陳靜

12項(xiàng)涉及橡膠制品相關(guān)性能測(cè)試方法制修訂國家標(biāo)準(zhǔn)介紹（2022）(二)

陳靜

（天津四十二站檢測(cè)技術(shù)有限公司，天津，300384）

2022年中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)公告總計(jì)發(fā)布21次，其中涉及到橡膠行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)的公告為2號(hào)，13號(hào)，21號(hào)，共計(jì)41個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。其中涉及到硫化橡膠制品的常用的性能測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)的有12項(xiàng)。

GB國家標(biāo)準(zhǔn)；標(biāo)準(zhǔn)制修訂；橡膠行業(yè)

4 GB/T 41940-2022《橡膠用無轉(zhuǎn)子密閉剪切流變儀測(cè)定黏度和應(yīng)力松弛》

本標(biāo)準(zhǔn)等同采用 ISO 13145：2012《橡膠用無轉(zhuǎn)子密閉剪切流變儀測(cè)定黏度和應(yīng)力松弛》。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出，由全國橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)通用試驗(yàn)方法分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC35/SC2）歸口。

起草單位：賽輪集團(tuán)股份有限公司、徐州徐輪橡膠有限公司、中策橡膠集團(tuán)股份有限公司、雙星集團(tuán)有限責(zé)任公司、貴州輪胎股份有限公司、三角輪胎股份有限公司、雙錢集團(tuán)上海輪胎研究所有限公司、高鐵檢測(cè)儀器(東莞)有限公司、北京瑞達(dá)宇辰儀器有限公司、安徽諾甲儀器儀表有限公司、江蘇明珠試驗(yàn)機(jī)械有限公司、江蘇新真威試驗(yàn)機(jī)械有限公司、風(fēng)神輪胎股份有限公司、泰州市罡楊橡塑有限公司、山東陽谷華泰化工股份有限公司、遼寧省鐵嶺橡膠工業(yè)研究設(shè)計(jì)院、北京化工大學(xué)、徐州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院、中啟計(jì)量體系認(rèn)證中心化控檢測(cè)技術(shù)分中心、北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計(jì)院有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)描述了一種在規(guī)定條件下測(cè)量生膠和混煉膠黏度和應(yīng)力松弛的試驗(yàn)方法，使用無轉(zhuǎn)子密閉剪切流變儀在規(guī)定條件下對(duì)橡膠流變特性進(jìn)行評(píng)價(jià)。可以替代目前仍廣泛使用的門尼黏度計(jì)測(cè)定門尼黏度的方法標(biāo)準(zhǔn)（ISO 289-1）。本方法選定的測(cè)試條件可提供與門尼黏度測(cè)量相似的剪切速率并具有良好的重現(xiàn)性。

4.1 原理

測(cè)量包含在密閉加熱模腔內(nèi)的試樣所產(chǎn)生的扭矩。模腔由兩個(gè)模體組成，其中一個(gè)模體能以小幅振蕩。

4.2 設(shè)備儀器

主要設(shè)備為無轉(zhuǎn)子密閉剪切流變儀。

4.3 實(shí)驗(yàn)步驟

在測(cè)試準(zhǔn)備階段模腔閉合后兩模應(yīng)盡快達(dá)到試驗(yàn)溫度。任何必要的調(diào)零、力或扭矩測(cè)量裝置范圍的選擇，應(yīng)在試樣加載前完成。

試驗(yàn)方法分三步依次作用于同一試樣。

a）預(yù)熱：模腔閉合且上下模都固定不動(dòng)，在100℃保持1min。

b）100℃下的時(shí)間掃描：下模以0.1Hz頻率振蕩，共施加6次應(yīng)變?yōu)?50%的振蕩。

c）調(diào)節(jié)和應(yīng)力松弛：試樣在100℃保持1min，此時(shí)上下模固定不動(dòng)（這一調(diào)節(jié)對(duì)時(shí)間掃描后的應(yīng)力恢復(fù)是必要的）。然后施加一次150%的應(yīng)變并保持35s。在此期間，測(cè)量扭矩的下降（應(yīng)力松弛）。如果不需要測(cè)量應(yīng)力松弛，可以省略第三步。

