汲國鑫，宋德，陳衛(wèi)軍

（長春理工大學(xué) 物理學(xué)院，長春 130022）

硅是制作許多半導(dǎo)體元件的材料，在光電探測器、半導(dǎo)體激光器、光電池等半導(dǎo)體器件中作為核心結(jié)構(gòu)，被廣泛應(yīng)用于微光夜視、信息通訊和新能源領(lǐng)域［1］，而硅片的制備加工工藝也得到了長足的研究和發(fā)展［2］。目前國內(nèi)使用的主流減薄工藝是硅片自旋轉(zhuǎn)磨削，設(shè)備和工藝參數(shù)均有相關(guān)的研究和報(bào)道［3-4］。國外采用的工藝較多：化學(xué)機(jī)械研磨、切割減薄、中心刻蝕減薄等，已達(dá)到了100 μm以下的厚度［5-7］。2019年，江蘇光伏科技中心采用銅輔助化學(xué)刻蝕，制備出厚度19 μm左右的超薄硅片［8］。

隨著器件微型化和高性能化的發(fā)展，硅晶片的厚度更薄，對(duì)機(jī)械應(yīng)力和振動(dòng)越敏感，超薄厚度的超薄晶圓的機(jī)械穩(wěn)定性將大大降低，從而由于自身重力的影響，可能導(dǎo)致彎曲甚至斷裂［9］，超薄化硅片的制備會(huì)出現(xiàn)破碎、裂紋、表面粗糙等問題，現(xiàn)有的減薄工藝漸漸無法滿足器件制備的需求和發(fā)展［10］。如何實(shí)現(xiàn)超薄硅片的制備和加工，成為了半導(dǎo)體領(lǐng)域研究的重點(diǎn)問題。

本文針對(duì)超薄硅片的減薄制備工藝進(jìn)行了研究優(yōu)化，對(duì)比不同粘合劑的制備效果，不同壓力制備的超薄硅表面粗糙度的變化。本文的研究結(jié)果可為超薄硅結(jié)構(gòu)的器件的制備提供理論和工藝支撐。

1 制備過程

本文選擇化學(xué)機(jī)械拋光工藝（CMP）制備超薄硅片進(jìn)行研究?；瘜W(xué)拋光工藝是機(jī)械和化學(xué)雙重作用結(jié)合，能夠極大程度保證表面平整度和拋光均勻性等表面精度，使用的儀器是UNIPOL-1202自動(dòng)精密研磨拋光機(jī)。結(jié)構(gòu)如圖1所示，樣品載具上方可施加和調(diào)節(jié)壓力，工作時(shí)平臺(tái)旋轉(zhuǎn)和滴放減薄漿料，擺動(dòng)臂帶動(dòng)樣品擺動(dòng)，樣品隨之自旋轉(zhuǎn)達(dá)到整體均勻減薄。樣品較厚時(shí)，通常使用顆粒尺寸較大的金剛砂（SiC）與水混合，在壓力作用下樣品達(dá)到物理磨削；當(dāng)樣品漸漸超薄化，改用粒徑小的作用成分顆粒配置的研磨液，進(jìn)行精細(xì)研磨減薄，最后使用拋光液拋光。

圖1 自動(dòng)精密研磨拋光機(jī)設(shè)備簡圖

單一的CMP工藝已很難達(dá)到超薄硅片工藝的制備，所以采用鍵合技術(shù)輔助化學(xué)機(jī)械拋光工藝進(jìn)行減薄制備，其作用是固定保護(hù)樣品，提高其可承受工藝加工的機(jī)械性能。鍵合技術(shù)分為直接鍵合、間接鍵合、金屬鍵合等，在其中選擇了操作較為簡單的膠粘鍵合技術(shù)。實(shí)驗(yàn)材料選擇初始厚度500 μm左右的單晶硅片。首先將粘合劑均勻涂抹在玻璃基片表面，再將硅片粘在玻璃基片上，待硅片粘牢后，加熱載物盤和硅片，載物盤加熱到預(yù)定溫度后，均勻涂抹石蠟，之后將帶有玻璃基片的硅片放在載物盤上，結(jié)束加熱，樣品冷卻后開始減薄。

硅樣片經(jīng)過研磨后，表面存在大量研磨顆粒和廢料雜質(zhì)，依次在無水乙醇和去離子水中超聲清洗10～15 min，干燥箱烘干，顯微鏡觀察表面無雜質(zhì)后，進(jìn)行拋光操作。將清洗過的硅片再次粘貼到載樣盤上，將磨砂革拋光墊換到研磨機(jī)上，并換上適合滴注二氧化硅懸浮液的滴料器，首先將盤面浸潤，然后將清洗過的樣品放在拋光盤上開始拋光，在整個(gè)減薄過程中，需要間斷性，多點(diǎn)測量樣品厚度，并記錄時(shí)間、壓力、轉(zhuǎn)速等參數(shù)，每半小時(shí)監(jiān)測一次厚度。最終制備出表面光滑的超薄硅片。

