王淑豪，馮 雪，趙京濤，王 彬

（1.廊坊師范學院 綜合實驗中心，河北 廊坊 065000；2.廊坊師范學院 生命科學學院，河北 廊坊 065000）

紅棗又名大棗、華棗，是鼠李科棗屬植物棗樹的果實，富含維生素、氨基酸、黃酮類、皂苷類等多種營養(yǎng)成分，素有“木本糧食、滋補佳品”之稱，具有極高的食用和藥用價值[1]。紅棗含糖量豐富，紅棗汁經(jīng)過發(fā)酵后，可以制備高酒精度果酒[2]，且具有獨特的風味[3]。由于碰傷、裂果、成熟度低等問題，產(chǎn)生的殘次棗失去了商品價值，但仍具有很高的營養(yǎng)成分和加工特性，將其發(fā)酵成紅棗酒，實現(xiàn)殘次棗的綜合加工利用，提高紅棗的利用價值，以促進紅棗精深加工及紅棗酒的發(fā)展[4]。目前紅棗酒的文獻報道中多是發(fā)酵溫度、初始糖度、酵母接種量等工藝參數(shù)優(yōu)化[5-6]，鮮有關(guān)于檢測甲醇含量的報道。紅棗是我國的特色果品，因此國外鮮有關(guān)于紅棗果酒和紅棗蒸餾酒的研究報告。盡管國家提出釀酒工業(yè)生產(chǎn)的“四個轉(zhuǎn)變”，即高度酒向低度酒轉(zhuǎn)變，蒸餾酒向釀造酒轉(zhuǎn)變，糧食酒向果酒莊，一般酒向優(yōu)質(zhì)酒轉(zhuǎn)變[7]，然而，在華北太行山一些地域，傳統(tǒng)民間釀制紅棗蒸餾酒（紅棗白酒，棗酒）有著悠久的歷史。棗酒風味獨特、酒性柔和、棗香濃郁，目前仍然深受當?shù)孛癖娤矏?。然而，棗酒甲醇含量超過國家標準，達不到市場銷售標準，制約了其發(fā)展。

甲醇是易揮發(fā)有酒精氣味的強麻醉性無色液體，對人體有強烈毒性，是食用酒中的有害成分和限量成分。甲醇在人體內(nèi)代謝緩慢[8]，其氧化產(chǎn)物和細胞色素氧化酶的鐵結(jié)合而抑制細胞內(nèi)氧化過程，抑制糖的有氧分解，使體內(nèi)乳酸和有機酸積累造成酸中毒[9]，其毒理作用主要是對血管有麻痹作用及導致神經(jīng)變性的作用。甲醇作為食用酒中的一種副產(chǎn)物[10]，其主要來自釀酒原料（糧谷、薯類、水果、乳類等）中的果膠[11]。果膠物質(zhì)是一種多糖聚合物，釀酒原料在蒸煮等預處理、發(fā)酵過程中，果膠在熱、酸、堿或果膠酶作用下分解產(chǎn)生的甲醇[12]。釀酒原料果膠含量與酒中甲醇含量具有一定正相關(guān)性[13]，通常麩皮、薯類、谷糠和苦蕎殼等果膠含量偏高[14]。水果（如山楂、桃子、柿子、紅棗、蘋果等）中果膠含量豐富，其相應的果酒中甲醇含量也較高。發(fā)酵用酵母及其種類[15-16]、不同殺菌方式[17]以及酒的發(fā)酵工藝條件[18]影響甲醇的生成。顏雪輝等[19]研究表明，隨著發(fā)酵溫度升高，酵母菌生長旺盛，甲醇含量也較高。張麗芝[20]研究發(fā)現(xiàn)，棗酒在16～20 ℃發(fā)酵條件下甲醇生成量為12.33mg/L，在21～25℃發(fā)酵條件下甲醇生成量為20.64mg/L，在26～30 ℃發(fā)酵條件下甲醇生成量為41.51 mg/L。

