周敏 薛曉熠 邵衛(wèi)衛(wèi) 陳雪琪 衛(wèi)榮 姜方方 邢偉齊

（江蘇澄信檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證有限公司）

在經(jīng)濟(jì)飛速發(fā)展的時(shí)代，一次性塑料餐飲具隨處可見(jiàn)，已成為我們?nèi)粘Ｉ钪胁豢扇鄙俚囊徊糠?。在提供便利的同時(shí)，也對(duì)生態(tài)環(huán)境造成了嚴(yán)重的污染[1,2]。隨著環(huán)保要求的不斷提高，越來(lái)越多的可降解塑料被研究出來(lái)替代傳統(tǒng)塑料[3,4]，同時(shí)國(guó)家也制訂了一系列生物降解塑料標(biāo)準(zhǔn)。

2020 年11 月9 號(hào)，國(guó)家頒布了GB/T 18006.3-2020《一次性可降解餐飲具通用技術(shù)要求》[5]，并于2020 年12 月31 日開(kāi)始實(shí)施。標(biāo)準(zhǔn)中考慮到可降解塑料在環(huán)境中全生物降解后，其有機(jī)碳部分被微生物分解轉(zhuǎn)化成了二氧化碳（和/或甲烷）等小分子物質(zhì)，而所含的這些重金屬會(huì)殘留在降解環(huán)境中，所以從環(huán)境安全角度出發(fā)，規(guī)定了重金屬的指標(biāo)限值[6]。GB/T 18006.3-2020 標(biāo)中規(guī)定Pb 和Cr 的限量要求為50 mg/kg，Cd 的限量要求為0.5 mg/kg，Ni 的限量要求為25 mg/kg。

本文采用微波消解的前處理方法，通過(guò)石墨爐原子吸收分光度計(jì)測(cè)定一次性可降解餐飲具中Pb、Cd、Cr、Ni 重金屬元素的含量，為產(chǎn)品的質(zhì)量控制提供技術(shù)支撐。

1. 材料與方法

1.1 儀器和試劑

PinAAcle 900Z 石墨爐原子吸收分光光度計(jì)（美國(guó)，珀金埃爾默）；CEM Mars240/50 微波消解儀（美國(guó)，培安）；XS205DU 電子天平（瑞士，梅特勒-托利多）。

Pb、Cd、Cr、Ni 單標(biāo)儲(chǔ)備液（均為1000 mg/L，北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司）。HNO3（優(yōu)級(jí)純，上海安譜試驗(yàn)科技股份有限公司），H2O2（優(yōu)級(jí)純，天津市大茂化學(xué)試劑廠），HF（分析純，無(wú)錫市展望化工試劑有限公司）。實(shí)驗(yàn)室用水由A3-05/10-BE Aquapro（重慶艾科浦）純水機(jī)制備。

1.2 儀器參數(shù)

表1 石墨爐原子吸收分光度計(jì)參數(shù)Table 1 Parameters of graphite furnace atomic absorption spectrophotometer

1.3 樣品制備

根據(jù)試樣狀態(tài)，將試樣剪碎至5 mm×5 mm以下，準(zhǔn)確稱取上述試樣0.2 g（精確至0.0001 g）于聚四氟乙烯消解罐中，加入5 mL 硝酸，1mL氫氟酸，1 mL 雙氧水，蓋上蓋子，擰緊外套，置于微波消解儀中消解。冷卻至室溫。

取出消解罐，將溶液小心過(guò)濾轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，用水洗滌消解罐及蓋子2-3 次，洗滌液過(guò)濾并入容量瓶中，定容至刻度。

同時(shí)做樣品空白。若目標(biāo)物濃度過(guò)高，樣品消解液可進(jìn)行適當(dāng)稀釋，使其稀釋后目標(biāo)物濃度在標(biāo)曲線性范圍內(nèi)。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液

分別移取1mL Pb、Cd、Cr、Ni 標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度均為1000 mg/L）于4 個(gè)100 mL 容量瓶中，用（5+95）硝酸稀釋定容至刻度。配置為10 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，備用。

1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液

取1.4.1 配置的各元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，分別用（5+95）硝酸稀釋配置成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。各元素質(zhì)量濃度見(jiàn)表2。

表2 各元素質(zhì)量濃度Table 2 Mass concentration of each element

2. 結(jié)果與分析

2.1 線性方程及方法檢出限

待儀器穩(wěn)定后，進(jìn)樣1.4.2 項(xiàng)下配置的Pb、Cd、Cr、Ni 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液各20μ L，記錄吸光度。以Pb、Cd、Cr、Ni 的吸光度為縱坐標(biāo)（Y），相應(yīng)的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)（X），繪制工作曲線。

用儀器連續(xù)進(jìn)樣樣品空白溶液20 次，記錄吸光度，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差。其中 Pb 的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.001586，Cd 的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.001396，Cr 的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.016807，Ni 的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.01837。以測(cè)定結(jié)果3 倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為儀器檢出限，稱樣量0.2 g，定容體積25 mL 計(jì)，計(jì)算方法檢出限。各元素回歸方程及檢出限見(jiàn)表3。

表3 各元素線性方程及檢出限Table 3 linear equation and detection limit of each element

2.2 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

取空白樣品，分別加入3 個(gè)濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備最終進(jìn)樣濃度分別為Pb（5.0μ g/L，

25.0μ g/L，50.0μ g/L），Cd（0.2μ g/L，1.0μ g/L，2.0μ g/L），Cr（2.0μ g/L，5.0μ g/L，10.0μ g/L），Ni（5.0μ g/L，25μ g/L，50μ g/L）來(lái)考察加標(biāo)回收。按照1.3 方式處理加標(biāo)樣品，每個(gè)加標(biāo)樣品制備6 份，分別上機(jī)分析。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4，加標(biāo)回收率在97.8%-103.3%，精密度測(cè)試相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍在1.1%-6.6%之間。

表4 加標(biāo)回收率及精密度測(cè)試結(jié)果Table 4 standard addition recovery and precision test results

2.3 樣品測(cè)試

選取市售的三種一次性可降解餐飲具（吸管，叉子，勺子）根據(jù)1.3 進(jìn)行樣品制備。每個(gè)樣品平行測(cè)定2 次，檢測(cè)結(jié)果如表5 所示。

表5 不同一次性可降解餐飲具重金屬測(cè)定結(jié)果Table 5 Determination results of heavy metals in different disposable degradable tableware

3. 結(jié)論

本文建立了一次性可降解餐飲具中Pb、Cd、Cr、Ni4 種重金屬的檢測(cè)方法，樣品通過(guò)微波消解，采用原子吸收分光度法檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)考察了各元素的相關(guān)線性，方法檢出限，回收率及精密度等指標(biāo)，結(jié)果表明該方法的重復(fù)性及精密度較好。此外還對(duì)3 種實(shí)際樣品進(jìn)行檢測(cè)，均有不同含量及種類的重金屬檢出。

本方法操作簡(jiǎn)單，樣品前處理便捷，可用于一次性可降解餐飲具中Pb、Cd、Cr、Ni 4 種重金屬的檢測(cè)。