高復(fù)高， 殷延齊，郭宏霞，王國(guó)園，郜 明，韓 林，胡 波，王葉飛，凍小飛

（1.江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司徐州卷煙廠，江蘇徐州 221018；2.江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，江蘇南京 210019）

煙絲加香是卷煙生產(chǎn)過(guò)程中一道重要的工序，加香的均勻性是影響卷煙產(chǎn)品品質(zhì)的重要因素[1-3]?，F(xiàn)有加香效果的評(píng)價(jià)常用加香精度、標(biāo)志物法評(píng)價(jià)，瞬時(shí)精度主要體現(xiàn)了加香設(shè)備的精度，而標(biāo)志物法更能真實(shí)地體現(xiàn)煙絲的加香效果，但其常采用同時(shí)蒸餾萃取、溶解萃取等前處理方法，樣品前處理繁瑣，不易大批量檢測(cè)[4-6]。相關(guān)加香均勻性的檢測(cè)結(jié)果，大多用于加香效果的評(píng)價(jià)，而具體應(yīng)用與生產(chǎn)工藝參數(shù)優(yōu)化的較少。擬利用HS-GC/MS 檢測(cè)技術(shù)，樣品前處理簡(jiǎn)潔、快速的優(yōu)勢(shì)[7-8]，以使表征加香的均勻性；由于煙絲的流量對(duì)加香的均勻性和加香效果均有一定的影響[9]，同時(shí)將基于加香的均勻性對(duì)煙絲流量參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。

1 材料和方法

1.1 試劑與儀器

三醋酸甘油酯（色譜純），標(biāo)準(zhǔn)品，上海安普實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司提供。

6888 型頂空進(jìn)樣器-6890/5973N 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國(guó)Agilent 公司產(chǎn)品；CP2245 型分析天平（感量0.000 1 g），德國(guó)Sartorius 公司產(chǎn)品。

1.2 樣品前處理方法

稱取1.000 g 煙絲樣品，置于20 mL 頂空瓶中，加入1 mL 三醋酸甘油酯，快速密封瓶蓋，備用。

1.3 儀器條件

（1）HS 條件。樣品環(huán)：3.0 mL；樣品平衡溫度110 ℃，樣品環(huán)溫度160 ℃，傳輸線溫度180 ℃，樣品平衡時(shí)間45.0 min，樣品瓶加壓壓力138 kPa，加壓時(shí)間0.20 min，充氣時(shí)間0.20 min，樣品環(huán)平衡時(shí)間0.05 min，進(jìn)樣時(shí)間1.0 min。

（2）GC/MS 條件。VOC 專用毛細(xì)管柱（VOCOL柱）60 m×0.32 mm×1.8 μm；載氣：He；進(jìn)樣口溫度180 ℃；恒流模式；柱流量2.0 mL/min；分流比20∶1；程序升溫40 ℃；保持2 min；以4 ℃/min的速率升溫至200 ℃；保持10 min。輔助接口溫度220 ℃；電離方式：電子轟擊源（EI）；離子源溫度230 ℃；電離能量70 eV；四極桿溫度150 ℃；全掃描監(jiān)測(cè)模式，掃描范圍29～350 amu；選擇離子監(jiān)測(cè)模式，外標(biāo)法定量。

標(biāo)志物的保留時(shí)間與特征離子見(jiàn)表1。

表1 標(biāo)志物的保留時(shí)間與特征離子

1.4 取樣方法

針對(duì)制絲車間的加香工序，以某品牌加香后的煙絲為研究對(duì)象，待加香設(shè)備運(yùn)行穩(wěn)定后，在工序出口后3 m 內(nèi)某個(gè)固定位置采取煙絲樣品，立即置于密封袋中，每次取樣間隔時(shí)間60 s，每個(gè)樣品約取30 g，每批次取樣30 次。將樣品煙絲在溫度（22±2）℃和濕度（60±5）%的環(huán)境下平衡24 h，作為待測(cè)的樣品。

2 結(jié)果與分析

2.1 加香均勻性的評(píng)價(jià)方法的選擇

煙絲加香均勻性評(píng)價(jià)的常見(jiàn)方法有變異系數(shù)法、過(guò)程能力指數(shù)、主成分分析法等。為方便直觀地評(píng)價(jià)加香均勻性，擬采用變異系數(shù)法評(píng)價(jià)煙絲樣品的加香均勻性。

2.2 加香均勻性的評(píng)價(jià)

按上述方法在加香機(jī)出口進(jìn)行定點(diǎn)、定時(shí)采取30 個(gè)樣品，利用頂空氣質(zhì)聯(lián)用法對(duì)加香煙絲進(jìn)行檢測(cè)，并分別計(jì)算各標(biāo)志物表征的加香均勻性。

同一批次卷煙煙絲中10 種加香物質(zhì)的含量見(jiàn)表2。

表2 同一批次卷煙煙絲中10 種加香物質(zhì)的含量 / g·kg-1

由表2 可知，加香工序加香出口煙絲的加香均勻性按不同的標(biāo)志物進(jìn)行表征，不同標(biāo)志物表征的均勻性各不相同，加香均勻性為80.73%～98.60%，總體加香均勻性較好。

2.3 煙絲流量對(duì)加香均勻性的影響

在加香條件一致的情況下，不同的煙絲流量會(huì)對(duì)煙絲的加香均勻性有一定的影響，為研究煙絲流量同加香均勻性間的相關(guān)關(guān)系，根據(jù)設(shè)備的生產(chǎn)能力，分別設(shè)置煙絲流量為5 750，6 000，6 250，6 500，6 750 kg/h，除根據(jù)煙絲流量進(jìn)行自動(dòng)計(jì)算的參數(shù)外，其他參數(shù)不變，待參數(shù)穩(wěn)定15 min 后開(kāi)始取樣。測(cè)量不同煙絲流量時(shí)各標(biāo)志物的相對(duì)含量，并計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和加香均勻性，加香均勻性為82.01%～98.98%。

不同煙絲流量的加香均勻性匯總表見(jiàn)表3。

表3 不同煙絲流量的加香均勻性匯總表

由表3 可知，不同標(biāo)志物的加香均勻性，隨著煙絲流量的增加先呈增加趨勢(shì)，當(dāng)煙絲流量超過(guò)6 500 kg/h 時(shí)又略為變小。由圖1 可知，當(dāng)煙絲流量為6 500 kg/h 時(shí)，乙醇、甲酸、丙二醇、2 -甲基四氫呋喃-3 -酮、2 -乙?；秽? -甲基呋喃醛、2 -乙?；量?、羥基麥芽酚、乙基麥芽酚、煙堿等標(biāo)志物的加香均勻性均好于其他流量的加香效果，因此生產(chǎn)該牌號(hào)卷煙時(shí)加香工序的煙絲流量設(shè)置為6 500 kg/h 較為合理。

圖1 不同煙絲流量的加香均勻性

不同煙絲流量的加香均勻性見(jiàn)圖1。

3 結(jié)論

利用頂空氣質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定了加香工序的加香均勻性，10 種揮發(fā)性標(biāo)志物表征的加香均勻性為80.73%～98.60%，加香均勻性較好，并研究了不同煙絲流量對(duì)加香均勻性的影響，不同標(biāo)志物的加香均勻性，隨著煙絲流量的增加先呈增加趨勢(shì)，當(dāng)煙絲流量超過(guò)6 500 kg/h 時(shí)又略為變小，因此該生產(chǎn)專線的煙絲流量設(shè)置為6 500 kg/h 時(shí)，煙絲的加香效果更好。