陳姿穎 李紅蓮* 殷嘯林 方立德 李瑩瑩

(1.河北大學 質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督學院,河北 保定 071000;2.河北白沙煙草有限責任公司 保定卷煙廠 供應部,河北 保定 071000)

在食品原料、中藥材、煙草等植物生長過程中,土壤受到工業(yè)排放的污染,根部會吸收土壤中的金屬微量元素,這些微量金屬隨著植物的生長被轉(zhuǎn)移到其他部分。隨著傳統(tǒng)電化學分析法和應用中子活化分析法在微量元素測試方面的應用減少,金屬微量元素檢測分析逐漸向快速多元素儀器測定的方向發(fā)展[1-3],如:原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、原子發(fā)射光譜法、激光誘導擊穿光譜法等。其中激光誘導擊穿光譜技術(shù)利用激光和物質(zhì)間相接觸產(chǎn)生直接作用,省略了以往中間繁瑣復雜的制作流程并具備了快捷分析的優(yōu)點[4-5],在近年的地質(zhì)[6]、生物[7]和環(huán)保[8]等領(lǐng)域普遍運用。根據(jù)研究發(fā)現(xiàn),單模激光光束的波形能量密度呈現(xiàn)出中心強邊緣弱的高斯分布,在光學材料應用中可能導致材料表面發(fā)生熱灼燒效應,從而引起裂紋、濺射等缺陷使探測靈敏度降低,影響后續(xù)相關(guān)分析。因此,改善高斯激光光束能量分布均勻性成為了LIBS技術(shù)的研究熱點之一。

改變高斯光束光斑能量密度分布,則需要對其進行一定程度的整形,整形成同一外形輪廓或不同輪廓的平頂光束。平頂光束是在光束橫截面上具有均勻光強能量和均勻相位分布的一類傍軸光束,具有填充因子大、強度調(diào)制小、對光學系統(tǒng)內(nèi)光學元器件的損傷風險比較小等優(yōu)點[9]。在優(yōu)化理論算法整形方面,根據(jù)計算形式和使用的理論方法有幾何理論、標量理論和矢量理論三類。常用優(yōu)化算法基礎(chǔ)是標量理論,其中包括G-S算法、Y-G算法、輸入-輸出算法等。PANG等[10]提出了一種采用具有特殊球形初始相位的Gerchberg-Saxton(GS)算法計算純相位全息圖的新方法,實現(xiàn)了降噪平頂光束整形。LIU等[11]提出了一種基于矢量衍射的光束整形方法,利用麥克斯韋方程組的時間反轉(zhuǎn)對稱性,對瑞利矢量衍射積分進行了修正。然而與標量衍射方法相比,約束了光場各分量的設(shè)計。在實驗光學元件整形方面,光闌攔截是最初取得平頂光束的一種整形措施[12]。張浩等[13]利用設(shè)計的開普勒型非球面整形鏡實現(xiàn)了大口徑激光的均勻光束。翟中生等[14]提出了一種基于組合光柵的任意形狀光束整形方法,利用外光柵阻擋非0級光束,內(nèi)光柵改善幾何掩模能量分布獲得均勻性較好的平頂光束。劉文靜等[15]采用一種可有效抑制散斑噪聲的衍射元件設(shè)計方法,通過選擇一種特殊的初始相位,在不降低衍射效率的同時生成了環(huán)形平頂光束。

上述研究方法雖然可以實現(xiàn)一定程度的光束整形,但是部分平頂光在加工應用中局限性很大,整形效果不夠理想,適用的光束范圍特殊。因此本文提出一種基于平凸柱面鏡的光束整形方法改善激光光束的能量密度分布。使用光學仿真軟件,分別對平凸柱面鏡的不同焦距尺寸進行成像模擬,確定整形實驗元件的具體參數(shù)。并利用其設(shè)計和搭建光束整形實驗系統(tǒng),對平凸柱面鏡的整形效果進行測試和驗證。

1 實驗仿真

1.1 平凸柱面鏡的模擬設(shè)計

光學軟件在序列模式下設(shè)置波長1 064 nm,鏡頭材料BK7,光源標準面的曲率半徑為無限,厚度為無限,成像平面曲率半徑為無限,平凸柱面鏡中平面的曲率半徑為無限、半直徑12.5 mm,柱面的曲率半徑51.680 mm、半直徑12.5 mm,改變其焦距即改變平面和柱面厚度的代數(shù)和。在90～10 mm的焦距大區(qū)間中,選取90、96、104和110 mm四個值進行模擬仿真,得到了如圖1分別對應f=90、96 mm的兩個光路三維布局圖和光線追跡后圖2分別對應f=104、110 mm的兩個光束成像標準點列圖?？梢钥闯?前兩個焦距中心部分光束聚焦在接收屏以前且焦距越大焦點越接近接收屏,而104 mm和110 mm的點列圖中心部分光束較為發(fā)散,表現(xiàn)出滯后聚焦在接收屏之后且焦距越大越發(fā)散,由此將焦距控制在96～104 mm后繼續(xù)模擬。

圖1 光路三維布局圖Figure 1 3D layout of optical path chart.

