酥油是一種民族傳統(tǒng)乳制品，深受廣大消費(fèi)者喜愛。因酥油營養(yǎng)豐富，且具有食療功能[1-5]，近些年在蛋糕、面包、餅干等食品中的應(yīng)用越來越廣泛，還在化妝品領(lǐng)域中發(fā)揮著一定的作用[6-8]。但由于傳統(tǒng)酥油具有濃郁的、獨(dú)特的“膻”味，使其應(yīng)用受到了一定的限制。因此，探究傳統(tǒng)酥油的精煉工藝十分必要。本文以內(nèi)蒙古傳統(tǒng)酥油為研究對象，提供了一種傳統(tǒng)酥油的精煉工藝，并通過氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分析了酥油精煉前后風(fēng)味成分的變化，為酥油的精煉生產(chǎn)與開發(fā)提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

酥油，購于內(nèi)蒙古伊金霍洛旗牧區(qū)；氫氧化鈉（分析純），福晨（天津）化學(xué)試劑有限公司；食品添加劑活性白土，樂平市紅字漂土科技有限公司；維生素E，武漢古木生物科技有限公司；二丁基羥基甲苯，深圳市金騰龍實(shí)業(yè)有有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

Trace1300-ISQ型氣質(zhì)聯(lián)用儀，美國賽默飛世爾科技公司；SCQ3201C1超聲波清洗器，上海聲彥超聲波儀器有限公司；ATXG18G高速離心機(jī)，鹽城市安信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；D2F-6050電熱真空干燥箱，蘇州三清儀器有限公司；JB-90D強(qiáng)力電動(dòng)攪拌機(jī)，廣州市安培力機(jī)械有限公司；電子分析天平，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司；電熱恒溫水浴鍋，鄭州英峪予華儀器有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 酥油精煉流程

（1）酥油精煉流程。粗酥油→超聲波堿煉→抽濾→脫色→抽濾→高速離心→水洗→靜置分離→真空干燥→加入抗氧化劑→精酥油。

（2）操作要點(diǎn)。①超聲波堿煉。取粗酥油放入燒杯中稱重后，加熱至85 ℃融化，在攪拌中加入一定量NaOH溶液，將混合后的油與堿水隔水放入超聲波振蕩器中，設(shè)置超聲波頻率為40 kHz，反應(yīng)溫度為85 ℃，反應(yīng)20～25 min。用墊有濾紙的布氏漏斗進(jìn)行真空抽濾，過濾得油層。其中加堿量參考文獻(xiàn)[9-12]。常用堿液濃度為8%～11%，超堿量為0.05%～0.25%。堿重量計(jì)算公式為GNaOH=0.714×G油×AV×10-3×(1+n%)。式中：GNaOH為堿重量，kg；AV為粗酥油酸價(jià)，mg KOH·g-1；G油為酥油重量，kg；n%為超堿量百分?jǐn)?shù)。②脫色。稱油重，將油加熱至85 ℃，按油重加入3%活性白土，放入85 ℃水浴鍋中攪拌25～30 min，攪拌速度60～80 r·min-1。用墊有濾紙的布氏漏斗進(jìn)行真空抽濾，過濾得油層。③高速離心。將過濾后的油放入離心管中，高速離心。參數(shù)為轉(zhuǎn)速10 000 r·min-1，離心時(shí)間6 min，取油層備用。④水洗。按油重的40%～50%稱取超純水，將水加熱至80～85 ℃，加入過濾后的粗油并攪拌，攪拌速度為70～80 r·min-1，反應(yīng)時(shí)間5 min，靜置棄水層；反復(fù)操作2～3次。⑤真空干燥。將初濾后的油放入烘烤托盤中，油層厚度1～1.5 ㎝，設(shè)置干燥箱壓力為20 kPa（真空度表-0.08 MPa），溫度100～105 ℃，干燥30 min。⑥抗氧化劑配比。按油重加入0.03%BHT和0.02%維生素E，包裝后，即為精酥油。

1.3.2 理化檢測方法

脂肪含量測定參照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測定》（GB 5009.6—2016）[13]第二法。

酸價(jià)測定參照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測定》（GB 5009.229—2016）[14]第二法。

過氧化值測定參照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過氧化值的測定》（GB 5009.227—2016）[15]第一法。

