改變；也有可能是單質(zhì)硫在浮選過(guò)程中，因其粒度小所獲得的動(dòng)能較小，自身的能量不足以沖破氣泡的能量壁壘到達(dá)氣泡表面，從而無(wú)法被浮選。從試驗(yàn)現(xiàn)象來(lái)看，鋅浸出渣粒度越小，浮選時(shí)的泡沫越小，且篩分浮選尾礦時(shí)，有部分顆粒懸浮在溶液中，一定程度印證了上述假設(shè)。粒度大于150 μm時(shí)，硫回收率隨著粒度的增大而降低，這可能是由于粒度越大，被氣泡負(fù)載到液面所需要的能量就越大，當(dāng)粒度過(guò)大時(shí)，氣泡無(wú)法將單質(zhì)硫負(fù)載，硫的浮選效果差，硫回收率低[3-4]。故鋅浸出渣的粒度在120～150 μm，硫的浮選效果較好。

2.2 浮選液初始固含量的影響

選擇鋅浸出渣的粒度為120～150 μm、鋅離子質(zhì)量濃度為80 g/L，溫度為70 ℃，在不同浮選液初始固含量的條件下浮選30 min，結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 浮選液初始固含量的影響

由圖2可知，隨著浮選液初始固含量的不斷增加，硫的回收率先上升后趨于穩(wěn)定。當(dāng)浮選液初始固含量(w)在20%左右時(shí)，硫回收率為94.36%。當(dāng)浮選液初始固含量(w)低于20%時(shí)，硫的回收率隨著固含量的升高而增大，由于初始固含量越低，單質(zhì)硫與氣泡發(fā)生碰撞的概率就越低，從而被浮選的概率就越低；當(dāng)浮選液初始固含量(w)高于20%時(shí)，硫的回收率隨著固含量的升高基本上保持不變，因?yàn)楦∵x槽內(nèi)有效處理能力是固定的，當(dāng)達(dá)到最高限度時(shí)，硫的回收率不再提高，若進(jìn)一步增加浮選液初始固含量，反而會(huì)增加浮選攪拌電機(jī)的負(fù)荷，減弱攪拌效果，從而影響硫的回收率[5]。故浮選初始固含量(w)在20%，為最佳浮選濃度。

2.3 浮選時(shí)間的影響

在浮選液初始固含量(w)為20%、鋅浸出渣的粒度為 120～150 μm、鋅離子質(zhì)量濃度為 80 g/L、溫度為70 ℃的條件下，浮選不同的時(shí)間，結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3 浮選時(shí)間的影響

由圖3可知，隨著浮選時(shí)間的不斷增加，硫的回收率先上升后趨于穩(wěn)定。當(dāng)浮選 20 min左右，硫回收為 93.25%；當(dāng)浮選時(shí)間小于 20 min時(shí)，硫的回收率隨著浮選時(shí)間的延長(zhǎng)而增大；當(dāng)浮選時(shí)間大于 20 min時(shí)，隨著浮選時(shí)間的延長(zhǎng)硫的回收率變化不大，說(shuō)明單質(zhì)硫已被浮選完全。故單質(zhì)硫的最佳浮選時(shí)間為 20 min。

2.4 浮選溶液鋅濃度的影響

在浮選液初始固含量(w)為20%、鋅浸出渣的粒度為120～150 μm、溫度為70 ℃的條件下，選擇不同的浮選溶液鋅離子質(zhì)量濃度浮選30 min，結(jié)果見(jiàn)圖4。如圖4所示，隨著浮選溶液中的鋅離子濃度不斷增大，硫的回收率不斷下降。當(dāng)溶液鋅離子質(zhì)量濃度低于90 g/L時(shí)，硫的回收率幾乎保持不變，而超過(guò)90 g/L時(shí)，鋅離子濃度越高，硫的回收率越低，

圖4 浮選溶液鋅離子質(zhì)量濃度的影響

且硫回收率下降得越明顯。這可能是當(dāng)鋅離子質(zhì)量濃度低于90 g/L時(shí)，鋅離子抑制起泡的能力還不明顯，當(dāng)鋅離子質(zhì)量濃度大于90 g/L時(shí)，溶液的黏度增大，溶液起泡變得困難，負(fù)載硫精礦的泡沫需要更多能量才能到達(dá)液面，鋅離子質(zhì)量濃度高于90 g/L，對(duì)硫的回收有明顯的抑制作用。故浮選溶液中的鋅離子質(zhì)量濃度優(yōu)選低于90 g/L。

2.5 浮選溫度的影響

在浮選液初始固含量(w)為20%、鋅浸出渣的粒度為 120～150 μm、鋅離子質(zhì)量濃度 80 g/L 的條件下，在不同溫度浮選30 min，結(jié)果見(jiàn)圖5。

圖5 溫度的影響

由圖5可知，在25～85 ℃，隨著浮選溫度的不斷升高，硫的回收率基本保持不變，回收率在95%上下波動(dòng)。這說(shuō)明溫度的升高不會(huì)促進(jìn)單質(zhì)硫的浮選效果，反而略有減弱作用。結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)實(shí)踐，浮選溫度控制在55～60 ℃比較適合，因此，單質(zhì)硫浮選溫度優(yōu)選 55～60 ℃。

3 結(jié)論

單因素浮選試驗(yàn)表明，單質(zhì)硫浮選的最佳條件為鋅浸出渣粒度120～150 μm、浮選液初始固含量(w)20%、浮選溶液鋅離子質(zhì)量濃度低于90 g/L、浮選時(shí)間 20 min、浮選溫度 55～60 ℃。在優(yōu)選條件下，硫回收率在95%左右。