圖2 光束成像標準點列圖Figure 2 Beam imaging standard point chart.

其次,選取中間值100 mm焦距即平面和柱面厚度的代數(shù)和為100 mm,設(shè)置平面厚度3 mm,柱面厚度97 mm。模擬得到通過平凸柱面鏡透射后的圖3(a)三維布局成像和3(b)光束成像點列圖,可以看出焦點剛好在接收屏上,不提前也不滯后。由此確定滿足實驗條件的合適焦距為100 mm。光學軟件轉(zhuǎn)換模式,在非序列模式下設(shè)置波長1 064 nm,鏡頭材料BK7,光源的陳列光線條數(shù)20條,分析光線條數(shù)105條,能量1 W,X半寬5 mm,Y半寬10 mm。柱面透鏡Z位置10 mm,徑向高度10 mm,X半寬5 mm,厚度10 mm,直徑1為0,直徑2為-25 mm,矩形探測器Z位置60 mm,X半寬5 mm,Y半寬10 mm,像元數(shù)100×100,X/Y最小角為-90°,X/Y最大角為90°。分析模擬得出如圖4所示的三維光束透射平凸柱面鏡光路成像圖,包括NSC(非序列模式)實體模型和NSC三維布局成像圖。

圖3 焦距100 mm:(a)三維布局成像圖;(b)光束成像點列圖Figure 3 Focal length 100 mm:(a) 3D layout imaging image;(b) Beam imaging point chart.

圖4 光束光路圖:(a)NSC實體模型;(b)NSC三維布局成像圖Figure 4 Beam path chart:(a) NSC physical model;(b) NSC 3D layout imaging chart.

1.2 LIBS光束整形系統(tǒng)確立

結(jié)合光學模擬結(jié)果和實驗操作平臺的各影響因素,擬采用f=100 mm,r=12.5 mm的平凸柱面鏡作為實驗光學整形元件。光學軟件在序列模式下模擬的表面矢高圖如圖5所示,寬度為25 mm,單面相對于光軸的偏心x=0 mm,y=0 mm。

圖5 表面矢高圖Figure 5 Surface vector height chart.

光學系統(tǒng)一般分為共軸式光學系統(tǒng)和非共軸式光學系統(tǒng)兩種[16],本實驗采用的非共軸式光學系統(tǒng)原理圖如圖6所示,為保證系統(tǒng)工作時處于穩(wěn)定狀態(tài),首先需要進行預熱。整個實驗采集過程在空氣環(huán)境下完成,采用輸出波長為1 064 nm、脈寬為6.4 ns和M2為1.5左右的Nd:YAG激光器(DAWA系列)作為激發(fā)光源。激光器發(fā)出帶有一定能量的高斯激光脈沖通過焦距為100 mm,半徑為12.5 mm的圓形平凸柱面鏡,經(jīng)整形后的光束聚焦在樣品表面,光纖對燒蝕激發(fā)產(chǎn)生的等離子體進行采集耦合,得到的光信號經(jīng)過光譜儀放大轉(zhuǎn)換成電信號傳輸至PC端后進行數(shù)據(jù)處理和光譜分析。其中延遲時間設(shè)置為1.9 μs,光譜的檢測波長199～517 nm,并根據(jù)實驗得出最佳的透鏡到樣品的距離為103 mm。

圖6 整形光學系統(tǒng)框圖Figure 6 Block diagram of shaping optical system.

2 結(jié)果與分析

2.1 樣品制備

采集土壤樣品經(jīng)過自然風干、去除雜質(zhì)和過篩,形成細致的小顆粒土壤樣品后,用電子天平稱取10份等量樣品,通過準確計算分別在樣品中加入不等量的光譜純試劑SrCl2,配制成Sr的濃度如表1所示分別為:0.01%、0.02%、0.05%、0.08%、0.15%、0.3%、0.5%、0.7%、0.9%、1.1%。經(jīng)過1 h的研磨后,添加蔗糖溶液再次進行研磨,研磨好的土壤粉末經(jīng)769YP-15A型壓片機在15 MPa壓力下壓片10 min,制成直徑為15 mm、厚度為5 mm的圓片狀樣品,放入80 ℃的烘干箱,烘干備用。

表1 土壤樣品制備表Table 1 The preparation table of soil samples

2.2 光斑能量變化

光斑能量分布能夠反映激光光束的均勻性程度。如圖7所示,激光光源最初是一個高斯分布的圓形激光光束,中間能量高邊緣能量弱。經(jīng)過平凸柱面鏡的整形后激光光束變成了較為狹長的且能量相對均勻的線性激光光束。其實際光束光斑如圖8所示。

圖7 光斑能量圖Figure 7 Spot energy map.

