◎ 潘小恒

（椰樹集團(tuán)，海南 海口 570102）

目前，因社會各界關(guān)注度的不斷提高，對食品及飲料中的金屬元素進(jìn)行測定，具有一定的迫切性與現(xiàn)實(shí)意義。因?yàn)槭称芳夛嬃现械慕饘僭仡悇e及含量并不統(tǒng)一，所以可用于測定的方法也比較豐富。不同的測定方法有不同的應(yīng)用要求，也會呈現(xiàn)不同的特點(diǎn)。為切實(shí)提高整體的測定有效性，具體工作中，檢測人員應(yīng)針對不同的食品或飲料類別，針對性選擇測定手段。本文以此為前提，分析食品及飲料中金屬元素測定之前所選用的樣品處理方法與具體的金屬元素測定方法。

1 食品及飲料中金屬元素測定之前的樣品處理

當(dāng)前，大眾能夠接觸的食品與飲料種類相對較為豐富，其組成成分也比較復(fù)雜，在對其中的金屬元素進(jìn)行測定時(shí)，會受到較多的干擾因素影響，最終導(dǎo)致檢測結(jié)果出現(xiàn)一定的變動[1]。為有效規(guī)避類似問題引發(fā)的不良影響，在正式測定金屬元素之前，檢測人員需對樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚怼?/p>

1.1 干法灰化法

干法灰化方法的應(yīng)用原理是在正式進(jìn)行測定工作之前，檢測人員須將樣品放置在坩堝容器中，對其進(jìn)行炭化以及高溫灼燒處理。通過這一操作，可促使食品及飲料中的有機(jī)物自動分解，并轉(zhuǎn)化為無機(jī)形態(tài)。這一處理方法多用于嬰幼兒配方食品測定及肉與肉制品測定。綜合來看，干法灰化法的處理難度相對偏低，且能夠一次性處理大量用品，整體效率偏高，不會造成試劑污染。但相比于其他處理方法，這一方法需要較長的操作時(shí)間，且回收率相對偏低，因而并不適用所有的測定情況。例如，在測定汞、鉛、鐵一類的金屬時(shí)，便不應(yīng)選擇這一方法。此外，有些金屬元素會在灼燒期間被坩堝吸附，兩者的接觸會產(chǎn)生新的物質(zhì)，且物質(zhì)難以被酸溶解。對于具備這一性質(zhì)的金屬元素，也不宜使用這一處理方法。

1.2 濕法消化法

在利用濕法消化法進(jìn)行金屬元素測定前的處理工作時(shí)，檢測人員需要選擇合適的強(qiáng)酸或強(qiáng)氧化劑。通過加入氧化劑以及酸化劑的方式，對樣品中的有機(jī)物進(jìn)行分解，以達(dá)到消化食品或飲料的目的[2]。硫酸、硝酸、過氧化氫是濕法消化法運(yùn)用期間較為常見的強(qiáng)酸化劑及強(qiáng)氧化劑。必要時(shí)，測定人員可根據(jù)實(shí)際情況對試劑進(jìn)行適當(dāng)?shù)幕旌稀?/p>

濕法消化法多用于鐵、鎂、錳的測定，在銅、鋅測定中也有使用，且整體的使用成效相對較為明顯。綜合來看，濕化消化法的加熱溫度相對偏低，但整體的有機(jī)物分解速度卻比較高。在具體的測定前準(zhǔn)備工作中，可有效提高整體的工作效率。在當(dāng)前我國大力號召環(huán)保理念的狀態(tài)下，由于該方法會消耗較多的試劑，且容易產(chǎn)生有害氣體，并不倡導(dǎo)多使用。在使用這一處理方法時(shí)，要求測定人員做好相關(guān)的處理工作，盡量降低對環(huán)境及大氣造成的污染與影響。

1.3 微波消解法

微波消解是近年新出現(xiàn)的一種金屬元素測定前處理方法。利用這一方法可對樣品進(jìn)行有效的消解。在利用這一手段進(jìn)行食品或飲料的處理工作時(shí)，樣品會在微波的影響下產(chǎn)生酸反應(yīng)，且會產(chǎn)生新的表面。一般情況下，測定人員可以在處理萃取極性與熱不穩(wěn)定的化合物時(shí)，采用微波消解法。

例如，在對啤酒中的金屬元素進(jìn)行測定時(shí)，針對其中的鈉、鉀、鈣、鎂，測定人員可以通過微波消解法進(jìn)行測定。有學(xué)者指出，這一方式所形成的測定值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差可控制在1.87%以內(nèi)。在對食品樣品中的金屬鉻進(jìn)行測定時(shí)，也可運(yùn)用這一方法，且整體的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差可控制在2.6%以內(nèi)。這一方法的主要特點(diǎn)在于能夠加快消解。同時(shí)，由于微波消解法會生成較為完善的密閉系統(tǒng)，能夠有效杜絕一些金屬元素的揮發(fā)，如汞、鉛，因而整體的分析誤差會相對較小，甚至可忽略不計(jì)，有效降低了分析成本，提高了后續(xù)的測定有效性。