本研究以干紅棗為原料制備紅棗果酒，進而蒸餾獲得紅棗蒸餾酒，對紅棗蒸餾酒原酒釀造工藝進行優(yōu)化及品質(zhì)分析。借助Origin 2022 SR1軟件，擬合發(fā)酵階段酒精度和甲醇在發(fā)酵階段和蒸餾階段隨自變量發(fā)酵溫度、干酵母接種量以及初始糖度的變化規(guī)律，旨在為甲醇含量符合國家標準的紅棗蒸餾酒釀制提供理論依據(jù)，為紅棗精深加工及紅棗蒸餾酒工業(yè)的發(fā)展奠定基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

干紅棗：產(chǎn)地山東；釀酒酵母（Saccharomyces cerevisiae）LALVIN RC212：憨酒匠自釀紅酒坊；白砂糖（食品級）：南寧糖業(yè)股份有限公司明陽糖廠；檸檬酸（分析純）、果膠酶（酶活60 000 U/g）、偏重亞硫酸鉀（分析純）：煙臺帝伯仕自釀機有限公司；甲醇、乙醇（均為色譜純）：國藥集團化學試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

TCL-100電子計量秤：浙江昊宇工貿(mào)有限公司；JJ124BC電子天平：常熟雙杰測試儀器廠；PHS-25酸度計：上海儀電科學儀器股份有限公司；303-4數(shù)顯電熱培養(yǎng)箱：南通科學儀器廠；XS2-H生物顯微鏡：重慶光學儀器廠；GLS-HY-01恒溫水浴鍋、QC-607破碎機：北京格力森酒業(yè)有限公司；RHB-90手持式折光儀：上海光學儀器廠；5 L常壓玻璃蒸餾器全套裝置：河北省黃驊市新興電器廠。

1.3 方法

1.3.1 紅棗蒸餾酒加工工藝流程及操作要點

操作要點：

挑選、清洗：剔除變質(zhì)、蟲害的紅棗，清洗紅棗表面灰塵污物。

蒸煮：按干紅棗（未去核）與水質(zhì)量比為1∶3加水，蒸煮60 min，使紅棗充分吸水膨脹，冷卻后，補齊損失的水分。打漿：用破碎機輕柔充分破碎成棗漿液，使棗核不破碎。酶解：加入棗漿質(zhì)量0.2%的果膠酶，在45 ℃下酶解6 h，以提高棗漿出汁率。

調(diào)糖、調(diào)酸：棗漿糖度為15°Bx。在此基礎(chǔ)上加入白砂糖，調(diào)節(jié)發(fā)酵棗漿至不同初始糖度。用檸檬酸調(diào)棗漿pH至4.5。

添加二氧化硫：向棗漿中加入偏重亞硫酸鉀108 mg/L，使得棗漿中總二氧化硫質(zhì)量濃度為60 mg/L，保持6 h后接種發(fā)酵，可防止發(fā)酵初期雜菌污染。

接種：將干酵母加入10倍質(zhì)量溫水中（28～30 ℃）活化，攪拌均勻，保持15 min，得到活化酵母。

發(fā)酵：接入活化酵母，充分攪拌棗漿發(fā)酵醪液，使酵母分散均勻，發(fā)酵溫度25 ℃，發(fā)酵時間為9 d，發(fā)酵醪液酒精度不再變化，結(jié)束發(fā)酵。

過濾：人工采用漏勺過濾掉棗核，酒渣分離，得到紅棗原酒。

蒸餾：在常壓玻璃蒸餾器裝置中對紅棗原酒進行蒸餾，分段收集蒸餾液，每段（瓶）170 mL?；旌锨皫锥卧埔?，使得甲醇含量為1.9 g/L（符合國標≤2.0 g/L），獲得紅棗蒸餾酒。

1.3.2 紅棗原酒發(fā)酵工藝單因素試驗

發(fā)酵時間的選擇：在發(fā)酵溫度25 ℃，干酵母接種量為0.6 g/L，初始糖度為22.0°Bx的條件下分別發(fā)酵3 d、4 d、5 d、6 d、7 d、8 d、9 d、10 d，考察發(fā)酵時間對紅棗酒發(fā)酵的影響。

發(fā)酵溫度的選擇：在酵母接種量為0.6 g/L，初始糖度為22.0°Bx，發(fā)酵溫度分別為19 ℃、22 ℃、25 ℃、28 ℃、31 ℃條件下發(fā)酵9 d，考察發(fā)酵溫度對紅棗酒發(fā)酵的影響。