減薄過程結(jié)束后，依次用丙酮和乙醇溶液、去離子水進(jìn)行清洗，去除石蠟粘合劑。最后超聲清洗，烘干樣品，后續(xù)使用SEM和AFM顯微鏡研究不同工藝和減薄條件對(duì)硅片總厚度偏差和表面形貌的影響。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 不同減薄工藝對(duì)硅片表面形貌的影響研究

圖2為三個(gè)減薄階段硅片表面SEM觀察圖，掃描面積200 μm×200 μm。在粗研磨階段，使用鑄鐵材質(zhì)的底盤，顆粒直徑8～12 μm的SiC（硬度大）粉末與水按照1∶10的比例配置成研磨液。粗磨過程將硅片厚度去除至100～150 μm左右。硅片經(jīng)過粗磨后的表面SEM觀察圖，經(jīng)過大直徑尺寸和高硬度的SiC磨粒的物理磨削，雖然減薄效率高，但硅片表面出現(xiàn)大量損傷、劃痕、桔皮等嚴(yán)重缺陷。樣品未出現(xiàn)過深損傷層，減薄厚度較均勻。

圖2 三個(gè)減薄階段硅片表面SEM圖

精研磨階段將鑄鐵盤換為軟質(zhì)的聚氨酯研磨墊，研磨液是顆粒直徑3 μm左右的氧化鋁與水按1∶5比例混合配置而成。硅片厚度已經(jīng)減薄至70 μm左右，粗磨階段造成的表面損傷和桔皮等缺陷減少，這是由于顆粒直徑變小，大尺寸磨粒留下的損傷層和缺陷被研磨掉，但同時(shí)產(chǎn)生了新的細(xì)小劃痕。在精磨過程中，由于硅片厚度降至70 μm左右，所以采用低壓力減薄，減薄速率降低，但會(huì)提高硅片減薄的穩(wěn)定性，使粗磨損傷層均勻去除，硅片表面部分區(qū)域已經(jīng)較平整，無明顯損傷。

圖2（c）為硅片拋光減薄處理的觀察圖，此階段使用的是磨砂革拋光墊和堿性二氧化硅拋光液。堿性二氧化硅拋光液對(duì)硅片產(chǎn)生化學(xué)作用，化學(xué)反應(yīng)如下：

水解產(chǎn)物H2SiO3能部分聚合成多硅酸粒子，同時(shí)另一部分H2SiO3電離生成，結(jié)果形成如下結(jié)構(gòu)的膠體：

這層膠體硬度比硅基體的硬度低（稱為軟質(zhì)層），去除相對(duì)容易。在漿料中的SiO2磨粒機(jī)械作用下被去除，從而露出新的表面，接著又繼續(xù)反應(yīng)生成新的反應(yīng)膜，這個(gè)過程反復(fù)循環(huán)，研磨使硅片表面產(chǎn)生的劃痕、損傷等缺陷經(jīng)過CMP拋光后已經(jīng)消失，整體區(qū)域光滑平整，只有微量的化學(xué)作用留下的微小腐蝕坑。

2.2 不同粘合劑的制備對(duì)硅片表面TTV的影響研究

采用不同粘合劑固定樣片，保持其他工藝參數(shù)相同，在XP-1型臺(tái)階儀掃描硅片高度，得到硅片總厚度偏差。硅片的總厚度偏差（TTV）是指在連續(xù)掃描或一系列電的厚度測量中，最大與最小厚度的差值。

圖3是四種工藝的TTV對(duì)比。無基片減薄的工藝1缺乏支撐基片保護(hù)，總厚度差（TTV）較大，硅片減薄后，硅片載具與研磨底盤距離過小，石蠟粘合劑層變薄，導(dǎo)致研磨液體在硅片和載具之間粘滯，使減薄不均勻，尤其是邊緣部分，TTV高達(dá)4 μm。樣品2加上了基片保護(hù)，TTV減小至1.9 μm，但高度曲線仍變化不均勻，石蠟層過薄，部分脫落導(dǎo)致硅片失去固定，受力不均，硅片邊緣受機(jī)械作用而碎裂，對(duì)硅片表面造成損傷。

