摘 要：為了探究Yb3+， Ho3+分別共摻雜在GdVO4和GdPO4兩種基質(zhì)材料的發(fā)光差異性，采用高溫固相法制備GdVO4： Yb3+， Ho3+和GdPO4： Yb3+， Ho3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。并采用X射線衍射儀（X-ray diffraction，XRD）、拉曼光譜（Raman spectroscopy，Raman）、掃描電子顯微鏡（scanning electron microscopy，SEM）和熒光光譜對材料的結(jié)構(gòu)、組成、形貌和上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能進行測試分析。結(jié)果表明，合成樣品均是純相，GdVO4： Yb3+， Ho3+樣品形狀為不規(guī)則塊狀；GdPO4： Yb3+， Ho3+樣品為米粒狀。在980 nm激發(fā)下，兩種樣品都存在綠光和紅光發(fā)射。與摻雜相同濃度的GdVO4： Yb3+， Ho3+相比，GdPO4： Yb3+， Ho3+樣品的紅綠比較大，色度坐標更接近紅光，在生物成像領(lǐng)域具有更大的應(yīng)用潛力。

關(guān)鍵詞：980 nm激發(fā)；上轉(zhuǎn)換發(fā)光；GdVO4： Yb3+， Ho3+； GdPO4： Yb3+， Ho3+

中圖分類號：TQ422

文獻標志碼：A

收稿日期：2023-12-25

基金項目：

作者簡介：張冰雪，女，碩士研究生，從事稀土發(fā)光與應(yīng)用研究工作；E-mail：zhangbingxue2023@126.com

通信作者：李霜，女，副教授，博士，從事上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備、特性和應(yīng)用等方面的研究工作；E-mail：lishuang_317@126.com

Upconversion luminescence properties of GdVO4： Yb3+， Ho3+ and GdPO4： Yb3+， Ho3+ phosphors

ZHANG Bingxue， YAN Yongbiao， LI Shuang

（School of Physics， Changchun University of Science and Technology， Changchun 130022， China）

Abstract： In order to investigate the luminescence difference between Yb3+， Ho3+ co-doped in GdVO4 and GdPO4 matrix materials， respectively， GdVO4： Yb3+， Ho3+ and GdPO4： Yb3+， Ho3+ upconverted luminescent materials were prepared by high-temperature solid-phase method. The structure， composition， morphology and upconversion luminescence properties of the materials were tested and analysed by X-ray diffraction （XRD）， Raman spectroscopy （Raman）， scanning electron microscopy （SEM） and fluorescence spectroscopy. The results show that the synthesised samples are all pure phases， the GdVO4： Yb3+， Ho3+ samples are irregular lumps in shape， and the GdPO4： Yb3+， Ho3+ samples are rice-granular in shape. Under 980 nm excitation， green and red light emission was present in both samples. Compared with the GdVO4： Yb3+， Ho3+ doped with the same concentration， the red-green ratio of the GdPO4： Yb3+， Ho3+ sample is larger， and the colour coordinates are closer to those of red light， which has a greater potential for application in the field of bioimaging.

Key words： 980 nm excitation; upconversion luminescence; GdVO4： Yb3+， Ho3+; GdPO4： Yb3+， Ho3+

近年來，稀土離子摻雜上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料因其具有優(yōu)異的光學性能、優(yōu)良的化學性能和熱穩(wěn)定性等優(yōu)點，在生物醫(yī)藥、溫度傳感、防偽、太陽能電池及照明等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用［1-5］。在各種稀土離子中，Ho3+具有豐富的能級、長壽命激發(fā)態(tài)以及良好的化學穩(wěn)定性，常作為上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激活劑［6-7］。但Ho3+在980 nm 處吸收很弱，要實現(xiàn)Ho3+的上轉(zhuǎn)換發(fā)光，需要加入在980 nm處有較大的吸收截面的敏化劑Yb3+，Yb3+可以吸收980 nm的能量并將其傳遞給Ho3+，從而發(fā)出較強的綠色（5F4/5S2→5I8）和紅色（5F5→5I8）上轉(zhuǎn)換光［8-11］。

