雷勛惠 陳汝璨 段小陽 張磊 田慶華 郭學(xué)益

摘要：卡林型金精礦酸性加壓氧化預(yù)處理所得氧壓渣中存在鐵礬二次包裹金現(xiàn)象，采用環(huán)保型提金劑浸金，金浸出率約為81 %。為了進(jìn)一步提高金浸出率，考察了堿性體系不同工藝參數(shù)條件下氧壓渣中鐵礬分解規(guī)律及對(duì)金浸出率的影響，并確定了最優(yōu)條件。結(jié)果表明：在pH值11.0～12.0、液固比4、攪拌速度400 r/min、時(shí)間3 h、溫度90 ℃條件下，可實(shí)現(xiàn)對(duì)鐵礬的高效分解。以優(yōu)化條件下所得鐵礬分解渣為原料，采用環(huán)保型提金劑作為浸金劑，金浸出率可達(dá)89.6 %，表明堿性體系鐵礬分解工序可有效打開鐵礬對(duì)金的包裹，有效提高金浸出率。

關(guān)鍵詞：卡林型金精礦；氧壓渣；金；鐵礬；分解；環(huán)保型提金劑

中圖分類號(hào)：TD953? ? ? ? ? 文章編號(hào)：1001-1277（2023）06-0044-07

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：Adoi：10.11792/hj20230610

引 言

黃金作為重要的貴金屬，廣泛應(yīng)用于首飾、貨幣儲(chǔ)備等領(lǐng)域，具有重大的戰(zhàn)略意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值［1-3］。2022年，中國黃金產(chǎn)量為372.05 t，但黃金消費(fèi)量高達(dá)1 001.74 t。中國黃金消費(fèi)量大但生產(chǎn)量相對(duì)較低，同時(shí)，中國黃金礦產(chǎn)資源相對(duì)缺乏，僅占全球黃金礦產(chǎn)資源儲(chǔ)量的4.1 %［4-5］。隨著易處理金礦資源逐漸減少，難處理金礦逐漸成為黃金工業(yè)生產(chǎn)的主要來源［4-6］。因此，提高難處理金礦的利用率，實(shí)現(xiàn)金的高效回收尤為重要［7-9］。

難處理金礦金提取率低的主要原因有金被硫化礦物緊密包裹、雜質(zhì)吸附金、浸出過程金二次包裹、化合物金難溶解和金表面鈍化等［1，6-8］。針對(duì)難處理金礦提金困難及雜質(zhì)影響的問題，采用特定預(yù)處理方法可有效打開礦物對(duì)金的包裹，削弱雜質(zhì)元素的負(fù)面作用，提高金回收率。常見的預(yù)處理方法有焙燒氧化法、加壓氧化法和生物氧化法等［6-12］。其中，加壓氧化法原料適應(yīng)性強(qiáng)，可高效打開硫化礦物對(duì)金的包裹，提高金回收率［6-7］。

某卡林型金精礦經(jīng)酸性加壓氧化預(yù)處理后，絕大部分黃鐵礦和毒砂包裹金得到釋放。但是，在酸性加壓氧化預(yù)處理過程中部分金會(huì)被鐵礬和堿式硫酸鐵（纖鐵礬）產(chǎn)物二次包裹，其中，堿式硫酸鐵可通過降溫轉(zhuǎn)型工序溶解而打開包裹，但鐵礬對(duì)金的二次包裹依舊存在［10］。因此，本文采用堿性體系分解氧壓渣中鐵礬的方法，充分打開鐵礬對(duì)金的包裹，并以環(huán)保型提金劑作為浸金劑［13-15］，研究了堿性體系不同工藝參數(shù)下氧壓渣中鐵礬分解規(guī)律及其對(duì)金浸出率的影響，構(gòu)建了堿性體系氧壓渣中鐵礬分解的精準(zhǔn)調(diào)控機(jī)制，為氧壓渣中金的高效提取提供理論指導(dǎo)。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)原料

試驗(yàn)用原料為卡林型金精礦經(jīng)酸性加壓氧化預(yù)處理得到的氧壓渣，其主要化學(xué)成分、XRD譜圖、金物相分析結(jié)果分別如表1、圖1和表2所示。由圖1可知，氧壓渣的主要物相為石英（SiO2）、硫酸鈣（CaSO4）和鐵礬（（K，H3O）Fe3（SO4）2（OH）6）。由表2可知，氧壓渣中鐵礬包裹金占比達(dá)9.59 %，需充分打開鐵礬等化合物對(duì)金的二次包裹才能實(shí)現(xiàn)金的高效浸出。另外，由表1可知，氧壓渣中含有較多的SiO2，與XRD檢測結(jié)果相符。

