国产日韩欧美一区二区三区三州_亚洲少妇熟女av_久久久久亚洲av国产精品_波多野结衣网站一区二区_亚洲欧美色片在线91_国产亚洲精品精品国产优播av_日本一区二区三区波多野结衣 _久久国产av不卡

?

賀蘭山東麓赤霞珠干紅葡萄酒發(fā)酵過程中香氣成分與感官特征的變化

2023-12-29 04:55李亞軍鄭明朋張眾陳方圓陳建勝張軍翔
食品與發(fā)酵工業(yè) 2023年24期
關鍵詞:赤霞珠紅葡萄酒乙酯

李亞軍,鄭明朋,張眾,陳方圓,陳建勝,張軍翔

1(寧夏大學 農(nóng)學院,寧夏 銀川,750021)2(寧夏大學 生命科學學院,寧夏 銀川,750021) 3(寧夏君祥葡萄酒莊有限公司,寧夏 銀川,750021)4(寧夏大學 食品與葡萄酒學院,寧夏 銀川,750021) 5(葡萄與葡萄酒教育部工程研究中心,寧夏 銀川,750021)

葡萄酒中含有1 000余種的復雜香氣成分,而香氣是評價葡萄酒感官品質(zhì)的重要指標之一[1]。葡萄酒香氣成分有3種不同的來源:葡萄中的香氣成分(一類香氣)、發(fā)酵過程中酵母代謝形成的物質(zhì)(二類香氣)和陳釀時產(chǎn)生的物質(zhì)(三類香氣)[2-3]。葡萄酒的發(fā)酵是將糖轉(zhuǎn)化為乙醇和二氧化碳的同時產(chǎn)生次級代謝物[4-5],例如酯類、高級醇類、脂肪酸類、甘油、醛等,這些化合物之間復雜的相互作用決定了葡萄酒的香氣品質(zhì)和感官特征[6-7]。

探究葡萄酒在發(fā)酵過程中產(chǎn)生的香氣成分與對應感官特征的變化規(guī)律,對調(diào)控發(fā)酵過程中的香氣具有重要意義。代晨曦等[8]在赤霞珠干紅葡萄酒蘋果酸-乳酸發(fā)酵過程的動態(tài)變化中發(fā)現(xiàn),酯類、醇類和酸類化合物是蘋-乳發(fā)酵中的主要香氣成分,在發(fā)酵過程中,酯類和酸類化合物的質(zhì)量分數(shù)在增加,賦予葡萄酒濃郁的果香。鄭明朋等[9]在霞多麗干白葡萄酒發(fā)酵過程的香氣成分動態(tài)變化研究中發(fā)現(xiàn),隨著發(fā)酵的進行,香氣成分總量、高級醇、脂肪酸以及類異戊二烯類物質(zhì)含量均呈遞增趨勢,并在發(fā)酵結(jié)束時達到最大值。LU等[10]的研究發(fā)現(xiàn),在馬瑟蘭干紅葡萄酒發(fā)酵過程中,乙酸乙酯、己酸乙酯和香茅醇是發(fā)酵中重要的香氣成分。

寧夏賀蘭山東麓產(chǎn)區(qū)擁有生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)葡萄酒得天獨厚的地理條件,而赤霞珠是賀蘭山東麓產(chǎn)區(qū)主要種植的紅色釀酒品種[11],張眾等[12]研究表明,在賀蘭山東麓產(chǎn)區(qū)10個垂直年份赤霞珠干紅葡萄酒香氣成分以酯類物質(zhì)為主,其次是醇類和酸類物質(zhì)。孫麗君[13]在賀蘭山東麓赤霞珠干紅葡萄酒中篩選出丁酸乙酯、苯乙醇、乙酸異戊酯等25種關鍵香氣成分,感官特征以紅色水果、黑色水果、熱帶水果、清新花香、果醬和果脯為主。目前針對賀蘭山東麓赤霞珠干紅葡萄酒發(fā)酵完成后的香氣成分特征研究較多,但是對于發(fā)酵過程中香氣成分和感官特征動態(tài)變化規(guī)律的研究仍然存有空白。因此,本試驗以賀蘭山東麓產(chǎn)區(qū)赤霞珠葡萄為原料,在發(fā)酵過程中通過頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(head space-solid phase micro-extraction hyphenated with gas chromatography-mass spectrometry, HS-SPME-GC-MS)技術提取分析香氣成分,組織成員進行感官品評,以闡明赤霞珠干紅葡萄酒在發(fā)酵過程中香氣成分與感官特征的動態(tài)變化規(guī)律,該試驗不僅豐富了赤霞珠干紅葡萄酒風味化學研究的理論基礎,還為赤霞珠干紅葡萄酒香氣成分與感官特征的調(diào)控提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