稀土釩酸鹽和稀土磷酸鹽因其具有良好的化學穩(wěn)定性、優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和簡單的合成工藝等優(yōu)點而受到廣泛關(guān)注［12-13］，其中，GdVO4和GdPO4基質(zhì)材料是上轉(zhuǎn)換發(fā)光的最佳選擇之一，因為GdVO4和GdPO4不僅具有高折射率、高禁帶和高熔點等優(yōu)點，且Gd3+和其他稀土離子具有相似的價態(tài)和離子半徑，所以，很容易被其他稀土元素取代［14-17］。

在本文中，采用高溫固相法合成了GdVO4：Yb3+，Ho3+和GdPO4：Yb3+，Ho3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。通過X射線衍射（X-ray diffraction，XRD）、拉曼光譜（Raman spectroscopy，Raman）、掃描電子顯微鏡（scanning electron microscopy，SEM）和對樣品結(jié)構(gòu)、組成和形貌進行了表征，研究和比較了GdVO4： Yb3+， Ho3+和GdPO4： Yb3+， Ho3+材料的上轉(zhuǎn)換發(fā)光特性，分析Ho3+在兩種基質(zhì)中的發(fā)光差異性和能級躍遷過程。

1 實驗部分

1.1 樣品制備

采用高溫固相法合成GdVO4： 0.1Yb3+，xHo3+（x=0.010，0.015，0.020）和GdPO4： 0.1Yb3+， xHo3+（x=0.010，0.015，0.020）上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。GdVO4： Yb3+， Ho3+發(fā)光材料制備過程如下所示：將原料 Gd2O3（99.99%）、Yb2O3（99.99%）、Ho2O3（99.99%）和NH4VO3（AR）在瑪瑙研缽中充分研磨。將混合物在800 ℃的馬弗爐中預(yù)燒結(jié)1 h。預(yù)燒結(jié)材料經(jīng)二次研磨后，再次放入馬弗爐中，在1 150 ℃下燒結(jié)3 h，隨爐降至室溫，取出合成產(chǎn)物備用。GdPO4： Yb3+， Ho3+材料制備所需原材料為Gd2O3（99.99%）、Yb2O3（99.99%）、Ho2O3（99.99%）和NH4H2PO4（分析純），制備過程同上。

1.2 表征

采用X射線衍射儀（D2500， XRD）對材料進行物相表征。采用掃描電子顯微鏡（JSM-6010LA，SEM）對材料進行形貌表征。采用熒光光譜儀（RF-5301PC）對材料的上轉(zhuǎn)換發(fā)光進行測試，光源為外接的980 nm激光器。采用顯微共焦激光拉曼光譜儀（Lab RAM HR Evolution，Raman）對材料進行拉曼光譜測試，光源為外接的532 nm激光器。

2 結(jié)果與討論

2.1 物相分析

GdVO4和GdPO4體系材料的XRD信息如圖1所示。由圖1（a）可知GdVO4基質(zhì)，GdVO4： 0.1Yb3+， xHo3+（x=0.010， 0.015， 0.020）材料的衍射峰與GdVO4的標準衍射卡片PDF#17-260相對應(yīng)，峰值完全匹配且沒有雜峰，表明所有樣品都是純四方相結(jié)構(gòu)。圖1（a）右側(cè)為摻雜GdVO4： Yb3+，Ho3+（晶面200）衍射峰的局部放大圖。從圖1可以觀察到，隨著Yb3+和Ho3+的引入，樣品的衍射峰逐漸向大角度移動。這個現(xiàn)象可以用布拉格公式解釋：

2dhklsinθ=λ（1）

式中：dhkl為晶面間距；θ為衍射角度；λ為X射線的波長。半徑小的Yb3+（85.8）和Ho3+（89.4）取代了半徑大的Gd3+（93.8），導(dǎo)致晶面間距減小，則衍射角度的值增大。也就會出現(xiàn)衍射峰向大角偏移的現(xiàn)象［18-19］。由圖1（b）可知，GdPO4基質(zhì)，GdPO4：0.1Yb3+， xHo3+（x=0.010， 0.015， 0.020）材料的衍射峰與GdPO4的標準衍射卡片PDF#26-660相對應(yīng)，峰值也完全匹配且沒有雜峰，進而表明所有樣品都是純單斜相結(jié)構(gòu)。圖1（b）右側(cè)為Yb3+，Ho3+摻雜GdPO4（晶面120）衍射峰的局部放大圖，樣品的衍射峰同樣也是隨著Yb3+，Ho3+的引入而向大角偏移，原因同上。