酵母接種量的選擇：在初始糖度為22.0°Bx，發(fā)酵溫度為25 ℃，酵母接種量分別為0.2 g/L、0.4 g/L、0.6 g/L、0.8 g/L、1.0 g/L條件下發(fā)酵9 d，考察酵母接種量對紅棗酒發(fā)酵的影響。

初始糖度的選擇：在初始糖度分別為15.0°Bx、18.5°Bx、22.0°Bx、25.5°Bx、29.0°Bx，酵母接種量為0.6 g/L，發(fā)酵溫度為25 ℃條件下發(fā)酵9 d，考察初始糖度對紅棗酒發(fā)酵的影響。

1.3.3 紅棗原酒的蒸餾

初始糖度分別設(shè)置為15.0 °Bx、18.5 °Bx、22.0 °Bx、25.5°Bx、29.0°Bx的棗漿醪液，酵母接種量為0.71 g/L，發(fā)酵溫度為24 ℃條件下發(fā)酵9 d。發(fā)酵結(jié)束后，在常壓玻璃蒸餾器裝置中對紅棗發(fā)酵醪液（4.5 L）進行蒸餾，分段收集蒸餾液酒樣（170 mL/瓶），直至即時酒精度及甲醇含量降到0為止，停止收樣，檢測各蒸餾分段收集樣品的酒精度和甲醇含量。

1.3.4 酒精回收率計算

酒精回收率是一批次紅棗原酒醪液（4.5 L）蒸餾獲得的蒸餾原酒（甲醇含量為1.9 g/L）中酒精量與4.5 L果酒醪液酒精總量之比

1.3.5 甲醇和酒精度的檢驗方法

酒精度的檢測：參照國標GB/T 5009.225—2023《酒和食用酒精中乙醇濃度的測定》[21]；甲醇的檢測：參照國標GB/T 5009.266—2016《食品中甲醇的測定》[22]。甲醇的限量（以100%酒精計）按照國標GB 2757—2012《蒸餾酒及其配制酒》[23]要求：糧谷類≤0.6 g/L，其他類≤2.0 g/L。

1.3.6 紅棗蒸餾酒感官評分

參照文獻[24-25]及國標GB/T 11856—2008《白蘭地》[26]制定紅棗蒸餾酒感官評分標準，滿分100分，具體評分標準見表1。

表1 紅棗蒸餾酒的感官評分標準Table 1 Sensory evaluation standards of distilled jujube liquor

1.3.7 發(fā)酵階段和蒸餾階段的酒精度和甲醇含量變化規(guī)律

基于實驗數(shù)據(jù)，繪制發(fā)酵階段因變量酒精度和甲醇與自變量發(fā)酵溫度、酵母接種量和初始糖度關(guān)系曲線，以及蒸餾階段酒精度和甲醇與蒸餾收樣樣本體積的關(guān)系曲線。根據(jù)曲線設(shè)立相關(guān)擬合函數(shù)（在發(fā)酵階段采用二元二次函數(shù)，在蒸餾階段采用分段函數(shù)和指數(shù)函數(shù)相結(jié)合），并借助Origin 2022 SR1軟件分別擬合酒精度和甲醇含量在發(fā)酵階段和蒸餾階段隨自變量參數(shù)的變化規(guī)律，最后根據(jù)擬合曲線來尋找最優(yōu)條件。

2 結(jié)果與分析

2.1 紅棗原酒發(fā)酵工藝優(yōu)化單因素試驗

2.1.1 發(fā)酵時間對紅棗原酒發(fā)酵的影響

由圖1可知，在發(fā)酵時間3～8 d范圍內(nèi)酒精度迅速提高，并在發(fā)酵時間為9 d時，酒精度即可達到10.2%vol，發(fā)酵時間＞9 d之后，酒精度不再增加。紅棗發(fā)酵醪是棗肉、棗皮和棗核混合的棗漿液，發(fā)酵時間在3～8 d范圍內(nèi)，由于酵母的增殖，產(chǎn)生越來越多的CO2，發(fā)生頂帽現(xiàn)象，因此，需要每天壓帽蓋攪拌2～3次，可使酵母與棗肉中的糖分充分混合，促進發(fā)酵。因此，選擇最適發(fā)酵時間為9 d。

