王 庫，韓思遠，胡 南，劉 科，張兆光，白 楊

（1.中核第四研究設計工程有限公司，河北 石家莊 050021；2.南華大學，湖南 衡陽 421001；3.中核新疆礦業(yè)有限公司，新疆 烏魯木齊 830063）

密實固定床吸附塔是目前地浸采鈾生產(chǎn)工藝中廣泛應用的吸附設備，具有操作簡單、運行穩(wěn)定、吸附效率高、處理量大等優(yōu)勢，而且該塔為密閉設備，可避免因放射性物料泄漏而造成人員傷害和環(huán)境污染[1-4]。吸附原液從吸附塔頂部進入，自上而下與樹脂床層進行接觸吸附，吸附尾液從塔底排出，整個過程塔內(nèi)樹脂固定無相對位移，避免樹脂倒運過程中損耗[5]。由于在吸附過程中塔內(nèi)樹脂床層呈密實狀態(tài)，同流化床相比，料液通過密實固定床的阻力更大，而且隨著吸附的進行床層會截留吸附原液中夾帶的絮泥形成泥層，導致阻力進一步加大，吸附過程能耗提高，對設備的承壓要求也更高[6-9]。

對吸附過程中床層阻力進行持續(xù)監(jiān)測發(fā)現(xiàn)，在工業(yè)生產(chǎn)條件下，床層阻力主要由兩部分構成：一部分是樹脂床層本身的阻力，在床層特性和料液物性一定的情況下，這部分阻力主要與料液流速有關；另一部分是床層截留料液中絮泥形成泥層而產(chǎn)生的阻力，這部分阻力與料液濁度和累積進液量，也就是所截留的絮泥量相關。在吸附初期床層阻力主要來自于前者，隨著吸附的進行，床層阻力表現(xiàn)為二者疊加，而且累積進液量越大，后者所占的比重也越大。

1 空塔線速度與床層阻力的關系

密實固定床吸附塔在運行過程中，樹脂呈密實狀態(tài)，樹脂間的空隙形成許多可供流體通過的細小通道，這些通道曲折而且相互交聯(lián)，同時這些通道的截面大小和形狀又是很不規(guī)則的，流體通過如此復雜的通道時的阻力（壓降）很難進行理論計算，因此只能依靠試驗來測定[10]。

1.1 試驗設備

試驗采用的吸附柱為Φ45 mm×3 000 mm 有機玻璃柱，吸附柱前設有玻璃轉子流量計和壓力表，柱后設有壓力表和穩(wěn)壓平衡柱，用于在試驗過程中觀察流量和壓力的變化。樹脂采用D231-YT 型號樹脂，裝填高度2.2 m，料液為自來水（水溫23 ℃，黏度1.70 mPa·s），測試裝置如圖1 所示。

圖1 密實固定床樹脂床層壓降測試裝置Fig.1 Pressure drop testing device of resin bed of dense fixed bed

1.2 試驗過程及結果

試驗裝置安裝調試完成后，先向吸附柱內(nèi)緩慢注入自來水，使設備和管道中均充滿液體。開始試驗時，先以較小流量運行，逐漸增大流量至設定值，當流量達到設定值后，穩(wěn)定流量15 min，然后記錄壓力表及流量數(shù)據(jù)，重復3 次。試驗分別測試了空塔線速度為30 m/h、60 m/h、90 m/h、120 m/h 時的樹脂床層阻力，每組測試3 次取平均值，壓降測試結果見表1。

表1 密實固定床吸附柱壓降測試結果Table 1 Pressure drop testing results of adsorption column of dense fixed bed

由表1 可知，樹脂床層壓降隨著空塔線速度提高而升高，以空塔線速度和單位樹脂床層壓降進行擬合，結果如圖2 所示。由圖2 可知，單位樹脂床層壓降正比于空塔線速度，近似呈直線關系。

圖2 密實固定床吸附柱壓降線性圖Fig.2 Pressure drop linear diagram of dense fixed bed adsorption column