2.2 拉曼光譜分析

GdVO4和GdPO4體系材料的拉曼光譜信息如圖2所示。由圖2（a）可知，GdVO4基質(zhì)中存在121 cm-1、156 cm-1、245 cm-1、261 cm-1、384 cm-1 435 cm-1、477 cm-1、683 cm-1、715 cm-1、812 cm-1、826 cm-1和885 cm-1的拉曼峰。121 cm-1、156 cm-1、245 cm-1、261 cm-1屬于VO3-4官能團和Gd3+的平移（T）和旋轉(zhuǎn)（R）的外部振動模式。384 cm-1屬于VO4四面體中的O-V-O的反對稱彎曲振動；477 cm-1屬于VO4四面體中的O-V-O的對稱彎曲振動；812 cm-1和826 cm-1屬于VO4四面體中的V-O的反對稱拉伸振動；885 cm-1屬于VO4四面體中的V-O的對稱拉伸振動［20］，它也是基質(zhì)的最大聲子能量。除了上述GdVO4晶體所特有的拉曼峰之外，在波數(shù)435 cm-1、683 cm-1和715 cm-1處觀察到了幾個弱模，類似于ScVO4和CeVO4中報道的高階模，很有可能是GdVO4的高階模［21-22］。對于GdVO4： 0.1Yb3+， 0.010Ho3+拉曼光譜，觀察到除了GdVO4所特有的拉曼光譜峰外，還在波數(shù)為303 cm-1、397 cm-1、505 cm-1、610 cm-1和644 cm-1處出現(xiàn)了額外的拉曼峰，這可能歸因于Yb3+和Ho3+取代Gd3+產(chǎn)生的新晶格振動模式，也可能是由于Yb3+和Ho3+在局部產(chǎn)生的晶格畸變所產(chǎn)生的新振動模式。此外還觀察到摻雜后的材料拉曼強度增強，這可能是由于Yb3+和Ho3+半徑小于Gd3+，當摻入的Yb3+和Ho3+取代Gd3+后，造成了晶胞在一定程度上的畸變，會導(dǎo)致材料拉曼峰的強度增加［23］。

如圖2（b）所示，GdPO4和GdPO4： 0.1Yb3+， 0.010Ho3+的拉曼光譜可以分成5個部分：頻率低于300 cm-1的屬于PO3-4官能團和Gd3+的平移（T）和旋轉(zhuǎn)（R）的外部振動模式；300～500 cm-1屬于O-P-O對稱彎曲的υ2模式；500～700 cm-1屬于O-P-O非對稱彎曲的υ4模式；1 000 cm-1附近屬于P-O對稱拉伸的υ1模式；位于1 000～1 100 cm-1屬于P-O不對稱拉伸的υ3模式。另外，從圖中還可以觀察到GdPO4的最大聲子能量為1 081 cm-1［24-25］。

2.3 微觀形貌分析

采用SEM技術(shù)對GdVO4：0.1Yb3+， 0.010Ho3+和GdPO4： 0.1Yb3+， 0.010Ho3+材料的形貌進行了表征。由圖3（a）可知，GdVO4：0.1Yb3+， 0.010Ho3+樣品形貌為不規(guī)則的塊狀微米級顆粒結(jié)構(gòu)，顆粒棱角銳化并且團聚；由圖3（b）可知，GdPO4： 0.1Yb3+， 0.010Ho3+樣品的形貌為米粒狀的微米級顆粒結(jié)構(gòu)，顆粒之間分界線明顯。

2.4 GdVO4： Yb3+， Ho3+和GdPO4： Yb3+， Ho3+的上轉(zhuǎn)換發(fā)光

圖4（a）和圖4（b）分別是GdVO4：0.1Yb3+， xHo3+（x=0.010， 0.015， 0.020）和GdPO4：0.1Yb3+ ， xHo3（x=0.010， 0.015， 0.020）材料的上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜。在激發(fā)功率為280 mW、激發(fā)波長為980 nm的激光器激發(fā)下，兩樣品存在明顯的Ho3+特征發(fā)光峰，其中，綠光歸屬于Ho3+的5F4，5S2→5I8輻射躍遷，紅光對應(yīng)5F5→5I8輻射躍遷。