圖1 發(fā)酵時間對紅棗原酒中酒精度的影響Fig.1 Effect of fermentation time on alcohol content of jujube original wine

2.1.2 發(fā)酵溫度對紅棗原酒發(fā)酵的影響

由圖2可知，隨著發(fā)酵溫度在19～25 ℃范圍內(nèi)的升高，紅棗酒的酒精度隨之升高；當發(fā)酵溫度為25 ℃時，發(fā)酵醪液中的酒精度最高，為10.2%vol；當發(fā)酵溫度＞25 ℃之后，發(fā)酵醪液中的酒精度有所下降。發(fā)酵溫度在19～31 ℃范圍內(nèi)對甲醇含量影響不大，其原因可能是甲醇主要來自原料紅棗中的果膠，在蒸煮等預處理過程中，果膠在熱及果膠酶作用下分解產(chǎn)生甲醇，而在發(fā)酵過程中，發(fā)酵溫度在19～31 ℃范圍內(nèi)，殘留的果膠含量較低，發(fā)酵溫度影響不大。

圖2 發(fā)酵溫度對紅棗原酒酒精度和甲醇含量的影響Fig.2 Effect of fermentation temperature on alcohol content and methanol contents of jujube original wine

發(fā)酵溫度過低時，酵母菌生長緩慢，代謝受到抑制。隨著發(fā)酵溫度升高，酵母菌生長速度加快，達到一定的菌體濃度后進入產(chǎn)酒期，產(chǎn)酒率提高；溫度過高，會導致菌體衰老加快、喪失活力甚至過早死亡，從而降低產(chǎn)酒率，影響酒的品質(zhì)，過高的發(fā)酵溫度使得果酒口感寡淡且有一絲苦味，感官評分降低。因此，選擇最適發(fā)酵溫度為25 ℃。

2.1.3 酵母接種量對紅棗原酒發(fā)酵的影響

由圖3可知，隨著酵母接種量在0.2～0.6 g/L范圍內(nèi)的增加，發(fā)酵醪液中的酒精度隨之逐漸升高；當酵母接種量達到0.6 g/L時，酒精度達到峰值10.2%vol；當酵母添加量＞0.6 g/L之后，酒精度稍有下降。酵母菌生長過于旺盛，消耗了部分糖分，造成發(fā)酵生成酒精的糖分含量降低，從而導致發(fā)酵后期酒精得率降低。酵母接種量在0.2～0.6 g/L范圍內(nèi)對甲醇含量影響不大。當酵母接種量為0.2 g/L 時，甲醇含量最高，隨酵母接種量增加甲醇含量稍稍降低。已知甲醇主要來源于原料紅棗中的果膠，不同酵母接種量的發(fā)酵棗漿醪液是同一批次制備的。不同酵母接種量發(fā)酵后甲醇含量的差異可能是由于每個樣品不同酒精度的差異。因此，選擇最適酵母接種量為0.6 g/L。

圖3 酵母接種量對紅棗原酒中酒精度及甲醇含量的影響Fig.3 Effect of yeast inoculum on alcohol content and methanol contents of jujube original wine

2.1.4 初始糖度對紅棗原酒發(fā)酵的影響

由圖4可知，酒精度隨著初始糖度（15.0～29.0°Bx范圍內(nèi)）增加而增加，初始糖度越高，發(fā)酵獲得的酒精度也越高，酒的香氣和口感等感官評分也越低。甲醇含量隨著初始糖度的增加而降低，可能的原因之一是初始糖度的增加使得酒精度增加，按100%酒精度計算后從而導致甲醇含量數(shù)據(jù)降低。在較低的初始糖度15.0～22.0°Bx范圍內(nèi)，紅棗果酒甲醇的含量降低明顯，初始糖度＞22.0°Bx之后，甲醇含量降低的幅度隨初始糖度增加不顯著，甲醇含量趨于平緩。

圖4 初始糖度對紅棗原酒酒精度及甲醇含量的影響Fig.4 Effect of initial sugar content on alcohol content and methanol contents of jujube original wine