圖3 不同支撐粘合工藝對(duì)TTV的影響

工藝3采用的AB膠粘度硬度均優(yōu)于石蠟粘合劑，所以從高度輪廓曲線上看，減薄較均勻，TTV達(dá)到了0.8 μm。最后的樣品4高度輪廓曲線基本為一條直線，丙烯酸樹脂膠雖然黏度比AB膠低，但足夠支撐硅樣片減薄不會(huì)脫落，而更高的硬度使硅樣片具有更高的機(jī)械性能，更好的均勻性減薄，減薄過程的三個(gè)階段中，硅片在精磨階段因?yàn)槌『穸仁艿降膽?yīng)力影響增加，應(yīng)力致使超薄硅片輕微形變，繼而影響拋光階段，無法有效控制硅片表面總厚度偏差和表面形貌等。丙烯酸樹脂膠使得硅片和襯底基片更加緊密鍵合，在一定程度上緩和研磨所帶來的應(yīng)力影響，保證制備的超薄硅片總厚度偏差不會(huì)過大。所以工藝4的TTV縮小至0.5 μm，約為總厚度5%。滿足其他工藝要求。圖4給出了最終工藝制備厚度10 μm的硅片表面和側(cè)面SEM圖像。

圖4 CMP工藝制備樣品SEM截面及表面圖

2.3 不同表面拋光壓力對(duì)硅片表面形貌的影響研究

圖5給出了不同壓力下拋光樣品得到的表面形貌圖。從三維圖中可以看到，當(dāng)?shù)蛪毫Γ?.5 N）短時(shí)間拋光樣品時(shí)，拋光效果低，表面仍殘存劃痕雜質(zhì)缺陷，化學(xué)和機(jī)械作用效用低，均未對(duì)樣品表面產(chǎn)生明顯拋光作用。長時(shí)間低壓拋光樣品后。從表面形貌圖可以看出，劃痕缺陷減少。但化學(xué)作用過大，使樣品表面出現(xiàn)明顯腐蝕缺陷痕跡，樣品的粗糙度較大。增加壓力（18.4 N）拋光的樣品雖然機(jī)械作用有所提升，但由于機(jī)械作用遠(yuǎn)小于化學(xué)作用，腐蝕硅材料后未能及時(shí)機(jī)械去除，表面拋光不均勻。施加強(qiáng)壓力（29.1 N）拋光的樣品整體形貌均勻，這表明其機(jī)械作用和化學(xué)作用機(jī)理效能結(jié)合且有效的相互作用，使得樣品D表面粗糙度減小。

圖5 不同壓力下拋光樣品的三維AFM圖像。

圖6是不同壓力拋光樣品的表面粗糙度，結(jié)合圖5可以得出結(jié)論：在樣品拋光階段，低壓力反而使工藝機(jī)械作用效能低，化學(xué)作用主導(dǎo)拋光樣品表面，使制備的超薄硅片表面粗糙度過大，如圖 5（a）和圖 5（b）所示，機(jī)械研磨損傷去除效率低，化學(xué)腐蝕嚴(yán)重；加大壓力后，拋光工藝機(jī)械性能提升，樣品表面粗糙度降低；當(dāng)壓力達(dá)到29.1 N時(shí)，化學(xué)作用腐蝕硅材料表面，同時(shí)機(jī)械作用及時(shí)去除腐蝕層，最終樣品表面粗糙度為0.5 nm，處于10-1量級(jí)，表面非常光滑。

圖6 不同壓力拋光的樣品表面粗糙度

相比于其他減薄工藝，CMP工藝最突出的就是機(jī)械和化學(xué)雙重作用機(jī)理，但是兩種機(jī)理互相作用使得減薄過程變化復(fù)雜。在不同壓力下拋光硅片并測量表面粗糙度，對(duì)比發(fā)現(xiàn)，不同于機(jī)械作用主導(dǎo)的研磨減薄階段，拋光階段適當(dāng)?shù)奶岣邏毫?huì)使機(jī)械作用和化學(xué)作用結(jié)合性更強(qiáng)，高壓力附帶的應(yīng)力影響被拋光液化學(xué)腐蝕作用消除，這種作用機(jī)理的工藝極大程度降低了硅片表面粗糙度。

3 結(jié)論

本文研究了超薄硅片的制備工藝，采用鍵合工藝輔助，可以制備出厚度10 μm左右且表面光滑的超薄硅片。通過研究對(duì)比不同粘合劑工藝對(duì)TTV的影響，發(fā)現(xiàn)采用丙烯酸樹脂膠可以極大程度提高硅片加工的機(jī)械性能，保證加工后硅片表面較低的粗糙度；通過研究不同壓力對(duì)硅片形貌的影響，發(fā)現(xiàn)提高壓力可以使化學(xué)作用和機(jī)械作用高效結(jié)合，從而提高拋光效率和降低硅片表面粗糙度。CMP工藝過程機(jī)理復(fù)雜，涉及機(jī)械摩擦磨損、溶液化學(xué)等，系統(tǒng)的理論尚未形成。本研究將為未來減薄工藝的深入開發(fā)提供理論依據(jù)，也為硅半導(dǎo)體器件的制備與性能提升提供工藝技術(shù)支持。