由圖4（a）可知，在GdVO4： Yb3+， Ho3+材料中，當Ho3+的濃度從0.010增加到0.015，綠光發(fā)光強度減弱，紅光發(fā)光強度增強。這主要是由于隨著Ho3+濃度的增加，Ho3+之間交叉弛豫過程逐漸增強，使得布居在5F5能級上的粒子增加，因此，紅光發(fā)射的強度增大，綠光發(fā)射的強度減小。當Ho3+濃度進一步增加到0.020時，可能是濃度猝滅的原因，綠光和紅光發(fā)光強度均減弱［26］。

由圖4（b）可知，在GdPO4： Yb3+， Ho3+材料中隨著Ho3+濃度的增加，綠光發(fā)光強度和紅光發(fā)光強度均減弱。原因是Ho3+濃度的增加，離子間距變小，產(chǎn)生濃度猝滅現(xiàn)象，從而降低了材料的發(fā)光強度。

另外，Yb3+，Ho3+摻雜GdVO4的發(fā)光強度遠遠大于GdPO4的發(fā)光強度，這主要是因為基質(zhì)GdVO4（885 cm-1）聲子能量要小于GdPO4（1 081 cm-1）的聲子能量，因此，前者的上轉(zhuǎn)換效率高，發(fā)光強。

圖4（c）為GdVO4： 0.1 Yb3+， xHo3+（x=0.010， 0.015， 0.020）和GdPO4：0.1Yb3+ ， xHo3+（x=0.010， 0.015， 0.020）材料的紅綠比圖。通過增加Ho3+的摻雜濃度，觀察到GdVO4： Yb3+， Ho3+材料的紅綠比先增大后減小，GdPO4： Yb3+， Ho3材料的紅綠比持續(xù)下降。無論怎么改變Ho3+的濃度，Yb3+，Ho3+摻雜GdPO4的紅綠比始終高于GdVO4。原因是對摻雜在GdVO4和GdPO4基質(zhì)中的Ho3+而言，5F4/5S2→5F5和5I6→5I7的能隙分別為2 450 cm-1和3 450 cm-1。GdVO4最大聲子能量大約是885 cm-1，GdPO4最大聲子能量大約是1 081 cm-1。

由非輻射躍遷概率遵循經(jīng)典的“能量間隙法則”，公式如式（2）所示。

Wnr=Aexp-α（ΔE-2hωmax）（2）

式中：ΔE為兩個能級間的能量差；A和α是常數(shù)［A=107 s和α=（4.5±1）×10-3］［27］；hωmax為最大聲子能量。根據(jù)式（2）能得到聲子能量越大非輻射躍遷概率將越大的結(jié)論。GdVO4基質(zhì)的最大聲子能量比GdPO4基質(zhì)的最大聲子能量小。GdVO4基質(zhì)中Ho3+從5F4/5S2→5F5，5I6→5I7的非輻射躍遷概率比GdPO4基質(zhì)中的小，小的非輻射躍遷概率對應(yīng)著小的I（5F5→5I8）/I（5F4， 5S2→5I8）比，因此，GdVO4： Yb3+， Ho3+的紅綠比小于GdPO4： Yb3+， Ho3+的紅綠比。

圖4（d）為GdVO4： 0.1Yb3+， 0.010Ho3+和GdPO4： 0.1Yb3+， 0.010Ho3+材料的色度坐標圖，由圖4可知，GdVO4： 0.1Yb3+， 0.010Ho3+材料的色度坐標（0.457 3， 0.535 8）在黃光區(qū)域，GdPO4： 0.1Yb3+ ， 0.010Ho3+的色度坐標（0.549 3， 0.450 4）在紅光區(qū)域，表明Yb3+，Ho3+摻雜到不同的基質(zhì)中可以實現(xiàn)顏色調(diào)控。

2.5 GdVO4： Yb3+， Ho3+ 和GdPO4： Yb3+， Ho3+的上轉(zhuǎn)換發(fā)光機理

為了進一步探究GdVO4： Yb3+， Ho3+和GdPO4： Yb3+， Ho3+材料的上轉(zhuǎn)換發(fā)光機理，在 980 nm激光激發(fā)下，采用不同功率激發(fā)材料，功率范圍為80～170 mW，研究了Yb3+， Ho3+分別摻雜在GdVO4和GdPO4發(fā)光材料中發(fā)光峰強度隨激發(fā)光源功率變化關(guān)系［28-29］。

I為材料的發(fā)光強度；P為激發(fā)光源的激發(fā)功率；n為實現(xiàn)上轉(zhuǎn)換發(fā)光所需要的光子數(shù)；K為材料相關(guān)系數(shù)。它們之間的關(guān)系如式（3）所示。