葡萄原料:赤霞珠于2021年10月1日采自寧夏回族自治區(qū)賀蘭山東麓產(chǎn)區(qū),還原糖含量287.5 g/L,可滴定酸含量(以酒石酸計)為5.93 g/L,pH值為3.56,衛(wèi)生狀態(tài)良好。

釀酒輔料:Excellence XR活性干酵母、Vinozym vintage FCE果膠酶、偏重亞硫酸鉀,法國LAMOTHE ABIET公司。

試劑及標準品:氫氧化鈉、亞硫酸氫鈉、濃硫酸、氯化鈉、酒石酸鉀鈉、葡萄糖、鄰苯二甲酸氫鉀、氯化鈉等(均為分析純),國藥集團化學試劑有限公司;C8~C20正構(gòu)烷烴,美國Sigma-Aldrich公司;4-甲基-2-戊醇,日本TCI公司。

香氣標準品:1-丙醇、2,3-丁二醇、4-甲基-1-戊醇、3-甲基-1-戊醇、正丁醇、1-癸醇、橙花醇、異辛醇、香葉醇、正庚醇、1-戊醇、異丁醇、香茅醇、己醇、(E)-2-已烯-1-醇、(Z)-2-己烯-1-醇、(Z)-3-己烯-1-醇、(E)-3-已烯-1-醇、1-辛烯-3-醇、乙酸乙酯、乙酸己酯、己酸異戊酯、水楊酸甲酯、水楊酸乙酯、乙酸異丁酯、異丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、異戊酸乙酯、乙酸、丙酸、異戊酸、異丁酸、癸酸、癸醛、正辛醛、2,3-丁二酮、β-紫羅蘭酮、苯酚、alpha-松油醇、糠醛,美國Sigma-Aldrich公司。

1.2 儀器與設備

TU-1901型分光光度計,北京普析通用儀器有限公司;雷磁pHS-3C型pH計,上海儀電科學儀器股份有限公司;ME104E電子天平,瑞士METTLE公司;7890 B氣相色譜-7000 D質(zhì)譜儀、DB-WAX色譜柱(60 m×250 μm,0.25 μm),美國Agilent公司。

1.3 實驗方法

1.3.1 赤霞珠干紅葡萄酒釀造工藝

葡萄采收后進行分選、除梗、破碎,轉(zhuǎn)入20 L玻璃發(fā)酵罐中,在入料的過程中均勻加入果膠酶30 mg/L、偏重亞硫酸鉀60 mg/L,室溫下(18 ℃)浸漬1 d,浸漬結(jié)束后接種Excellence XR活性干酵母200 mg/L,酒精發(fā)酵溫度25~27 ℃,酒精發(fā)酵期間每天壓帽3次,每次1 min;發(fā)酵至殘?zhí)?4 g/L結(jié)束發(fā)酵,進行皮渣分離,將自流汁和壓榨汁混合均勻,并補充SO2至60 mg/L;靜置澄清后分離酒泥,進行理化指標檢測;試驗重復3次。

1.3.2 發(fā)酵過程中的取樣

入料的當天開始取樣,作為第0天,接種酵母為第1天,每天在同一時間點采樣550 mL,直到發(fā)酵結(jié)束。

1.3.3 發(fā)酵過程中香氣特征感官品評

采樣結(jié)束后,立刻組織感官品評。感官品評小組由寧夏大學葡萄與葡萄酒學專業(yè)學生組成(女性10名,男性7名)。感官品評在標準品酒室(ISO 8589—1998)使用標準品酒杯(ISO 3591—1997)進行品鑒。感官特征詞匯根據(jù)相關文獻及品評小組成員共同討論得出。感官評分采用0~10分制[14](0分:無此類香氣;1~4分:微弱且較難分辨:5~9分:能分辨但不夠強烈;10分:香氣非常強烈)。