根據(jù)各方協(xié)議，對(duì)特定的橡膠可以使用不同的溫度。

無轉(zhuǎn)子密閉剪切流變儀加載試樣加載和模體閉合應(yīng)盡可能快，試樣放入后應(yīng)立即閉合模體。

移除已經(jīng)完成測(cè)試的試樣，如果模腔溫度在設(shè)定值的±0.3℃內(nèi)，可立即放置下一個(gè)試樣。否則，應(yīng)閉合模體，使溫度恢復(fù)到設(shè)定值。如果試樣和模體之間不使用薄膜，測(cè)試材料會(huì)在模腔溝槽沉積，這可能會(huì)影響最終的測(cè)試扭矩值。可以用參比膠料檢查模腔是否發(fā)生污染。若發(fā)生污染應(yīng)將污染物清除，清理時(shí)應(yīng)遵照制造商的建議并注意模腔的保護(hù)。

5 GB/T 41946-2022《橡膠全硫含量的測(cè)定離子色譜法》

本標(biāo)準(zhǔn)等同采用 ISO19242：2021《橡膠用離子色譜測(cè)定全硫含量》。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出，由全國橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)通用試驗(yàn)方法分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC35/SC2）歸口。

起草單位：北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計(jì)院有限公司、山東玲瓏輪胎股份有限公司、青島竣翔科技有限公司、杭州朝陽橡膠有限公司、賽輪集團(tuán)股份有限公司、三角輪胎股份有限公司、貴州輪胎股份有限公司、北京市科學(xué)技術(shù)研究院分析測(cè)試研究所（北京市理化分析測(cè)試中心）、雙星集團(tuán)有限責(zé)任公司、青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司、瑞士萬通中國有限公司、島津企業(yè)管理(中國)有限公司。

5.1 原理

本標(biāo)準(zhǔn)主要采用以下兩種方法：

a）氧瓶燃燒法：試樣放入氧瓶中在氧氣氛圍下燃燒。硫氧化為二氧化硫，被過氧化氫吸收后轉(zhuǎn)化為硫酸。

b）管式爐燃燒法：將試樣放入帶有電加熱的管式爐中，在氧氣（CAS7782-44-7）中燃燒。試樣中的硫氧化為二氧化硫（CAS7446-09-5），被過氧化氫吸收后轉(zhuǎn)化為硫酸（CAS7664-93-9）。

以上兩種方法產(chǎn)生的硫酸根均由離子色譜儀定量測(cè)試，測(cè)試結(jié)果轉(zhuǎn)化為原橡膠樣品的全硫含量。

5.2 儀器設(shè)備

1—卡口 罩；2—鋼絲；3—護(hù)套；4—ISO24 / 29接頭；5—鉑絲；6—保險(xiǎn)絲；7—試樣夾架；8—1L燒瓶。

1 —燃燒氣；2 —石英管；3 —試樣舟；4 —吸收艙；5 —燃燒爐。

圖5.3a 具有抑制器的基本離子色譜系統(tǒng)

圖5.3b 不具有抑制器的基本離子色譜系統(tǒng)

5.3 結(jié)果計(jì)算

按照公式（2），計(jì)算每個(gè)樣品溶液中硫含量，得出的兩個(gè)數(shù)值取平均值并保留兩位小數(shù)。

式中：

—測(cè)試樣品質(zhì)量，單位為毫克(mg)；

C—樣品溶液的硫酸根質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；

C—空白溶液的硫酸根質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；

—容量瓶的體積，單位為毫升(mL)；

32.06—硫的相對(duì)原子質(zhì)量；

96.06—硫酸根的相對(duì)分子質(zhì)量。

陳靜，女，（1978～），高級(jí)工程師，就職于天津四十二站檢測(cè)技術(shù)有限公司，從事檢測(cè)與標(biāo)準(zhǔn)管理。

（未完待續(xù)）