王雪飛，李瑩瑩，鐘俊俊，衡芳芳，時曉露，張永剛*，李德宏

(1.中國科學院寧波材料技術(shù)與工程研究所，浙江 寧波 315201；2.寧波新材料測試評價中心有限公司，浙江 寧波 315000)

碳纖維增強樹脂基復合材料是由高分子樹脂基體和碳纖維增強體復合而成的結(jié)構(gòu)/功能材料，具有良好的力學性能、低密度、可設計、耐腐蝕、良好的使用性能等優(yōu)點。碳纖維復合材料是量大面廣的先進基礎(chǔ)材料和制約制造業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵戰(zhàn)略材料，廣泛應用于航空航天、軌道交通、能源電力、交通運輸、運動器材等領(lǐng)域[1-2]。

復合材料構(gòu)件在承受拉伸載荷的同時不可避免要受到壓縮載荷的作用，低壓縮強度及嚴重的壓拉失衡(壓縮強度與拉伸強度之比)使得復合材料容易在低壓縮載荷下發(fā)生破壞，制約復合材料的應用，更難以滿足裝備性能提升的需求。為了提升復合材料的應用價值，必須提高碳纖維及其復合材料的壓縮性能。

在碳纖維壓縮性能研究中，首要解決的問題是碳纖維單絲壓縮強度的準確評價。碳纖維直徑小，施加軸向壓縮應力時極易發(fā)生屈曲，壓縮試驗難度大增。碳纖維壓縮強度的各種表征技術(shù)得到不斷開發(fā)，至目前為止先后開發(fā)了彈性環(huán)法[3]、纖維單絲和束絲復合法[4-5]、彎曲梁法[6-7]、拉伸回彈法[8-9]和直接測量法[10-11]等方法。其中，直接測量法獲得的數(shù)據(jù)最精確，但對儀器要求高，操作復雜；在彎曲梁法和纖維復合法中，纖維被包埋在樹脂中，樹脂及碳纖維/樹脂界面等因素會影響測試結(jié)果，基體收縮產(chǎn)生的殘余應力會極大影響測試結(jié)果；彈性環(huán)法中壓縮應力在纖維截面上分布不均勻。與上述方法相比，拉伸回彈法盡管對壓縮性能的檢測不能直接給出壓縮強度的結(jié)果，但是其制樣方法簡單，測試流程簡便，經(jīng)過多年發(fā)展后，解決了軸向壓縮載荷加載問題，形成了壓縮強度計算方法，能夠獲得可重復的結(jié)果。

針對拉伸回彈法在碳纖維壓縮強度測試中的應用，作者從拉伸回彈法的測試原理和應用出發(fā)，簡述了拉伸回彈試驗中試樣的制備及預加應力的獲得方法，詳細介紹了根據(jù)預加應力計算壓縮強度的方法，并指出了影響纖維壓縮強度的計算和實驗因素，以期能夠為碳纖維壓縮強度測試提供指導，也為碳纖維在復合材料中的應用提供壓縮性能的數(shù)據(jù)支撐。

1 拉伸回彈法的測試原理及影響壓縮性能的結(jié)構(gòu)因素

1.1 測試原理

拉伸回彈法最早由S.R.ALLEN于1987年提出[8]。在測試時，纖維試樣首先被拉伸到設定的拉伸應力，被拉伸的纖維因此儲存了等量的應變能；當纖維從中部斷開時，會引發(fā)回彈效應；在纖維拉伸應力釋放時，儲存在纖維中的應變能轉(zhuǎn)化為動能，應力波沿著纖維向夾持端移動；當應力波到達剛性夾持端后，動能又全部重新轉(zhuǎn)換為應變能，由此引發(fā)的壓縮應力沿著纖維軸向反向傳播，當壓縮應力超過纖維單絲的壓縮強度時，靠近夾緊端的纖維段發(fā)生斷裂。拉伸回彈法測試過程見圖1。

圖1 拉伸回彈法測試過程示意

拉伸回彈法遵循以下假設：(1)纖維為線彈性材料，符合虎克定律；(2)標距兩端均為剛性黏接；(3)在斷裂瞬間纖維無初始速度；(4)在斷裂瞬間，除了斷裂處應力為零之外，纖維在軸向上具有均勻的拉伸應力分布。JIANG H等[11]通過對聚丙烯腈基碳纖維的回彈斷裂形貌進行分析，認為回彈試驗中壓縮破壞除了來自軸向壓縮應力，還可能來自原纖/微原纖的剪切和/或屈曲破壞。