鐵礬分解工序中加入石灰乳調(diào)節(jié)pH，鐵礬可與氫氧化鈣反應(yīng)生成硫酸鈣、硫酸鈉、硫酸鉀和氫氧化鐵等物質(zhì)。反應(yīng)生成的氫氧化鐵和硫酸鈣在堿性體系中多以沉淀形式存在，可進(jìn)一步促進(jìn)分解反應(yīng)的正向進(jìn)行［16］。其化學(xué)反應(yīng)方程式如式（1）～（3）所示。

1.3 試驗(yàn)方法

按一定液固比取適量氧壓渣和一定體積的純水置于燒杯中，開啟數(shù)顯電動(dòng)攪拌器充分?jǐn)嚢铦{化10 min后，緩慢加入石灰乳至一定pH，維持溶液一定溫度。鐵礬分解過程中需實(shí)時(shí)監(jiān)測溶液pH并及時(shí)補(bǔ)充石灰乳，維持溶液pH穩(wěn)定。鐵礬分解試驗(yàn)結(jié)束后過濾分離得到鐵礬分解渣，鐵礬分解渣作為浸金原料，環(huán)保型提金劑作為浸金劑。

樣品中金元素分析檢測采用火試金法，鐵、硫、砷等元素的定量分析采用ICP-AES法（Baird PS-6 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀）。樣品形貌采用SEM-EDS分析方法（Japanese Electron JSM-6360LV 真空掃描電子顯微鏡，20 kV；EDS，EDX-GENESISX X-ray Spectrum of EDAX Co.，USA）。樣品的物相分析采用XRD分析方法（TTRIII X-ray衍射儀，Cu靶，8°/min）。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 鐵礬分解試驗(yàn)

氧壓渣中存在鐵礬二次包裹金現(xiàn)象，通過開展氧壓渣堿性體系鐵礬分解試驗(yàn)，以期充分打開氧壓渣中鐵礬對(duì)金的包裹。氧壓渣經(jīng)堿性體系處理后得到的渣為鐵礬分解渣。堿性體系不同條件下產(chǎn)生的鐵礬分解渣樣品XRD物相表征結(jié)果，可作為氧壓渣中鐵礬是否分解徹底的判斷依據(jù)。

針對(duì)堿性體系不同條件下產(chǎn)生的鐵礬分解渣樣品，在環(huán)保型提金劑用量3 g/L、溫度30 ℃、pH值11.0～11.5、時(shí)間4 h、液固比4、活性炭用量40 g/L、攪拌速度400 r/min和空氣流量2.5 L/min的條件下開展浸金試驗(yàn)。鐵礬分解渣金浸出率變化趨勢可作為氧壓渣堿性體系鐵礬分解優(yōu)化條件的選擇依據(jù)。

2.1.1 pH條件

以氧壓渣為原料，添加石灰乳調(diào)節(jié)pH。在溫度50 ℃、時(shí)間3 h、液固比4、攪拌速度300 r/min的條件下，分別考察了pH值為8.0～9.0、9.0～10.0、10.0～11.0和11.0～12.0對(duì)氧壓渣中鐵礬分解效果的影響。不同pH條件下鐵礬分解渣XRD譜圖如圖2所示。

由圖2可知：鐵礬分解工序pH值分別為8.0～9.0、9.0～10.0、10.0～11.0時(shí)，鐵礬分解渣中鐵礬的衍射峰變化較小。pH越大，溶液中OH-濃度越高。當(dāng)pH值為11.0～12.0時(shí)，鐵礬分解渣中鐵礬衍射峰強(qiáng)度明顯減弱，表明較高pH有利于鐵礬分解。隨著pH升高，二氧化硅衍射峰強(qiáng)度變化較??；在pH值為11.0～12.0條件下，出現(xiàn)硫酸鈣衍射峰。通過添加石灰乳調(diào)節(jié)溶液pH，氫氧化鈣與鐵礬反應(yīng)生成硫酸鈣和氫氧化鐵，鐵礬分解越徹底，硫酸鈣產(chǎn)量越多，故在pH值為11.0～12.0時(shí)出現(xiàn)硫酸鈣衍射峰。