由于吸附塔的處理能力與流體流速成正比，在吸附塔幾何尺寸不變的條件下，提高空塔線速度則吸附塔的處理能力會相應提高，因此工業(yè)應用中有提高吸附空塔線速度的期望。對于生產(chǎn)中常用的30 m/h空塔線速度，單位床層壓降約為0.013 6 MPa/m；當空塔線速度提高到60 m/h 時，單位床層壓降約為0.0307 MPa/m。對于5 m 高的樹脂床層來說，整個樹脂床層阻力約為0.15 MPa，從吸附設備承壓和流體輸送設備配套方面看，仍在合理范疇之內(nèi)?；谠摲治?，在后續(xù)的床層堵塞與解堵研究中，以60 m/h 為上限分別試驗了空塔線速度為35 m/h、45 m/h 和60 m/h三種條件下的情況。

2 床層堵塞與解堵

2.1 試驗設備及流程

在實際生產(chǎn)中除了料液流速對樹脂床層壓降有影響外，更主要是吸附過程中樹脂床層會截留吸附原液中夾帶的絮泥，堵塞孔隙，使樹脂床層阻力升高。當流體通過樹脂床層時，流體中夾雜的微小固性物會在樹脂床層表面和樹脂床層內(nèi)通道累積，導致樹脂床層阻力隨著吸附進液量的增加而緩慢升高，因此，樹脂床層阻力的測定與吸附試驗同步進行。試驗中通過測定吸附過程中吸附設備內(nèi)部壓力的變化過程，進而分析出吸附過程中樹脂床層阻力的變化情況，并提出合理的解決方案。

試驗采用3 臺密實固定床吸附塔，塔直徑0.7 m，直段高度4 m，塔頂進液，塔底設有8 個繞絲過濾器出液口，呈環(huán)形均勻分布在下封頭。3 臺吸附塔串聯(lián)布置，可分別實現(xiàn)單塔吸附、兩塔串聯(lián)吸附和三塔串聯(lián)吸附。塔前裝有電磁流量計，用于流量監(jiān)測，塔頂和塔底均裝有壓力表，可實現(xiàn)試驗過程中壓力監(jiān)測。塔內(nèi)樹脂填裝高度3.5 m（不含下封頭），樹脂型號D231-YT。

吸附原液采用某地浸鈾礦山浸出液，經(jīng)原液泵加壓后送入試驗系統(tǒng)，吸附原液首先經(jīng)袋式過濾器過濾和電磁流量計計量，然后由塔頂進入吸附塔，與塔內(nèi)樹脂進行自上而下接觸吸附，吸附尾液從塔底流出，根據(jù)試驗條件進入二塔吸附或流出試驗系統(tǒng)，吸附試驗流程圖如圖3 所示。

圖3 密實固定床吸附塔吸附試驗流程圖Fig.3 Flow chart of adsorption test for dense fixed bed adsorption tower

2.2 試驗過程

2.2.1 試驗情況

塔頂和塔底壓力的變化可以直接反映床層阻力的變化情況，試驗過程中每2 h 記錄一次塔頂和塔底的壓力，每4 h 取吸附尾液樣品分析鈾濃度，當首塔吸附尾液鈾濃度大于吸附原液鈾濃度95%時認為吸附飽和，試驗停止。

吸附原液進入吸附塔前首先經(jīng)袋式過濾器過濾（孔徑0.075 mm），經(jīng)過濾的吸附原液目視清澈、無固體顆粒和絮狀物，采用濁度儀檢測其濁度為0 NTU。吸附初期床層阻力較小，隨著吸附進行，當保持吸附原液泵頻率不變時，運行流量會逐漸降低，提高泵頻率保持進液流量穩(wěn)定不變時，塔頂壓力會逐漸升高，整個吸附過程塔底壓力基本不變，表明隨著吸附進行床層阻力在逐漸升高，肉眼可見隨著吸附的進行樹脂床層上表面出現(xiàn)一層薄薄的泥層。當吸附塔頂壓力較高時暫停吸附，對吸附塔頂部樹脂床層進行反沖洗，可將絮泥沖出塔外，經(jīng)過反沖洗后，重新開始吸附時塔頂壓力有顯著降低，床層阻力明顯減小。