I∝KPn（3）

對式（3）左右兩邊取對數(shù)可得到式（4）。通過lnI-lnP曲線的斜率即可求得光子數(shù)n。

lnI∝n×lnP（4）

如圖5（a）和圖5（b）所示，隨著激發(fā)功率從80 mA增加到170 mA，GdVO4： Yb3+， Ho3+和GdPO4： Yb3+， Ho3+材料的綠光和紅光發(fā)光強度也逐漸增強。擬合lnI與lnP變化關(guān)系，由圖5（a）和圖5（b）的斜率可知兩種基質(zhì)綠光發(fā)射和紅光發(fā)射過程均為雙光子過程。

如圖6所示，在980 nm激發(fā)下，GdVO4： Yb3+， Ho3+和 GdPO4： Yb3+， Ho3+材料中Yb3+和Ho3+的能級、相關(guān)能量轉(zhuǎn)移和能級躍遷過程。由圖6可知，綠光發(fā)射主要來源于5F4，5S2→5I8：首先，Yb3+在980 nm激發(fā)下通過基態(tài)吸收（GSA）從基態(tài)2F7/2躍遷到2F5/2的激發(fā)態(tài)；然后，回到基態(tài)的同時將其激發(fā)能通過能量傳遞（ET）過程傳遞給Ho3+，2F5/2（Yb3+）+5I8（Ho3+）→2F7/2（Yb3+）+5I6（Ho3+），因此，Ho3+從5I8基態(tài)上升到5I6激發(fā)態(tài)，這是一個聲子輔助的能量轉(zhuǎn)移過程，因為Yb3+的2F5/2能級和Ho3+的5I6能級之間的能量匹配。其次，5I6能級的Ho3+通過Yb3+同樣的能量轉(zhuǎn)移提升到5F4或5S2能級： 2F5/2（Yb3+）+5I6（Ho3+）→2F7/2（Yb3+）+5F4，5S2（Ho3+）。此時處于5F4、 5S2能級的部分能量向下輻射躍遷到基態(tài)5I8能級產(chǎn)生綠光。

紅光發(fā)射主要來源于5F5→5I8：5F5能級上的粒子，它是通過兩個不同途徑完成的。首先，Yb3+在980 nm泵浦下從2F7/2激發(fā)到2F5/2，然后，將其能量傳遞給Ho3+，2F5/2（Yb3+）+5I8（Ho3+）→2F7/2（Yb3+）+5I6（Ho3+），因此，Ho3+從5I8基態(tài)上升到5I6激發(fā)態(tài)。處于5I6能級上的粒子有兩種途徑去產(chǎn)生紅光。途徑一：處于5I6能級的Ho3+通過Yb3+的能量轉(zhuǎn)移提升到5F4，5S2能級，即 2F5/2（Yb3+）+5I6（Ho3+）→2F7/2（Yb3+）+5F4，5S2（Ho3+），部分Ho3+從5F4，5S2能級多聲子弛豫無輻射躍遷到5F5能級， 處于5F5能級的Ho3+躍遷至基態(tài)，同時發(fā)射紅光。途徑二：Ho3+從5I8基態(tài)上升到5I6激發(fā)態(tài)。部分Ho3+無輻射弛豫到5I7能級，處于5I7能級的Ho3+再次接受Yb3+的能量傳遞，從而向高能級躍遷至5F5能級，處于5F5的能量向下輻射躍遷到基態(tài)5I8能級產(chǎn)生紅光。

3 結(jié)論

采用高溫固相法合成了GdVO4： Yb3+， Ho3+和GdPO4： Yb3+， Ho3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，在980 nm激發(fā)下，兩種材料均產(chǎn)生了綠光和紅光發(fā)射，分別歸屬于Ho3+的5F4， 5S2→5I8和5F5→5I8的能級躍遷。對比GdVO4： Yb3+， Ho3+和GdPO4： Yb3+， Ho3+的上轉(zhuǎn)換發(fā)光，由于基質(zhì)GdVO4比GdPO4的聲子能量小，從而非輻射躍遷概率小，導(dǎo)致GdPO4： Yb3+， Ho3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的紅綠比較大，色度坐標更接近紅光，因此，GdPO4： Yb3+， Ho3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料在生物成像領(lǐng)域具有更大的應(yīng)用潛力。

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