同時(shí)，考察了不同pH條件下所得鐵礬分解渣的金浸出率，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知：隨著鐵礬分解工序pH升高，鐵礬分解渣金浸出率逐漸升高。當(dāng)pH值在8.0～9.0時(shí)，采用環(huán)保型提金劑浸金，鐵礬分解渣金浸出率為81.5 %。繼續(xù)升高pH值至11.0～12.0時(shí)，鐵礬分解渣金浸出率達(dá)85.4 %。綜上所述，當(dāng)氧壓渣堿性體系鐵礬分解工序pH值在11.0～12.0時(shí)，鐵礬分解渣中鐵礬衍射峰強(qiáng)度明顯減弱，金浸出率最高。因此，鐵礬分解工序pH值控制在11.0～12.0時(shí)較為合適。

2.1.2 攪拌速度

以氧壓渣為原料，在溫度50? ℃、時(shí)間3 h、液固比4、pH值11.0～12.0的條件下，分別考察了攪拌速度為300 r/min、350 r/min、400 r/min和450 r/min對(duì)鐵礬分解效果的影響。不同攪拌速度下鐵礬分解渣XRD譜圖如圖4所示。由圖4可知：隨著鐵礬分解工序攪拌速度增加，二氧化硅和硫酸鈣衍射峰強(qiáng)度變化較小，鐵礬衍射峰強(qiáng)度有逐漸下降趨勢，未出現(xiàn)新的衍射峰。

同時(shí)，考察了環(huán)保型提金劑體系下不同攪拌速度所得鐵礬分解渣的金浸出率，結(jié)果如圖5所示。由圖5可知：隨著攪拌速度增加，鐵礬分解渣金浸出率增加，但增幅較小。當(dāng)攪拌速度為300 r/min時(shí)，鐵礬分解渣金浸出率為85.3 %。當(dāng)攪拌速度分別增加至400 r/min和450 r/min時(shí)，鐵礬分解渣金浸出率分別為85.9 %和85.8 %。結(jié)合能耗和金浸出率考慮，鐵礬分解工序選取攪拌速度400 r/min為優(yōu)化條件。

2.1.3 液固比

以氧壓渣為原料，在溫度50 ℃、時(shí)間3 h、pH值11.0～12.0、攪拌速度400 r/min的條件下，分別考察了鐵礬分解工序液固比（L/S）為4，5，6和7對(duì)鐵礬分解效果的影響。不同液固比條件下鐵礬分解渣XRD譜圖如圖6所示。由圖6可知：隨著液固比的增加，二氧化硅、硫酸鈣和鐵礬衍射峰強(qiáng)度變化較小，未出現(xiàn)新的衍射峰。圖6中硫酸鈣衍射峰強(qiáng)度較圖3中高，推測是由于調(diào)節(jié)pH時(shí)石灰乳加入量差異或原料中硫酸鹽含量波動(dòng)所致。

同時(shí)，考察了不同液固比下所得鐵礬分解渣金浸出率，結(jié)果如圖7所示。由圖7可知：隨著液固比逐漸增大，鐵礬分解渣金浸出率緩慢上升。當(dāng)鐵礬分解工序液固比為4時(shí)，鐵礬分解渣金浸出率為85.4 %。當(dāng)液固比分別升高至6和7時(shí)，鐵礬分解渣金浸出率分別為86.1 %和86.3 %。鐵礬分解工序液固比過大，易導(dǎo)致水耗量增加、生產(chǎn)能力下降。綜合考慮水耗量和氧壓渣處理量，鐵礬分解工序選取適宜的液固比為4。

2.1.4 溫 度

以氧壓渣為原料，在時(shí)間3 h、pH值11.0～12.0、液固比4、攪拌速度400 r/min的條件下，考察了鐵礬分解工序溫度分別為60 ℃、70 ℃、80? ℃和90 ℃對(duì)鐵礬分解效果的影響。不同溫度條件下得到的鐵礬分解渣XRD譜圖如圖8所示。由圖8可知：隨著鐵礬分解工序溫度的升高，二氧化硅和硫酸鈣衍射峰強(qiáng)度變化較小，鐵礬衍射峰強(qiáng)度逐漸降低。當(dāng)溫度為90 ℃時(shí)，鐵礬分解渣中鐵礬衍射峰消失。