2.2.2 空塔線速度60 m/h

控制流量23.08 m3/h（空塔線速度60 m/h），塔頂和塔底壓差隨累計進液量的變化情況如圖4 所示（試驗中以累計床體積表示累計進液量，下同）。由圖4可知，空塔線速度60 m/h 的吸附運行期間共進行3次反沖洗。初始運行時，塔頂和塔底壓差為0.130 MPa，當吸附原液進液量達到1 508 BV 時，塔頂和塔底壓差升高至0.400 MPa，此時對床層頂部0.3 m 高樹脂進行反沖洗，反沖洗后壓差降低至0.215 MPa；當進液量達到3 164 BV 時，塔頂和塔底壓差升高至0.410 MPa，再次對床層頂部0.3 m 高樹脂進行反沖洗，反沖洗后壓差降低至0.330 MPa；當進液量達到4 224 BV 時，塔頂和塔底壓差升高至0.540 MPa，第三次對床層頂部0.3 m 高樹脂進行反沖洗，反沖洗后壓差降低至0.310 MPa；當進液量達到5 339 BV 時，樹脂飽和吸附停止，此時塔頂和塔底壓差升高至0.510 MPa。

圖4 空塔線速度60 m/h 時塔頂和塔底壓差變化Fig.4 Pressure difference between the top and bottom of tower when empty tower line speed is 60 m/h

2.2.3 空塔線速度45 m/h

控制流量17.31 m3/h（空塔線速度45 m/h），塔頂和塔底壓差隨累計進液量的變化情況如圖5 所示。由圖5 可知，初始運行時，塔頂和塔底壓差為0.110 MPa，當吸附原液進液量達到1 257 BV 時，塔頂和塔底壓差升高至0.315 MPa，對床層頂部0.3 m 高樹脂進行反沖洗，反沖洗后塔頂和塔底壓差降低至0.132 MPa；當進液量達到2 418 BV 時，塔頂和塔底壓差升高至0.240 MPa，再次對床層頂部0.3 m 高樹脂進行反沖洗，反沖洗后壓差降低至0.147 MPa；當進液量達到4 087 BV 時，樹脂飽和吸附停止，此時塔頂和塔底壓差升高至0.260 MPa。

圖5 空塔線速度45 m/h 時塔頂和塔底壓差變化Fig.5 Pressure difference between the top and bottom of tower when empty tower line speed is 45 m/h

2.2.4 空塔線速度35 m/h

控制流量13.46 m3/h（空塔線速度35 m/h），塔頂和塔底壓差隨累計進液量的變化情況如圖6 所示。由圖6 可知，初始運行時，塔頂和塔底壓差為0.070 MPa，隨著吸附進行，當吸附原液進液量達到2 713 BV 時，塔頂和塔底壓差升高至0.235 MPa，此時對床層頂部0.3 m 高樹脂進行反沖洗，反沖洗后塔頂和塔底壓差降低至0.105 MPa；當進液量達到3 343 BV時，塔頂和塔底壓差升高至0.240 MPa，再次對床層頂部0.3 m 高樹脂進行反沖洗，反沖洗后塔頂和塔底壓差降低至0.100 MPa；當進液量達到3 819 BV 時，樹脂飽和吸附停止，此時塔頂和塔底壓差升高至0.180 MPa。

圖6 空塔線速度35 m/h 時塔頂和塔底壓差變化Fig.6 Pressure difference between the top and bottom of tower when empty tower line speed is 35 m/h