一定范圍內(nèi)，高糖度會導致酵母菌過快生長繁殖，賦予香氣和醇厚感的酸類、酯類和高級醇類物質(zhì)相對產(chǎn)生量下降，影響酒的風味和口感。鑒于發(fā)酵初始糖度以及蒸餾過程對甲醇含量的影響，為了獲得甲醇含量符合國家標準（≤2.0 g/L）的蒸餾原酒，同時使得口感和香氣等感官評分最優(yōu)，選擇這5個初始糖度（15.0°Bx、18.5°Bx、22.0°Bx、25.5°Bx、29.0°Bx）進行發(fā)酵實驗。

2.2 紅棗原酒的蒸餾

為了考察不同初糖濃度及蒸餾過程對蒸餾酒甲醇含量的影響，將5個不同初始糖度（15.0°Bx、18.5°Bx、22.0°Bx、25.5°Bx、29.0°Bx）的棗漿在發(fā)酵溫度24 ℃、酵母接種量0.71 g/L的條件（Origin 2022 SR1軟件擬合優(yōu)化的結(jié)果）下發(fā)酵9 d，分別取4.5 L發(fā)酵醪液進行蒸餾，蒸餾液分段取樣，每瓶170 mL，依次各取9瓶。蒸餾收集液中酒精度和甲醇含量變化見圖5。

圖5 不同初始糖度紅棗原酒蒸餾樣品中酒精度（a）及甲醇含量（b）的變化Fig.5 Changes of alcohol content (a) and methanol contents (b) in jujube original wine distilled samples with different initial sugar contents

由圖5a可知，初始糖度為15.0°Bx、18.5°Bx、22.0°Bx、25.5°Bx和29.0°Bx的發(fā)酵醪液蒸餾液第一個分餾段（前170 mL），其酒精度分別為54.41%vol、61.2%vol、66.2%vol、68.3%vol和69.7%vol，即初始糖度越高，蒸餾原酒的酒精度越高。在蒸餾過程中，酒精度的變化趨勢是隨著時間的延長而下降，最終在第9個蒸餾液分段樣品酒精度降低為0。

由圖5b可知，初始糖度為15.0°Bx、18.5°Bx、22.0°Bx、25.5°Bx和29.0°Bx的發(fā)酵醪液蒸餾液第一個分餾段，其甲醇含量分別為2.85 g/L、2.05 g/L、1.69 g/L、1.50 g/L和1.42 g/L，在蒸餾過程中甲醇含量的變化趨勢是隨著蒸餾液過程呈先增加后下降趨勢，第7號均達到最大值，甲醇含量分別為7.85 g/L、6.25 g/L、5.05 g/L、4.08 g/L和3.28 g/L，之后至第9號降低為0。初始糖度為15.0°Bx和18.5°Bx的發(fā)酵醪液，在整個蒸餾過程中收集的蒸餾液，其甲醇含量始終大于國家標準甲醇限量值（≤2.0 g/L）。

甲醇的變化規(guī)律均為“先上升-后下降”，酒頭低，酒尾高。沸點不同的組分組成的混合液在蒸餾時，揮發(fā)和分離不是由各自純組分的沸點來決定的，還決定于分子之間引力。甲醇的沸點（64.7 ℃）比乙醇（78.3 ℃）低，根據(jù)沸點分餾規(guī)律，沸點低者應先逸出，但實驗結(jié)果表明，酒尾甲醇濃度比酒頭高。在水含量較低或沒有水存在時，甲醇易揮發(fā)。當含有大量水時，由于甲醇分子和水分子都是極性分子，它們之間可以形成氫鍵，這種氫鍵力作用要比范德華力穩(wěn)定得多，只有提供足夠的能量才能打破分子間的氫鍵，所以，隨著蒸餾時間的延長，甲醇分子和水分子的氫鍵斷裂速度加快，甲醇分子逸出速度加快，酒尾部甲醇濃度較高。