同時(shí)，考察了不同溫度下所得鐵礬分解渣金浸出率，結(jié)果如圖9所示。由圖9可知：隨著鐵礬分解工序溫度升高，鐵礬分解渣金浸出率逐漸上升。當(dāng)溫度為60 ℃時(shí)，鐵礬分解渣金浸出率為86.4 %。當(dāng)溫度分別升高至80 ℃和90 ℃時(shí)，鐵礬分解渣金浸出率分別為88.1 %和89.7 %?？中徒鹁V酸性加壓氧化預(yù)處理過程溫度約為225 ℃，因此可充分利用降溫過程產(chǎn)生的余熱，無需額外加熱即可維持鐵礬分解工序的反應(yīng)溫度。綜合考慮鐵礬分解渣金浸出率，選取適宜的溫度為90 ℃。

2.1.5 時(shí) 間

以氧壓渣為原料，在pH值11.0～12.0、液固比4、攪拌速度400 r/min、溫度90 ℃的條件下，考察了時(shí)間分別為1 h、2 h、3 h和4 h對(duì)鐵礬分解效果的影響。鐵礬分解渣隨時(shí)間變化的XRD譜圖如圖10所示。由圖10可知：隨著鐵礬分解時(shí)間由1 h延長至2 h，二氧化硅和硫酸鈣的衍射峰強(qiáng)度變化較小，鐵礬衍射峰的強(qiáng)度逐漸減小。當(dāng)鐵礬分解時(shí)間延長至3 h時(shí)，鐵礬衍射峰完全消失；繼續(xù)延長鐵礬分解時(shí)間至4 h，出現(xiàn)氫氧化錳鈣的衍射峰。

同時(shí)，考察了不同時(shí)間下所得鐵礬分解渣金浸出率，結(jié)果如圖11所示。由圖11可知：隨著鐵礬分解工序時(shí)間的增加，鐵礬分解渣金浸出率逐漸上升。當(dāng)時(shí)間為1 h時(shí)，鐵礬分解渣金浸出率為84.5 %。當(dāng)時(shí)間分別延長至2 h和3 h時(shí)，鐵礬分解渣金浸出率分別為86.7 %和89.6 %。繼續(xù)延長鐵礬分解時(shí)間至4 h時(shí)，鐵礬分解渣金浸出率為89.8 %，變化較小。結(jié)合圖10可知，鐵礬分解工序時(shí)間為3 h時(shí)，鐵礬分解渣中已無鐵礬衍射峰。鐵礬分解工序時(shí)間過長，導(dǎo)致能耗增加和生產(chǎn)周期變長。因此，鐵礬分解工序選取時(shí)間為3 h較為適宜。綜上所述，鐵礬分解工序的優(yōu)化工藝條件為：pH值11.0～12.0、液固比4、攪拌速度400 r/min、溫度90 ℃、時(shí)間3 h。

2.2 鐵礬分解渣礦物學(xué)表征

2.2.1 微區(qū)分析及金物相分析

以氧壓渣為原料，在pH值11.0～12.0、液固比4、攪拌速度400 r/min、溫度90 ℃和分解時(shí)間3 h的優(yōu)化條件下，所得鐵礬分解渣的化學(xué)成分分析結(jié)果如表2所示。由表2可知：鐵礬分解渣中SiO2、Fe、S和Ca品位相對(duì)較高，分別為21.61 %、8.62 %、8.42 %和13.64 %，存在少量As、Mg和Mn等，品位分別為1.25 %、0.41 %和0.27 %。

鐵礬分解渣的SEM-EDS分析結(jié)果如圖12所示。由圖12可知： 1區(qū)域硅和氧原子百分比分別為20.89 %和75.76 %，表明1區(qū)域主要物相為SiO2。2區(qū)域鐵和氧原子百分比分別為16.79 %和71.21 %，表明2區(qū)域主要物相為Fe2O3。3區(qū)域鐵、硅、鈣和氧原子百分比分別為4.77 %、11.16 %、5.28 %和78.18 %，表明3區(qū)域主要物相為CaSO4、SiO2和Fe2O3的混合物。由SEM譜圖可知，2，3區(qū)域表面較為松散，利于浸出劑與金接觸反應(yīng)。鐵礬分解渣中鐵和硫分布相對(duì)較為均勻，仍存在少量鈣局部富集情況。在鐵礬分解工序中，由于氫氧化鈣的堿性和溶解度均較氫氧化鐵高，鐵礬可與氫氧化鈣反應(yīng)生成硫酸鈣和氫氧化鐵等產(chǎn)物。