1.4 懸浮液進(jìn)樣

懸浮液進(jìn)樣法又被稱為懸濁液法。在樣品測定前的處理工作中，測定人員可通過這一方法將固體樣品進(jìn)行轉(zhuǎn)化，使之呈現(xiàn)懸浮液狀態(tài)，而后通過對懸浮液進(jìn)行測定的方式，檢驗(yàn)食品中存在的金屬元素。這一方法可加快固體劑轉(zhuǎn)化的速率，加強(qiáng)一些基體比較復(fù)雜或難消解樣品的測定有效性。

例如，在對油菜或茶花花粉進(jìn)行測定時(shí)，測定人員可以用水分散懸浮液進(jìn)樣技術(shù)，通過這一方式對油菜及花粉中的金屬元素進(jìn)行測定，如鐵、錳、鋅、鈣、鉛。實(shí)踐表明，整體的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差可控制在1.50%以內(nèi)，更重要的是在此過程中無需添加任何穩(wěn)定劑。曾有學(xué)者利用這一方法對核桃粉中的鈣、鎂金屬元素含量進(jìn)行檢測，實(shí)驗(yàn)表明，整體的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差可控制在4.5%以內(nèi)。相比于其他技術(shù)手段，懸浮液進(jìn)樣法的主要優(yōu)勢在于更加便捷，整體步驟更少，能夠降低對待測元素的污染或損失。綜合來看，這一方法在食品及飲料金屬含量測定工作中的應(yīng)用概率會相對偏高，但應(yīng)用這一技術(shù)時(shí)必須使用基體改進(jìn)劑，某種程度上會對基體造成一定的干擾。

2 食品及飲料中金屬元素測定的具體方式分析

2.1 原子化方法

2.1.1 火焰原子化法

火焰原子化法是比較常見的原子吸收光譜法，這一方法能夠?qū)υ嚇尤芤哼M(jìn)行進(jìn)一步的處理以及加工。在檢測工作中，檢測人員需先對食品或飲料的樣品進(jìn)行處理，將其調(diào)整為試樣溶液狀態(tài)，而后通過噴涂的方式將其噴入霧化裝備，待溶液能夠轉(zhuǎn)化為霧態(tài)之后，檢測人員需將經(jīng)過轉(zhuǎn)化的樣品放置在高溫火焰燃燒器中，使之呈現(xiàn)游離狀態(tài)，并順利轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子[3]。相比于其他原子吸收光譜法，火焰原子化法的操作更加便捷，整體的檢測穩(wěn)定性也會更高。但其也存在一定的應(yīng)用缺陷，即靈敏度和霧化進(jìn)氧效率相對偏低，在一定程度上會影響最終的測定成效。

2.1.2 電熱原子化法

在利用電熱原子化法進(jìn)行食品及飲料金屬元素測定工作時(shí)，測定人員會應(yīng)用較多不同的材料，如石墨、石英、鎢，并利用類似原料制作成原子化器，通過電加熱的方式對金屬元素進(jìn)行測定。對于原子化器的形狀，測定人員可根據(jù)不同的測定要求進(jìn)行調(diào)整，如片狀、爐狀、管狀或絲狀。在具體檢測工作中，檢測人員需將食品或飲料試樣放置在原子化器內(nèi)，通過加熱蒸發(fā)的方式進(jìn)行測定。石墨爐是電熱原子化法應(yīng)用中常見的一種檢測設(shè)備，整體的靈敏性相對較高，且升溫速度較快，可使待測物完全呈現(xiàn)原子化狀。相比于火焰原子化法，電熱原子化法會更多受到共存化合物的干擾。

2.1.3 冷原子化法

在測定食品及飲料中的汞金屬時(shí)，冷原子化法是較為常見的一種技術(shù)手段。在具體的測定工作中，測定人員需先選擇汞化合物樣品，并將該樣品轉(zhuǎn)化為具備可溶性特征的二價(jià)汞離子，之后利用專業(yè)設(shè)備將其還原成金屬汞。立足化學(xué)視角分析來看，在常溫狀態(tài)下，汞通常會以原子態(tài)存在，而原子態(tài)汞最大的特點(diǎn)在于具有較高的易蒸發(fā)性。因此，在測定工作中，檢測人員可以將汞蒸汽載入光路，判斷汞蒸汽的過程以及吸收狀態(tài)，從而精準(zhǔn)把握食品及飲料中的汞含量。曾有學(xué)者在實(shí)驗(yàn)中對大米中的汞含量進(jìn)行檢測，通過冷原子化法發(fā)現(xiàn)汞原子在大米中的含量為0.01 mg·kg-1，形成的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為5.97%[4]。

2.2 聯(lián)用技術(shù)法

目前,隨著科學(xué)技術(shù)水平以及各行各業(yè)的不斷發(fā)展，在食品及飲料中出現(xiàn)的元素或添加劑越來越豐富，很多時(shí)候靠單一的測定手段難以滿足相關(guān)的特定要求。例如，原子化方法雖然能夠測定出食品及飲料中的金屬元素，整體的靈敏度也相對較高，但其所形成的分離效率卻相對偏低，為進(jìn)一步提高整體的測定有效性，檢測人員可貫徹綜合性原則，將不同的測定技術(shù)相互整合。