2.3 結果分析

2.3.1 床層阻力結果分析

三組吸附試驗測試了不同吸附空塔線速度的床層阻力變化情況，測試結果顯示隨著吸附空塔線速度提高，初始塔頂和塔底壓差也隨之升高，表明床層阻力正比于空塔線速度。盡管吸附原液在進入吸附塔前經(jīng)過袋式過濾器過濾，且經(jīng)儀器測定其濁度為0 NTU，但在吸附過程中仍能觀察到有絮泥在樹脂床層表面累積，且空塔線速度越高越明顯，絮泥在樹脂床層的累積是造成床層阻力增大的主要原因。對整個吸附過程（吸附開始至首塔吸附飽和），計算其平均壓差升高0.1 MPa 對應的進液量，結果見表2。

表2 三組吸附試驗結果阻力分析Table 2 Resistance analysis of three groups adsorption test results

由表2 可知，空塔線速度60 m/h 時樹脂床層阻力升高0.1 MPa 對應進液量為599 BV，空塔線速度35 m/h 時樹脂床層阻力升高0.1 MPa 對應進液量為1 005 BV，表現(xiàn)出隨著空塔線速度的提高，樹脂床層阻力升高更快的趨勢。分析原因為：流體滲濾通過固定填充床（此處指泥層）時，壓降可用類比于流體在管中的流動阻力降進行計算，從固定床當量孔徑以及當量孔道中的平均流速與床層壓降關系式可知，壓降與平均流速成正比，與當量孔徑的平方成反比[11]；空塔線速度60 m/h 比空塔線速度35 m/h 床層阻力升高的更快除了因為壓降（床層阻力）與平均流速成正比外，可能還由于高的空塔線速度運行時其初始塔頂壓力更高，樹脂床頂層呈現(xiàn)出更高的密實狀態(tài)，樹脂顆粒間隙更小，導致溶液中夾雜的微小固性物更多的沉積在樹脂床層表面，所形成的泥層也更加致密（當量孔徑更?。?，造成阻力升高的更快。當空塔線速度較小時，溶液中夾雜的微小固狀物深入床層的距離更長，對床層內(nèi)細小通道堵塞程度更低，因此樹脂床層阻力升高相對緩慢。

2.3.2 樹脂床層堵塞情況

盡管吸附原液在進入吸附塔前已經(jīng)由袋式過濾器過濾，但仍會夾帶微量絮泥，堵塞樹脂孔隙，為更清楚地了解吸附過程中樹脂床層內(nèi)絮泥的分布情況，在吸附試驗結束后，對床層樹脂取樣，觀察絮泥量的分布。具體方法為：吸附試驗結束后使用長桿取樣器從樹脂床層表面插入到樹脂床層內(nèi)部，取得不同高度樹脂床層的樹脂樣品，將所取樹脂樣裝入量筒充分搖勻，由于樹脂密度大會優(yōu)先沉降，絮泥較輕會沉積在樹脂表面，通過計算樹脂和絮泥所占比例，分析得到樹脂床層不同高度的含泥量。根據(jù)取樣器的結構測量出所取樹脂高度分別為0 m、0.34 m、0.68 m、1.03 m（從樹脂床表面向下），然后分別裝入量筒進行沉降，如圖7 所示，分析結果見表3。

表3 吸附結束后不同高度樹脂含泥量Table 3 Resin mud content at different heights after adsorption

圖7 四組樹脂含泥量情況Fig.7 Mud content of four groups resins

由表3 可知，床層表面的絮泥占比為15.9%，距樹脂界面0.34 m 位置的絮泥占比僅為1.9%，而樹脂床層內(nèi)部絮泥占比很小，不超過2%，表明吸附原液中夾雜的絮泥主要在樹脂床層表面進行累積，且隨著吸附的進行會在樹脂床層表面形成一層均勻的泥層，阻礙流體通過。因此，可以確定樹脂床層表面絮泥的累積是造成吸附塔塔頂壓力升高、床層阻力增大的主要因素。樹脂床層的堵塞主要集中在床層表面及以下0.3 m 的范圍內(nèi)，下部樹脂床層中含泥量很少，因此，對堵塞的樹脂床層解堵時可著重清洗樹脂床層上部0.3 m 部分。