鐵礬分解渣中不同礦物SEM-EDS分析結(jié)果如圖13所示。由圖13-a可知，鐵、鈣、硫、硅和氧原子百分比分別為0.16 %、0.09 %、0.32 %、32.79 %和66.64 %，表明該區(qū)域主要物相為SiO2。由圖13-b可知，鐵、鈣、硫、硅和氧原子百分比分別為19.64 %、0.04 %、13.25 %、1.16 %和65.91 %，推測該區(qū)域主要物相為（K，H3O）Fe3（SO4）2（OH）6。圖13中礦物表面相對(duì)光滑致密，不利于浸出劑滲透進(jìn)入礦物中與目標(biāo)金屬反應(yīng)。

鐵礬分解渣中金物相分析結(jié)果如表3所示。由表3可知：鐵礬分解渣中裸露金分布率達(dá)89.66 %，鐵礬包裹金分布率由氧壓渣中的9.59 %降低至1.28 %，表明鐵礬分解工序可有效打開鐵礬對(duì)金的包裹。氧壓渣中硅酸鹽礦物包裹金分布率為6.20 %，鐵礬分解渣中硅酸鹽礦物包裹金分布率為5.41 %，說明鐵礬分解工序?qū)杷猁}礦物包裹金的影響不大。

2.2.2 鐵礬分解渣元素化學(xué)形態(tài)

鐵礬分解渣表面鐵、砷、硫的元素化學(xué)形態(tài)分析結(jié)果如圖14所示，相關(guān)參考文獻(xiàn)如表4所示。由圖14可知：在709.7 eV和711.0 eV處分別檢測出Fe（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）峰，依據(jù)峰值區(qū)域面積計(jì)算其占比分別為10.04 %和89.96 %。在43.50 eV和44.93 eV處分別檢測出As（Ⅲ）和As（Ⅴ）峰，依據(jù)峰值區(qū)域面積計(jì)算其占比分別為26.39 %和73.61 %。169.34 eV對(duì)應(yīng)SO2-4的峰值，依據(jù)峰值區(qū)域面積計(jì)算其占比為100.00 %。硫的形態(tài)與氧壓渣中硫的形態(tài)一致。鐵礬分解渣中Fe（Ⅲ）和As（Ⅴ）含量高于氧壓渣，部分Fe（Ⅱ）和As（Ⅲ）在鐵礬分解工序被空氣中的氧氣氧化。

3 結(jié) 論

1） 在pH值11.0～12.0、液固比4、攪拌速度400 r/min、時(shí)間3 h和溫度90 ℃的優(yōu)化條件下，鐵礬分解渣XRD物相中未檢測到鐵礬衍射峰，表明堿性體系可實(shí)現(xiàn)氧壓渣中鐵礬的高效分解。

2） 以優(yōu)化條件所得鐵礬分解渣為原料，在環(huán)保型提金劑用量3 g/L、溫度30 ℃、pH值11.0～11.5、時(shí)間4 h、液固比4、活性炭用量40 g/L、攪拌速度400 r/min、空氣流量2.5 L/min的條件下，鐵礬分解渣金浸出率可達(dá)89.6 %，表明堿性體系鐵礬分解工序可有效提高金浸出率。

3） 鐵礬分解渣主要物相為氫氧化錳鈣、硫酸鈣和二氧化硅。堿性體系鐵礬分解工序可有效打開鐵礬對(duì)金的包裹，對(duì)硅酸鹽礦物包裹金影響較小。鐵礬分解過程生成的硫酸鈣對(duì)金形成二次包裹，致使硫酸鈣包裹金分布率略微上升。

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Abstract：Secondary jarosite encasement of gold was observed in the oxygen-pressed residue obtained from acidic pressure oxidation pretreatment of Carlin-type gold concentrates.An environmentally friendly gold extraction agent was used to extract gold，with a gold leaching rate of approximately 81 %.To further improve the gold leaching rate，the decomposition law of jarosite in the oxygen-pressed residue under different process parameters in an alkaline system was investigated，as well as its effect on the gold leaching rate，and the optimal conditions were determined.The results showed that efficient decomposition of jarosite can be achieved under the conditions of pH 11.0-12.0，liquid-solid ratio of 4，stirring speed of 400 r/min，time of 3 h，and temperature of 90 ℃.The gold extraction rate of up to 89.6 % was achieved using the environmentally friendly gold extraction agent with the optimized jarosite decomposition residue as the raw material，indicating that the jarosite decomposition process in an alkaline system can effectively relieve the encased gold and effectively improve the gold leaching rate.

Keywords：Carlin-type gold concentrate;oxygen-pressed residue;gold;jarosite;decomposition;environmentally friendly gold extraction agent