1.2 影響壓縮性能的結(jié)構(gòu)因素

通過拉伸回彈法研究碳纖維的壓縮性能，研究人員能夠獲知影響壓縮強度的結(jié)構(gòu)因素。G.J.HAYES等[12]對瀝青基碳纖維的壓縮強度進行研究，發(fā)現(xiàn)在各模量水平上折疊徑向結(jié)構(gòu)碳纖維比平層織構(gòu)碳纖維具有更高的抗壓強度，這主要歸因于褶皺的徑向織構(gòu)抑制了基面的剪切。M.G.DOBB等[13]通過聚丙烯腈基和中間相瀝青基碳纖維的微觀結(jié)構(gòu)特征與壓縮性能分析，認為碳纖維的壓縮強度受多種結(jié)構(gòu)特性的綜合影響，壓縮強度隨晶間和晶內(nèi)無序量的增加而線性增加；對于給定的無序程度，微結(jié)構(gòu)特征分布更均勻的纖維表現(xiàn)出更高的壓縮破壞應力。為了提高纖維的壓縮強度，應該將其微晶尺寸控制在5 nm以下，同時使其具有良好的取向[13]。石墨微晶晶格之間的強相互作用也能夠提升纖維的壓縮強度和剪切強度[11, 14]。

2 試樣的制備與測試

2.1 試樣的制備

碳纖維單絲壓縮強度測試試樣的制備可參考單絲拉伸強度測試試樣的制備方法[14-15]。首先，在纖維試樣中剪取一定長度的纖維束；然后，從纖維束中隨機選擇一根單絲，用合適的黏接劑將單絲黏貼到加強片的兩端。制好的試樣待黏接劑完全固化后即可開始測試，測試前試樣的安裝與拉伸試驗的相似。

2.2 試樣的測試

將試樣拉伸至預設的應力水平后，使用手術(shù)剪尖端或電火花對纖維中部進行平行切割，然后觀察并記錄夾緊端的纖維破壞情況以用于壓縮強度的計算。纖維上下段的破壞情況主要分四種：上下段均未斷裂、上下段單個斷裂、上下段均斷裂(見圖2)。調(diào)整預加應力，重復上述實驗，獲得上下段均未斷裂至上下段均斷裂的系列預加應力。最后，采用壓縮強度計算方法對該系列預加應力進行處理，從而獲得碳纖維的壓縮強度。測試的關(guān)鍵是預加應力的選擇。回彈過程中產(chǎn)生的壓應力與破壞時的拉應力大小直接相關(guān)。拉應力如果在壓縮強度之下，不應觀察到回彈壓縮破壞；如果大于壓縮強度，則能夠觀察到回彈壓縮破壞。有選擇地控制拉應力，可以確定回彈壓縮破壞的應力閾值，從而獲得纖維的壓縮強度。

圖2 拉伸回彈試驗中纖維破壞情況

3 壓縮強度的計算方法

拉伸回彈試驗無法直接給出單絲的壓縮強度。當纖維上下段都斷裂時，很難衡量作用于纖維上的回彈應力波比固有壓縮強度高多少；同樣地，當纖維上下段都未斷裂時，也不能確定纖維固有壓縮強度比回彈壓縮波施加的應力高多少。因此，文獻提出了4種統(tǒng)計方法來處理拉伸回彈試驗的數(shù)據(jù)。

(1)極值平均法[8]。首先將施加的應力由小到大進行排列，然后根據(jù)纖維上下段的破壞情況，獲得上下段均未破壞和均破壞對應的應力，分別作為應力的最小值和最大值，二者的平均值就是該纖維試樣的壓縮強度。該判定方法直接、清晰，且不需要引入模型進行數(shù)據(jù)計算，但可能因?qū)嶒炦^程的偶然誤差，使得試驗中纖維上下段均未破壞和均破壞的應力區(qū)域變得難以判斷的時候，需要進行多次實驗，然后求取平均值。

(2)區(qū)間擇優(yōu)法[12]。應力以一定范圍分區(qū)間排列，統(tǒng)計各個應力區(qū)間內(nèi)纖維段破壞的比例，建立該比例與相應應力的線性相關(guān)關(guān)系。其中，應力區(qū)間中最大值和最小值的平均值代表該區(qū)間應力值，試樣回彈壓縮強度就對應于比例為50%時的應力。該方法尤其適用于應用變化范圍大的壓縮強度測試，縮小應力區(qū)間能夠獲得更為準確的結(jié)果。該方法通過圖形直觀顯示了回彈壓縮應力的變化，但其基本前提是假設從0～100%破壞是一個連續(xù)變化的過程。