綜合蒸餾過程中酒精度及甲醇含量的變化，選擇最適初始糖度為22.0°Bx。

2.3 酒精度和甲醇在發(fā)酵階段和蒸餾階段的變化規(guī)律

2.3.1 酒精度和甲醇在發(fā)酵階段的變化

借助Origin 2022 SR1軟件擬合因變量酒精度（y1）和甲醇含量（y2）在發(fā)酵階段隨自變量發(fā)酵溫度（x1）、酵母接種量（x2）和初始糖度（x3）的變化規(guī)律，結(jié)果見圖6。由圖6可知，當發(fā)酵溫度25 ℃、酵母接種量0.6 g/L時，發(fā)酵醪液中的酒精度最高，在初始糖度實驗范圍內(nèi)，最高初始糖度29.0°Bx時酒精度最高。在3個自變量發(fā)酵溫度、酵母接種量和初始糖度的實驗范圍內(nèi)，發(fā)酵溫度越低、酵母接種量越高、初始糖度越高，發(fā)酵醪液中的甲醇含量越低。發(fā)酵溫度、酵母接種量和初始糖度等3個自變量與因變量酒精度及甲醇含量的關(guān)系并非線性關(guān)系，所以選擇二次函數(shù)來逼近擬合。擬合方程如下：

圖6 酒精度和甲醇含量在發(fā)酵階段的擬合曲線Fig.6 Fitting curves of alcohol content and methanol content during the fermentation

分別對酒精度和甲醇含量的函數(shù)求全導數(shù)，結(jié)果如下：

當發(fā)酵溫度為19 ℃，酵母接種量為0.85 g/L以及初始糖度為29.0°Bx時，甲醇產(chǎn)量最低，為1.66 g/L，此時發(fā)酵醪液酒精度為11.99%vol。為了在國標甲醇限量值≤2.0 g/L范圍內(nèi)獲得最大酒精度，將發(fā)酵溫度提高至24 ℃，酵母接種量降低至0.71 g/L，初始糖度為22.0°Bx。在此最佳條件下，甲醇含量為1.71 g/L，酒精度為12.51%vol。

酒精度實際測量數(shù)值與擬合函數(shù)的預測數(shù)值相差不大，酒精度預測誤差在±0.3以內(nèi)，甲醇預測誤差在±0.04以內(nèi)，誤差在可接受范圍內(nèi)，表明擬合函數(shù)的相關(guān)性較好。

2.3.2 酒精度和甲醇在蒸餾階段的變化

借助Origin 2022 SR1軟件擬合因變量酒精度（y1）和甲醇含量（y2）在蒸餾階段隨自變量初始糖度（x1）和蒸餾液收樣體積（x2）的變化規(guī)律，結(jié)果見圖7。

圖7 酒精度（a,b）和甲醇含量（c,d）在蒸餾階段的擬合曲線Fig.7 Fitting curves of alcohol content (a, b) and methanol contents(c, d) during the distillation

由圖7a和7b可知，發(fā)酵醪液初始糖度越高，蒸餾液中酒精度越高，酒精度的變化趨勢是隨著在蒸餾過程中的延長而下降，第9個蒸餾液分段樣品酒精度降低為0。由圖7c和7d可知，發(fā)酵醪液初始糖度越高，蒸餾液中甲醇含量越低，甲醇含量的變化趨勢是前期階段隨著在蒸餾過程中的延長而增加，第7號均達到最大值，之后至第9號降低為0。2個自變量蒸餾液收樣體積和初糖濃度與因變量酒精度和甲醇含量的關(guān)系也是非線性關(guān)系，所以選擇分段函數(shù)、指數(shù)函數(shù)和二次函數(shù)來逼近擬合。擬合方程如下：

酒精度實際測量值與擬合函數(shù)的預測誤差基本在±4以內(nèi)，甲醇預測誤差基本在±0.5以內(nèi)，擬合函數(shù)的相關(guān)性較好。

初糖濃度15.0°Bx和18.5°Bx的蒸餾酒樣中甲醇含量始終大于國家標準甲醇限量值（≤2.0 g/L），故不再進行后續(xù)分析和感官鑒評樣品。分別對初糖濃度22.0°Bx、25.5°Bx和29.0°Bx的發(fā)酵蒸餾收樣液中酒精度和甲醇的函數(shù)對蒸餾分段函數(shù)x2積分，結(jié)果如下：

