李鐵純,侯冬巖,刁全平

(1.鞍山師范學(xué)院 化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院,遼寧 鞍山114007;2.遼寧省天然產(chǎn)物活性分子開發(fā)及利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,遼寧 鞍山114007)

烏梅是藥食同源的天然產(chǎn)物,來(lái)源于薔薇科植物梅的干燥成熟果實(shí)[1-2].烏梅含有黃酮類、糖類、氨基酸、有機(jī)酸、多種維生素等成分[3-4].烏梅汁氣味很香,味道酸甜可口,具有生津去火的功效,是炎熱夏季的必備飲品.烏梅具有非常理想的抗菌作用和提高肝膽解毒能力的作用,它能夠使膽囊收縮、促進(jìn)膽汁分泌且能抗蛋白過(guò)敏,對(duì)久咳不愈、尿血、便血、肺氣虛導(dǎo)致的咳嗽和脾氣虛導(dǎo)致的腹瀉、體內(nèi)虛熱出現(xiàn)的口渴都有療效[5-7].烏梅不僅味道好,更是常用的養(yǎng)生保健食材,深受人們的喜愛(ài).近年來(lái),隨著對(duì)烏梅開發(fā)利用的不斷深入,國(guó)內(nèi)外對(duì)烏梅資源、化學(xué)成分、藥理作用及臨床應(yīng)用等方面的研究報(bào)道較多,而對(duì)烏梅果肉和烏梅核仁中脂肪酸的研究少見(jiàn)報(bào)道.本文對(duì)烏梅果肉和烏梅核仁中脂肪酸進(jìn)行比較分析,為進(jìn)一步開發(fā)利用烏梅提供實(shí)驗(yàn)參考.

1 儀器與試劑

1.1 儀器

HP6890GC/5973MS型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)惠普公司),KQ-250B型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司),RE-52C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠),AL204電子天平(梅特勒-托利多科技(中國(guó))有限公司),80-2B離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器廠),HX-200A型高速中藥粉碎機(jī)(浙江省永康市溪岸五金藥具廠).

1.2 試劑與樣品

試劑:正己烷、石油醚(60～90 ℃)、氫氧化鉀(分析純,天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所),甲醇(分析純,天津化學(xué)試劑有限公司),無(wú)水硫酸鈉(分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司).

樣品:烏梅果肉、烏梅核仁產(chǎn)于福建閩南.

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 樣品的處理

將烏梅果肉和烏梅核仁搗碎,于60 ℃烘箱中烘干,粉碎成粉末,過(guò)0.45 mm篩,密封,備用.

2.2 脂肪油的提取

分別稱取6.00 g過(guò)篩的烏梅果肉和烏梅核仁樣品的粉末,放入索氏提取器中,加入150 mL石油醚(60～90 ℃),于70 ℃水浴回流6 h,得到淺黃色透明萃取液,減壓濃縮除去石油醚,得到烏梅果肉和烏梅核仁脂肪油,其產(chǎn)率分別為9.20%、23.60%.

2.3 脂肪油的甲酯化[8-9]

在烏梅果肉和烏梅核仁提取的脂肪油中,分別加入8 mL正己烷、0.5 mol/L氫氧化鉀-甲醇溶液2 mL,70 ℃水浴回流20 min,冷卻,加入12 mL蒸餾水,超聲5 min后離心10 min,取出上層清液加入無(wú)水硫酸鈉干燥,上清液待做GC/MS分析.

2.4 GC-MS測(cè)定條件

色譜條件:色譜柱為HP-5彈性石英毛細(xì)管(25.00 m×0.20 mm×0.33 μm);升溫程序的初始溫度為100 ℃,以10 ℃/min升至280 ℃(保持5 min);汽化室溫度300 ℃;進(jìn)樣量0.4 μL;載氣流量1 mL/min;分流比50∶1;溶劑延遲3 min.

質(zhì)譜條件:電子轟擊離子源溫度230 ℃,四極桿溫度150 ℃,倍增器電壓1 988 V,電子電壓70 eV,發(fā)射電流34.6 μA,接口溫度230 ℃,質(zhì)量掃描范圍m/z 20～500.

2.5 樣品測(cè)定

按2.4測(cè)定條件對(duì)烏梅果肉和烏梅核仁甲酯化的脂肪油樣品進(jìn)行GC-MS分離鑒定,通過(guò)G1701BA化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),檢索Nis98譜圖庫(kù),再結(jié)合有關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行人工譜圖解析,確定樣品中的各個(gè)化學(xué)成分.用峰面積歸一化法測(cè)得各組分在總組分中的質(zhì)量分?jǐn)?shù),烏梅果肉和核仁脂肪油甲酯化樣品的總離子流圖見(jiàn)圖1和圖2,鑒定結(jié)果見(jiàn)表1.

由表1可知,烏梅果肉脂肪油甲酯化樣品鑒定出14種化學(xué)成分,占脂肪油總量的99.23 %,其中,脂肪酸8種,占脂肪油總量的58.92%.烏梅核仁脂肪油甲酯化樣品鑒定出18種化學(xué)成分,占脂肪油總量的98.47 %,其中,脂肪酸12種,占脂肪油總量的97.65%.

在烏梅果肉脂肪酸中不飽和脂肪酸占36.27%,而在烏梅核仁脂肪酸中不飽和脂肪酸占89.76%.

圖1 烏梅果肉脂肪油甲酯化樣品的總離子流圖

圖2 烏梅核仁脂肪油甲酯化樣品的總離子流圖

表1 烏梅果肉和烏梅核仁脂肪油甲酯化樣品的鑒定結(jié)果

3 結(jié)果與討論

采用索氏提取法提取烏梅果肉和烏梅核仁中的脂肪油,對(duì)脂肪油中的脂肪酸進(jìn)行甲酯化處理.通過(guò)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)脂肪油甲酯化樣品的組成和質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行測(cè)定.分析結(jié)果表明,烏梅果肉和烏梅核仁在脂肪油含量、組成成分和質(zhì)量分?jǐn)?shù)上有較大差異.烏梅核仁中脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù),特別是不飽和脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)遠(yuǎn)高于烏梅果肉中脂肪酸和不飽和脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù).

不飽和脂肪酸是人體內(nèi)不能合成而又必需的脂肪酸,對(duì)防止心腦血管疾病、延長(zhǎng)人類壽命起著積極的作用[10].本研究為烏梅核仁的開發(fā)利用提供了一定的實(shí)驗(yàn)依據(jù).