(3)Weibull模型與logistic模型。因為纖維的回彈壓縮強度破壞數(shù)據(jù)不符合任何嚴格的統(tǒng)計分布，因此，需要引入依數(shù)據(jù)變化而改變分布形態(tài)的模型對破壞數(shù)據(jù)進行描述。G.J.HAYES等[12]基于最弱連接理論提出了Weibull模型，而JIANG H等[16]開發(fā)了logistic模型。

根據(jù)Weibull模型，累積概率分布函數(shù)表述見式(1)：

F(σ)=1-e[-L(σ/σ0)m]

(1)

式中：σ為回彈應力，L為標距長度，σ0為與缺陷相關(guān)的比例系數(shù)，m為與纖維中扭結(jié)相關(guān)的形狀因子。

根據(jù)logistic模型，累積概率分布函數(shù)表述見式(2)：

(2)

式中：a為邏輯曲線的截距，b為回彈應力的回歸系數(shù)。

這兩個應力分布模型被用于對回彈試驗數(shù)據(jù)的擬合，通過每個應力水平下的纖維斷裂概率或失效比例的計算，獲得了碳纖維的壓縮強度。在Weibull模型中，通過雙參數(shù)擬合，然后推導纖維平均回彈壓縮強度；在logistic模型中，確定50%失效時的應力值，從而獲得纖維的壓縮強度。

I.P.KUMAR等[17]采用上述4種方法計算了碳纖維的壓縮強度，具體結(jié)果見表1。從表1可知，通過上述4種方法得到的壓縮強度差異不明顯，最大差值出現(xiàn)在區(qū)間擇優(yōu)法和Weibull模型之間，差異僅為16 MPa，僅是所有模型平均壓縮強度(869 MPa)的1.8%。

表1 不同計算方法得到的碳纖維壓縮強度

4 測試方法的影響因素

計算方法可能影響壓縮強度的數(shù)值。對于纖維下段，重力作用和彎曲效應是非常明顯的，這將導致纖維斷裂并非完全來自壓縮應力，這增加了模型計算的復雜性[16]。

在測試過程中，纖維切斷方式和標距長度是直接影響壓縮強度測試結(jié)果的主要因素。較早的拉伸回彈實驗采用手術(shù)剪切斷纖維[8]，在纖維被切割時，刀片與纖維之間可能發(fā)生不對稱切割和軸向摩擦，這導致了拉伸回彈應力的不穩(wěn)定、拉伸應力的異常增加及額外的能量耗散。為了減少系統(tǒng)測試誤差，采用電火花瞬時擊斷纖維[16, 18]。

標距長度是影響測試結(jié)果準確性的一個重要因素。當試樣長度增加，纖維在測試中容易發(fā)生屈曲變形，則壓縮破壞可能會發(fā)生在屈曲凹面，拉伸形變發(fā)生在屈曲凸面，在這種情況下，因為碳纖維拉伸強度通常遠高于其壓縮強度，纖維斷裂需要比軸向壓縮時更高的應變能[9]。短標距長度則可能引起夾緊效應，這是因纖維一端被剛性固定所引起，對于各向異性材料來說，夾緊產(chǎn)生的應力的衰減速度非常慢。如果標距長度小于衰減長度，則會在整個試樣中產(chǎn)生一些夾緊效應，因此標距長度必須大于衰減長度。通過建立標距長度和壓縮強度之間關(guān)系，可以消除短標距長度帶來的夾緊效應[9]，也可以建立含有標距長度的更為通用的logistic模型，從而獲得標距為0時的壓縮強度[16]。

5 結(jié)語

拉伸回彈法是測試脆彈性纖維壓縮強度的有效方法。該方法只需借助單絲拉伸試驗設備，制樣簡單，檢測過程簡便，選擇合適的壓縮強度計算方法，能夠獲得可重復的結(jié)果。拉伸回彈法在用于評價碳纖維壓縮強度時，試樣測試與數(shù)據(jù)計算都非常重要。試樣的多次試驗能夠減小測試結(jié)果的偶然誤差。通過4種計算方法獲得的壓縮強度之間差異較小，在評價時可以選擇某一種方法作為不同碳纖維試樣之間數(shù)值的比較。

采用拉伸回彈法用于碳纖維的檢測，通過纖維壓縮破壞機理和行為的探索，不僅能夠為碳纖維微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控提供指導，也能夠為纖維在復合材料中的應用提供壓縮性能的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。