1.3.3 氣質(zhì)分析條件

（1）萃取條件。稱取5 g油樣放進(jìn)20 mL樣品瓶中，并加入5 mL的飽和氯化鈉溶和l μL的2-甲基-3-庚酮溶液（0.168 μg·mL-1）混合，放入轉(zhuǎn)子后振蕩并置于磁力攪拌器上，將老化的萃取頭插入樣品瓶距離樣品1 cm處，在60 ℃條件下吸附45 min后取出，并插入GC進(jìn)樣口，在250 ℃條件下解吸附4 min。

（2）GC-MS條件。DB-5色譜柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；載氣氣體為氦氣；載氣流速為l.0 mL·min-1；進(jìn)樣品和接口溫度為250 ℃；升溫程序：初始溫度為40 ℃，保持 3 min，以 4 ℃·min-1升溫到 150 ℃，保持1 min，再以 5 ℃·min-1升溫到 200 ℃并以 20 ℃·min-1升至230 ℃，保持5 min；不分流進(jìn)樣；離子源溫度為250 ℃；傳輸線溫度為250 ℃；質(zhì)量掃描范圍m/z為30～400；溶劑延遲1 min。

2 結(jié)果與分析

2.1 精煉酥油主要營養(yǎng)成分及理化指標(biāo)

使用以上工藝得到的精煉酥油成品呈淡黃色，有淡淡的奶香味，無異味，產(chǎn)品均勻一致，無雜質(zhì)，主要營養(yǎng)成分見表1，表中營養(yǎng)成分的含量均為每100 g精煉酥油中的含量數(shù)值。粗酥油與精煉酥油主要理化指標(biāo)見表2。酥油經(jīng)過精煉后，脂肪含量提升，酸價(jià)和過氧化值降低，主要是因?yàn)槊撍峁に囉行コ擞椭械挠坞x脂肪酸等物質(zhì)。

表1 營養(yǎng)成分表

表2 兩種酥油主要理化指標(biāo)表

2.2 兩種酥油風(fēng)味物質(zhì)的比較

對粗酥油和精煉后酥油的風(fēng)味物質(zhì)成分進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，質(zhì)譜圖MEANLIB NistDemo和Wiley Library檢索定性，匹配度大于800作為鑒定依據(jù)。選擇2-甲基-3-庚酮作為測揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的內(nèi)標(biāo)，按己知質(zhì)量濃度的2-甲基-3-庚酮的峰面積進(jìn)行定量，結(jié)果見表3、表4。從表3可以看出，共確定粗酥油中含有26種揮發(fā)性物質(zhì)，其中酯類5種、醇類3種、醛類6種、酮類5種、其他7種。其中，2-壬酮相對含量最高，為20.36%，與其他文獻(xiàn)中對酥油風(fēng)味物質(zhì)檢測結(jié)果一致[17-18]，其具有果香、甜香和奶油的氣味；2-庚酮和2-十一烷酮對酥油的風(fēng)味貢獻(xiàn)也較大，2-庚酮有類似水果的香味，2-十一烷酮具有果香、脂肪香，并帶有奶油、乳酪的味道。從表4可以看出，酥油精煉后，風(fēng)味物質(zhì)減少至14種，2-壬酮、己酸、2-十一烷酮相對含量較高，2-壬酮具有清新脂肪味，己酸具有干酪、油脂特殊味道，主要用于干酪、奶油和水果香精中。

表3 粗酥油風(fēng)味物質(zhì)檢出結(jié)果表

表4 精酥油風(fēng)味物質(zhì)檢出結(jié)果表

3 結(jié)論

酥油營養(yǎng)豐富、有多種養(yǎng)生功效，加工性能良好，具有巨大的商品價(jià)值和市場前景。本文通過對粗酥油進(jìn)行超聲波堿煉、脫酸、脫色、離心分離等過程得到精煉酥油，結(jié)果發(fā)現(xiàn)精煉后的酥油感官品質(zhì)好、理化指標(biāo)得到優(yōu)化，揮發(fā)性物質(zhì)減少，同時(shí)有效去除了酥油中令人不愉快的、濃郁的“膻”味，有助于提高酥油系列產(chǎn)品品質(zhì)。