2.2.1 電化學(xué)法

通過將原子吸收光譜法與電化學(xué)技術(shù)相互整合，可進(jìn)一步提高金屬元素測定的靈敏性與精準(zhǔn)性。例如，在對食品中的銅進(jìn)行測定時(shí)，單一使用原子吸收光譜法所形成的測定靈敏性相對較穩(wěn)定，但將其與電化學(xué)法相互整合，生成微型電化學(xué)預(yù)富集池，檢測靈敏度會出現(xiàn)明顯提高，甚至高達(dá)2 個(gè)數(shù)量級[5]。又如，在檢測食品及飲料時(shí)，檢測人員可將原子吸收光譜法與電化學(xué)法相整合，生成瓊脂糖凝膠電泳。通過這一方法對血清中蛋白區(qū)帶與白蛋白區(qū)帶進(jìn)行檢測，能夠更加精準(zhǔn)地捕捉其中存在的銅含量，整體的回收率會明顯提高。

2.2.2 氣相色譜法

當(dāng)前的餐飲行業(yè)很多食品及飲料中會包含較多的化合物，且這些化合物具有較高的分離揮發(fā)性與熱穩(wěn)定性，在對類似的食品及飲料進(jìn)行金屬元素測定時(shí)，檢測人員可引入氣相色譜法，將這一方法與原子吸收光譜法相互整合，以進(jìn)一步提高整體的測定靈敏性與測定分離成效。例如，在對食品、飲料中的有機(jī)化合物進(jìn)行分析時(shí)，檢測人員可利用氣相色譜法構(gòu)建原子吸收光譜法的技術(shù)接口，通過分離測定的方式，對有機(jī)化合物進(jìn)行有效分離。完成這一操作后，可輔以內(nèi)標(biāo)法對樣品中丁基錫化合物進(jìn)行檢測，以進(jìn)一步判斷這一化合物的含量以及回收率。又如，在對食品中的黃磷進(jìn)行測定時(shí)，檢測人員可以將苯作為萃取劑，結(jié)合氣相色譜法，對其進(jìn)行測定，這一方式所呈現(xiàn)的色譜分離效果較好，且萃取力會大大提高，整體的萃取率高達(dá)94%，回收率高達(dá)88.5%。

2.3 化學(xué)分析技術(shù)法

對于化學(xué)沉淀技術(shù)來講，其是基于化學(xué)分析法逐漸衍生的一種檢測技術(shù)，需要先將待檢測物質(zhì)中的金屬元素分析出來，然后再以特定的儀器對其中的金屬含量、性質(zhì)進(jìn)行檢測。一般情況下，在金屬元素形態(tài)檢測中的化學(xué)沉淀技術(shù)可以發(fā)揮理想效果。比如，可以基于鹽析沉淀法將油菜、白菜等食品中的鐵、銅等金屬元素提取出來，之后再以檢測方法分析其中的含量、具體分布與形態(tài)。

化學(xué)逐級提取法也是應(yīng)用較為廣泛的一種金屬形態(tài)檢測方法，通常用于固態(tài)物質(zhì)中的金屬元素形態(tài)檢測。在實(shí)驗(yàn)開展之前，檢測人員需要以特定的化學(xué)試劑加以稀釋，將沉淀物中的金屬元素溶解，然后再進(jìn)行逐級的提取、分離，最后完成檢測。

這類技術(shù)在具體應(yīng)用中主要是以食品表面的濁點(diǎn)為基礎(chǔ)來進(jìn)行檢測，檢測人員可以將表面活性劑添加在濁點(diǎn)上，合理調(diào)整外界環(huán)境，以此分離食物表面的濁點(diǎn)、溶劑。濁點(diǎn)萃取技術(shù)的實(shí)際操作相對簡單，對檢測環(huán)境的要求不高，涉及的操作步驟較少，一般情況下都可以一次完成樣品的提取工作。另外，濁點(diǎn)萃取技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用中還具有顯著的環(huán)保特征，不會產(chǎn)生任何可能會污染、危害環(huán)境的物質(zhì)，這也是現(xiàn)階段檢測技術(shù)發(fā)展的重要趨勢。

3 結(jié)語

總而言之，在當(dāng)前的社會環(huán)境中，對食品及飲料中的金屬元素進(jìn)行測定具有一定的現(xiàn)實(shí)意義，可以保護(hù)大眾的人身安全，也可以推動餐飲行業(yè)的健康發(fā)展。結(jié)合本文分析來看，在食品及飲料的金屬元素測定工作開展之前，檢測人員需通過干法灰化法、濕法消化法、微波消解法、懸浮液進(jìn)樣法，對樣品進(jìn)行有效處理，加強(qiáng)測定的穩(wěn)定性，而后根據(jù)實(shí)際情況，選用不同的技術(shù)手段，或?qū)⑵渑c其他聯(lián)用技術(shù)相互整合，以更加完善的技術(shù)體系應(yīng)對不同的測定情況，從而提高測定的精準(zhǔn)性與真實(shí)性。