蒸餾擬合分析結(jié)果可描述蒸餾酒液收樣體積與酒液中酒精度和甲醇含量對應的函數(shù)關(guān)系。初糖濃度22.0°Bx、25.5°Bx和29.0°Bx的紅棗酒的蒸餾酒液，其收樣體積與酒液中酒精度、甲醇含量以及酒精回收率對應的函數(shù)關(guān)系曲線見圖8。

圖8 初始糖度22.0 °Bx（a）、25.5 °Bx（b）和29.0 °Bx（c）條件下蒸餾酒液體積與酒精度、甲醇含量以及酒精回收率的函數(shù)關(guān)系Fig.8 Functional relationship between distillate volume and alcohol content, methanol content, alcohol recovery under initial sugar contents 22.0 °Bx (a)、25.5 °Bx (b) and 29.0 °Bx (c)

擬合分析結(jié)果可描述有效體積范圍內(nèi)的任意收樣體積的蒸餾酒液中甲醇和酒精度。由圖8可知，隨著蒸餾酒液收樣體積的增加酒精度隨之降低，甲醇含量增加，酒精回收率增加。為獲得甲醇含量符合國家標準（≤2.0 g/L）酒液，采用蒸餾“去尾”工藝，收集前期甲醇含量低的蒸餾酒液，去掉后面甲醇含量高的部分，以期獲得甲醇含量合格的蒸餾酒液，同時獲得最高的酒精回收率。

2.4 紅棗蒸餾酒的感官鑒評

分別收集初始糖度22.0°Bx、25.5°Bx和29.0°Bx的紅棗酒的蒸餾酒樣液，3種蒸餾液收樣體積、甲醇、酒精度、酒精回收率以及感官評分結(jié)果見表2。

表2 3種紅棗蒸餾酒的參數(shù)及感官評分Table 2 Parameters and sensory evaluation of 3 kinds of distilled jujube liquors

由表2可知，初始糖度22.0°Bx的紅棗蒸餾酒酒樣感官評分最高，達92分，酒體澄清透明，具有明顯的棗香，酒香醇和、優(yōu)雅，口味甘冽、豐滿、綿柔，具有獨特的風格，但是酒精回收率為73.0%。初始糖度25.5°Bx的酒樣感官評分為86分，香氣和口味略低于22.0°Bx的紅棗白酒，但是，酒精回收率高達94.5%。初始糖度29.0°Bx的蒸餾酒樣的酒精回收率為98.2%，但是其酒樣感官評分最低，為68分，棗香較淡，棗酒風格不突出。初始糖度越高，紅棗蒸餾酒的酒精度和酒精回收率越高，感官評分越低。

3 結(jié)論

以市售干紅棗為原料，進行紅棗醪液酒精發(fā)酵制備紅棗原酒。在紅棗原酒發(fā)酵工藝優(yōu)化單因素試驗基礎(chǔ)上，借助Origin 2022 SR1軟件擬合發(fā)酵階段，得到最佳發(fā)酵工藝為發(fā)酵時間9 d、發(fā)酵溫度24 ℃、干酵母接種量0.71 g/L、初始糖度22.0°Bx。在此優(yōu)化條件下，甲醇含量為1.71 g/L，酒精度為12.51%vol。對發(fā)酵醪液進行蒸餾，在蒸餾過程中，酒精度隨著蒸餾時間的延長而下降，而甲醇含量為酒頭低，酒尾高。借助Origin 2022 SR1軟件擬合蒸餾過程，結(jié)果可描述蒸餾酒液收樣體積與酒液中酒精度和甲醇對應的函數(shù)關(guān)系。通過蒸餾收樣的“去尾”工藝，可獲得甲醇含量符合國家標準（≤2.0 g/L）的棗酒，達到市場銷售標準。白酒酒體澄清透明，晶亮，具有明顯的棗香，酒香醇和、優(yōu)雅，口味甘冽、豐滿、綿柔，具有本品獨特的風格，感官評分最高達92分，甲醇含量為1.90 g/L，酒精度54.7%vol，酒精回收率73.0%。本研究為甲醇含量符合國家標準的紅棗蒸餾酒釀造奠定了理論基礎(chǔ)。