1.3.4 揮發(fā)性香氣成分的測定

參照張眾等[12]的方法利用HS-SPME-GC-MS技術對酒樣中的揮發(fā)性香氣成分進行提取分析,對有標品的香氣成分用其標準曲線進行定量,沒有標品的香氣成分以化學結(jié)構(gòu)相似的物質(zhì)進行定量,并對其香氣活性值(odor activity value, OAV)進行計算,如公式(1)所示:

(1)

1.3.5 數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析

使用Microsoft Office 2010和IBM SPSS Statistics 23軟件進行數(shù)據(jù)統(tǒng)計;使用Origin 2022軟件進行繪圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 赤霞珠干紅葡萄酒發(fā)酵階段香氣成分的變化

為了將赤霞珠干紅葡萄酒的發(fā)酵階段進行劃分,將發(fā)酵時間進行聚類,把發(fā)酵過程分為4個時期:葡萄汁時期、發(fā)酵初期、發(fā)酵中期和發(fā)酵末期,如圖1所示。

葡萄汁時期(0~2 d),這個時期能檢測的香氣成分較少,共有41種,包括11種高級醇類成分、6種類異戊二烯類成分、4種脂肪酸類成分和7種醛酮類成分,但隨著發(fā)酵的進行,醛酮類成分含量逐漸降低,甚至檢測不到。發(fā)酵初期(3~4 d),這個時期香氣含量開始增加并生成新的成分:包括丁酸乙酯、癸酸甲酯、辛酸3-甲基丁酯、苯乙酸乙酯和癸酸3-甲基丁酯等。發(fā)酵中期(5~6 d),這個時期的香氣成分含量與發(fā)酵初期相比降低,但丁酸乙酯、丁內(nèi)酯、丁二酸二乙酯、棕櫚酸乙酯、異丁醇等成分的含量略有增加。發(fā)酵末期(7~10 d),這個時期香氣成分含量大幅度增加,包括丁酸乙酯、乙酸異戊酯、辛酸乙酯、苯乙酸乙酯和月桂酸乙酯等14種酯類成分;苯乙醇、正己醇、苯甲醇和異戊醇等7種高級醇類成分;乙酸、辛酸和己酸3種脂肪酸類成分;香茅醇、里那醇和橙花叔醇3種類異戊二烯類成分。

2.2 赤霞珠干紅葡萄酒發(fā)酵過程中不同種類香氣成分濃度的變化

由圖1可知,在發(fā)酵的4個時期中均存在的香氣成分有酯類、高級醇類、類異戊二烯類和脂肪酸類,但含量的變化趨勢仍有不同。為進一步探究這四類成分中的主要香氣含量在赤霞珠干紅葡萄酒發(fā)酵過程中的動態(tài)變化,繪制主要香氣成分含量堆積柱狀圖,如圖2所示。

圖1 赤霞珠干紅葡萄酒發(fā)酵過程中時間聚類熱圖Fig.1 Cluster heat map of aroma compounds during fermentation of Cabernet Sauvignon dry red wine注:香氣物質(zhì)含量從藍到紅依次升高,僅在同一行進行對比。

a-酯類;b-高級醇類;c-類異戊二烯類;d-脂肪酸類圖2 赤霞珠干紅葡萄酒發(fā)酵過程中主要香氣成分濃度堆積柱狀圖Fig.2 Bar chart of the accumulation of different aroma compounds during the fermentation of Cabernet Sauvignon dry red wine

圖2-a是不同酯類成分含量堆積柱狀圖,酯類成分可以為葡萄酒帶來重要的果香和花香的感官特征。在葡萄汁時期,酯類成分的總含量是最低,但在發(fā)酵初期時,酯類成分的總含量增加近10倍,丁二酸二乙酯、辛酸乙酯、乙酸異戊酯的含量增長速率最快;發(fā)酵中期時,酯類成分的總含量降低,但丁酸乙酯和乙酸異戊酯的含量仍在增加;發(fā)酵末期時,酯類成分的總含量增加并在第8天時達到最大值26 655.39 μg/L。