2.3.3 樹脂床層解堵情況

對發(fā)生堵塞的樹脂床層取樣分析發(fā)現(xiàn)，樹脂床層的堵塞只發(fā)生在床層頂部，因此解堵時只需對頂部的樹脂床層進行處理即可。解堵方式采用表層樹脂反沖洗，具體方法為：停止吸附進液，將吸附塔內(nèi)樹脂床層以上的液體排空，然后從位于樹脂界面下方0.3 m 處的側部口泵入吸附尾液，將頂部板結樹脂及絮泥沖起，由于二者密度不同，其騰涌的高度也不同，樹脂和絮泥有明顯分界，通過控制反沖洗進液流量將該界面保持在反沖洗出液口略下方，可以實現(xiàn)絮泥順利排出，且基本無樹脂排出。反沖洗操作有兩個難點，一是控制反沖洗進液口上方的樹脂均能被反沖起來，呈現(xiàn)流化狀態(tài)，使樹脂和絮泥充分分離；二是控制反沖洗液流速，將樹脂和絮泥的界面控制在反沖洗出液口略下方，既能使大部分絮泥流出吸附塔，又要能保證樹脂不被排出，且反沖洗液的消耗量盡可能少。

本次設備反沖洗進液口在樹脂界面下方0.3 m處，反沖洗出液口在樹脂界面上方0.55 m 處，反沖洗時控制反沖洗流速為空塔線速度15 m/h，單次反沖洗時間6～10 min。由圖4～圖6 可知，每次反沖洗過后，塔頂和塔底壓差（床層阻力）均有明顯下降，除空塔線速度60 m/h 試驗由于屬于試驗初期尚在摸索參數(shù)、結果不太穩(wěn)定外，空塔線速度45 m/h 和空塔線速度35 m/h 試驗每次反沖洗后，床層阻力基本可恢復到吸附初期狀態(tài)。60 m/h 空塔線速度的吸附試驗過程進行了3 次反沖洗，空塔線速度45 m/h 和空塔線速度35 m/h 的吸附試驗過程均分別進行了2 次反沖洗，該方法行之有效，由于反沖洗只針對表層0.3 m 高樹脂，對下方樹脂沒有擾動，不會改變吸附塔內(nèi)樹脂床層的鈾濃度梯度，而表層樹脂在反沖洗時已經(jīng)呈飽和狀態(tài)，因此不會對后續(xù)吸附造成影響。

3 結論

1）試驗測試了空塔線速度為30.7 m/h、62.5 m/h、91.9 m/h、122.1 m/h 時密實固定床床層壓降，結果顯示，樹脂床層壓降正比于空塔線速度，近似呈直線關系。對于鈾礦山生產(chǎn)中常用的空塔線速度30 m/h，床層壓降約為0.013 6 MPa/m。如空塔線速度提高一倍，床層壓降約為0.030 7 MPa/m，對于5 m 高的床層其阻力約為0.15 MPa，從工程角度來看也屬于合理范疇。

2）地浸浸出液在進入吸附塔前即使經(jīng)過袋式過濾器過濾，仍會夾帶微量固性物，被樹脂床層截留，沉積在樹脂床層表面，形成一層均勻的絮泥層，隨著進液量累積，阻力會越來越大，成為影響床層阻力的主要因素。吸附空塔線速度越高，床層阻力增大的也越快。

3）通過觀測，由于吸附原液中夾帶絮泥造成的床層堵塞主要發(fā)生在床層上部0.3 m 范圍內(nèi)，此范圍以下床層的含泥量很少，因此對堵塞樹脂床層解堵時可著重清洗樹脂床層上部0.3 m 部分。

4）從樹脂界面下方0.3 m 處進液對上層樹脂進行反沖洗，反沖洗出液口在樹脂上方0.55 m 處，控制反沖洗流速為空塔線速度15 m/h，單次反沖洗時間6～10 min，可將大部分絮泥沖出，而樹脂不隨之流出，反沖洗結束后床層阻力基本可恢復到吸附初期水平。