圖8 實際光斑圖Figure 8 Actual spot image.

2.3 焦斑光強均方差系數(shù)

焦斑光強均方差系數(shù)能夠反映出一組數(shù)據(jù)的離散程度,間接表明光強的平均性,其表達式[17]為:

式中,I為實際輸出光強,為輸出光強的平均值,N為實驗次數(shù),fRMS為光強均方差系數(shù),值越小則均勻性越好。將實驗所得的譜線強度帶入式(1),計算繪制如表2所示。光束整形后樣品光譜強度的焦斑光強均方差系數(shù)均降低了,且平均降低率達到了41.91%,故可知通過平凸柱面鏡整形后焦斑光強在均勻性方面有所改善。

表2 激光整形前后焦斑光強均方差系數(shù)Table 2 Mean square error coefficients of focal spot intensity before and after laser shaping

2.4 焦斑光強峰谷比

焦斑光強峰谷比系數(shù)能夠反映光強的波動程度,如果波動越大則值越大,波動越小值越小,其表達式[17]:

(2)

式中,Imax為輸出光強的最大值,Imin為輸出光強的最小值,V為輸出光強峰谷值比系數(shù),值越小則光強均勻性越好。將實驗所得的譜線強度帶入式(2),計算繪制如表3所示。光束整形后樣品光譜強度的焦斑光強峰谷比系數(shù)明顯下降,且平均降低率達到41.27%。由此說明平凸柱面鏡整形后光強能量均勻性提高,可以有效改善后期金屬微量元素的檢測靈敏性。

表3 激光整形前后焦斑光強峰谷比系數(shù)Table 3 Peak to valley ratio coefficient of focal spot intensity before and after laser shaping

2.5 能量均勻度

對于光束整形系統(tǒng),輸出的光束在空間中的照度分布需要進行均勻性評價。引入能量均勻度的概念,它是一種標準的均勻性評價方法[18]。計算公式[19]如下:

(3)

式中,n是檢測點個數(shù),Ei是(i≥2)檢測點數(shù)值,是所有檢測點的平均值。能量均勻度反映了截面內(nèi)的整體光強偏離平均光強的程度,其值越大,表明能量分布越均勻。將實驗所得的譜線強度帶入式(3),計算繪制如表4所示能量均勻度變化表。使用平凸柱面鏡后,光學系統(tǒng)成像的能量均勻度呈上漲的趨勢,且平均上升率達到了17.23%。能量均勻度數(shù)值越大,平面內(nèi)整體光強接近平均光強的程度越高,由此可知,平凸柱面鏡對激光光束整形的有效性。

表4 激光整形前后能量均勻度Table 4 Energy uniformity before and after laser shaping

2.6 擬合決定系數(shù)

根據(jù)NIST數(shù)據(jù)庫,選取Sr Ⅰ 421.5 nm為特征譜線(圖9),對待檢測土壤樣品進行每組40次重復實驗測量分析。隨著土壤樣品中Sr濃度含量的逐漸增多,激光擊穿誘導迸發(fā)出的等離子體也在增加,對應的光譜強度也逐漸增強。由圖10可知高斯光束下Sr的光譜強度平均值曲線擬合決定系數(shù)為0.860,線性光束下Sr的光譜強度平均值曲線擬合決定系數(shù)為0.914。結(jié)果表明,通過使用平凸柱面鏡進行激光光束整形后,光譜強度曲線的回歸擬合度更好即高斯光束得到了有效的改善。

圖9 鍶元素的特征譜線Figure 9 Characteristic spectral lines of strontium element.

圖10 整形前后樣品光譜強度平均值Figure 10 Average spectral intensity of samples before and after shaping.

3 結(jié)論

本文以激光誘導擊穿光譜技術(shù)為理論基礎(chǔ),通過光學仿真模擬光束成像,確定了平凸柱面鏡的最佳實驗焦距,然后基于最佳的平凸柱面鏡進行高斯光束整形實驗系統(tǒng)的搭建,并以土壤中的鍶元素為例檢測實驗系統(tǒng)對光束整形的有效性。通過比較使用平凸柱面鏡和聚焦透鏡后光斑能量變化、焦斑光強均方差系數(shù)、焦斑光強峰谷比系數(shù)、能量均勻度以及鍶元素整形前后的擬合決定系數(shù),得出了平凸柱面鏡可以有效改善激光中心強邊緣弱的不均勻分布,使其轉(zhuǎn)換成相對均勻能量分布的結(jié)論,證明了平凸柱面鏡整形的有效性。