圖2-b是不同高級醇類成分含量堆積柱狀圖,高級醇類成分有增加葡萄酒果香和花香復雜度的感官特征。酒樣中高級醇類成分的總含量總體呈現(xiàn)增長趨勢,葡萄汁時期含量最低,到發(fā)酵末期時總含量增加至最大。在所有高級醇類成分中,含量最高的是2,3-丁二醇和異戊醇,二者的含量占所有高級醇類成分含量的90%以上,為葡萄酒貢獻了果香和奶油的感官特征。

圖2-c是不同類異戊二烯類成分含量堆積柱狀圖,類異戊二烯類成分為葡萄酒貢獻了柑橘類果香和花香的感官特征。隨著發(fā)酵的進行,類異戊二烯類成分的總含量總體呈現(xiàn)波動增長趨勢;發(fā)酵初期開始,香葉醇和香茅醇的含量在類異戊二烯類成分的總含量中占比最大,它們?yōu)槠咸丫曝暙I了柑橘水果和玫瑰花香的感官特征。

圖2-d是脂肪酸類成分含量堆積柱狀圖,脂肪酸類成分在0.4~0.6 g/L時會為葡萄酒貢獻奶酪、黃油等愉悅的感官特征[15]。在發(fā)酵的4個時期中,脂肪酸類成分的總含量基本保持穩(wěn)定;葡萄汁時期存在反式-2-己烯酸,隨著發(fā)酵的進行含量降低甚至檢測不到。

2.3 赤霞珠干紅葡萄酒發(fā)酵的4個時期中感官特征的動態(tài)變化

不同種類香氣成分濃度的變化會引起感官特征的變化,當香氣成分的OAV>1時,才會對葡萄酒的感官特征產(chǎn)生影響,表1為赤霞珠干紅葡萄酒發(fā)酵過程中OAV分析,為闡明赤霞珠干紅葡萄酒在發(fā)酵過程中香氣成分的變化會影響感官特征的變化,繪制赤霞珠干紅葡萄酒在發(fā)酵過程中感官特征雷達圖,如圖3所示。

表1 赤霞珠干紅葡萄酒發(fā)酵過程中OAV分析Table 1 Content of types volatile and OAV analysis in Cabernet Sauvignon wine during the fermentation

葡萄汁時期,草本植物的感官得分為4~5分,介于微弱且較難分辨和能分辨但不夠強烈之間;紅色水果的感官得分為3~5分,介于微弱且較難分辨和能分辨但不夠強烈之間;黑色水果的感官得分為1~2分,微弱且較難分辨;其他的感官得分均為0~1分。酒樣中只檢測到了少量的香氣成分,醛類是葡萄酒中草本植物的重要來源,酒樣中檢測到2-己烯醛、反式-2,4-庚二烯醛、苯甲醛、反式-2-壬烯醛,根據(jù)品評小組成員討論得出,這時草本植物類的感官特征主要以青草和果梗為主。

發(fā)酵初期,清新花香、熱帶水果、柑橘類水果、黑色水果的感官評分明顯增加,其他香氣的感官評分增加幅度較小。這是因為發(fā)酵進入旺盛期,開始產(chǎn)生香氣成分,其中OAV>1的有丁酸乙酯、乙酸異戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、丁二酸二乙酯、異戊醇、2,3-丁二醇、苯乙醇、β-大馬士酮、己酸和辛酸。

發(fā)酵中期,果醬味、堅果和黑色水果的感官評分略有增加,但熱帶水果和清新花香的感官評分降低,這與發(fā)酵初期酒樣中酯類、類異戊二烯類和脂肪酸類的總濃度降低,高級醇類總濃度增加有關。

發(fā)酵末期,第7天時酒樣中的感官得分在繼續(xù)增加,到第9天的時候,紅色水果、黑色水果、柑橘水果、草本植物、辛香料、堅果、果脯味、果醬味的感官評分都達到了最大值,其中紅色水果和黑色水果的感官得分為8~9分,根據(jù)品評小組成員討論得出,此時草本植物的感官特征主要以青椒和薄荷為主。

圖3 赤霞珠干紅葡萄酒發(fā)酵過程中香氣特征雷達圖Fig.3 Radar diagram of sensory properties of Cabernet Sauvignon dry red wine during fermentation

3 討論與結(jié)論

在赤霞珠干紅葡萄酒的發(fā)酵過程中,根據(jù)發(fā)酵階段進行劃分將發(fā)酵過程分為葡萄汁時期、發(fā)酵初期、發(fā)酵中期和發(fā)酵末期。

葡萄汁時期,樣品為葡萄汁,檢測出的香氣成分非常少而且無法量化,但是檢測出了具有草本植物香氣的醛類:2-己烯醛、反式-2,4-庚二烯醛、苯甲醛和反式-2-壬烯醛等,使葡萄汁具有果梗和青草的感官特征。

發(fā)酵初期,也是發(fā)酵曲線對數(shù)期的中點,感官特征主要以紅色水果、黑色水果、柑橘類水果、熱帶水果以及清新花香為主,是因為這個時期是糖和氨基酸代謝旺盛期,產(chǎn)生大量的醇、硫醇和脂肪酸等為合成酯的絲氨酸水解酶提供反應底物[27]。此外,高級醇的生成量較多,可以增加葡萄酒果香和花香的復雜度。類異戊二烯類成分是在葡萄果實中就已經(jīng)存在,隨著發(fā)酵的進行,β-大馬士酮濃度逐漸降低,從酵母中釋放的一些甘露糖蛋白可能與這種化合物相互作用并導致這種變化[28]。

發(fā)酵中期,酯類、類異戊二烯類和脂肪酸類成分的總含量均有降低趨勢,而高級醇類成分的香氣含量持續(xù)增加。這個時期的感官特征主要以黑色水果和紅色水果為主,雖然香氣成分的總含量均有降低,果醬和堅果的感官評分略有增加,應該與異丁醇、異戊醇、3-甲基-1-戊醇和2,3-戊二酮等含量增加相關。值得關注的是,這個時期所有香氣成分和感官特征與猜想有所不同,并不是隨著發(fā)酵的進行,所有香氣成分含量和感官特征的評分都會逐漸增加,發(fā)酵所產(chǎn)生的CO2會帶走80%揮發(fā)性化合物和相關的水解酶活性增加[29],都會導致這種變化的產(chǎn)生。

發(fā)酵末期,酯類成分的總含量增加并在第8天時達到最大值26 655.39 μg/L,發(fā)酵曲線趨于平緩,發(fā)酵速率降低,大多數(shù)的高級醇生成量逐漸減少。類異戊二烯類成分總含量在第9天時達到最大值162.49 μg/L,脂肪酸類成分濃度也增加,表明大多數(shù)的香氣成分在發(fā)酵末期含量達到最大值[30]。紅色水果、黑色水果、柑橘水果、草本植物、辛香料、堅果、果脯味、果醬味的感官評分都達到了最大值,其中紅色水果和黑色水果的感官得分為8~9分,能分辨但不夠強烈,此時草本植物的感官特征與葡萄汁時不同,主要以青椒和薄荷為主。

猜你喜歡
赤霞珠紅葡萄酒乙酯
豉香型白酒中三種高級脂肪酸乙酯在蒸餾及原酒貯存過程中變化規(guī)律的研究
不同砧木對‘赤霞珠’釀酒葡萄果實品質(zhì)的影響
綠盲蝽為害與赤霞珠葡萄防御互作中的表觀響應
紅葡萄酒,防支架造成再狹窄
紅葡萄酒煮雞蛋可治感冒
醬油中氨基甲酸乙酯檢測方法的研究
丁酸乙酯對卷煙煙氣的影響
咖啡酸苯乙酯對順鉑所致大鼠腎損傷的保護作用及機制
微波滅菌對干紅葡萄酒質(zhì)量影響的初步研究
隨機森林算法在紅葡萄酒質(zhì)量評價指標體系選擇中的應用