李景元 郭彬 閆鵬偉 宋麗霞 賀軍權(quán) 繆祥文

1 蘭州西脈記憶合金股份有限公司 （甘肅 蘭州 730105）

2 甘肅省醫(yī)療器械檢驗檢測所 （甘肅 蘭州 730000）

內(nèi)容提要： 鎳鈦環(huán)抱式接骨器是鎳鈦形狀記憶合金醫(yī)用成功的典范。文章介紹了鎳鈦環(huán)抱式接骨器產(chǎn)品特性，概述了形狀恢復率、相變溫度和形狀恢復力三個記憶性能指標的標準測試方法以及該測試標準在具體產(chǎn)品檢驗中的使用情況。

環(huán)抱式接骨器采用的材料為鎳鈦記憶合金材料，這種材料具有低溫變形加熱恢復的特點，在醫(yī)學中的應(yīng)用非常廣泛。鎳鈦環(huán)抱式接骨器的出現(xiàn)有效地解決了胸骨、肋骨、鎖骨、股骨等傷骨骨折固定的難點，固定效果良好，其性能直接影響接骨器的作用發(fā)揮。本文主要就鎳鈦環(huán)抱式接骨器記憶性能測試進行綜述。

1.鎳鈦環(huán)抱式接骨器性能簡介

鎳鈦環(huán)抱式接骨器是由鎳鈦形狀記憶合金制作，利用其獨特的形狀恢復性能和超彈性，主要用于連接固定骨折后的兩塊或多塊骨的金屬器械，有直筒型、錐筒型、彎筒型、異型、橢圓型等形狀，主要由環(huán)抱臂與加壓主板構(gòu)成，見圖1。臨床使用時，首先在0°C～5°C冰水中利用專用撐開工具撐開環(huán)抱臂，整復患骨，接著安放變形后的接骨器，之后用45°C左右消毒熱鹽水浸泡的紗布熱敷接骨器，使其復位，完成內(nèi)固定?；脊怯虾?，切口，剝離組織露出接骨器，用0°C～5°C消毒冰鹽水浸泡的紗布充分冷敷接骨器，即可利用專用取出工具容易地取出接骨器。

圖1.直筒型鎳鈦環(huán)抱式接骨器外型結(jié)構(gòu)示意圖（注：1-主梁；2-環(huán)抱臂；3-端齒；φ-內(nèi)徑）

鎳鈦形狀記憶合金在馬氏體狀態(tài)施加應(yīng)力，產(chǎn)生殘余變形，將其加熱到一定溫度后，該合金自動恢復其原始形狀及尺寸，該特性就是形狀記憶效應(yīng)，如圖2所示。

圖2.鎳鈦形狀記憶合金超彈性和形狀記憶效應(yīng)

鎳鈦形狀記憶合金在奧氏體轉(zhuǎn)變以上溫度下，施加應(yīng)力卸載后，產(chǎn)生應(yīng)變完全回復，應(yīng)力誘發(fā)馬氏體在卸載過程中自發(fā)轉(zhuǎn)變?yōu)槟赶?，同時回復由于加載時應(yīng)力誘發(fā)馬氏體相變所產(chǎn)生的應(yīng)變，其應(yīng)力-應(yīng)變行為不符合胡克定律，同時其回復應(yīng)變量是普通金屬彈性應(yīng)變的10～20倍，該特性被稱為超彈性（見圖2）[1]。

鎳鈦記憶合金板材典型相變特性，如圖3所示：試樣從高溫相完全奧氏體（母相）狀態(tài)，冷卻到13.38°C，開始發(fā)生馬氏體相變，該溫度表示為Ms，即馬氏體相變開始溫度，繼續(xù)冷卻到-2.90°C，馬氏體相變結(jié)束，該溫度表示為Mf，即馬氏體相變結(jié)束溫度，馬氏體狀態(tài)的鎳鈦合金屈服強度較低，可很容易塑性和變形；試樣從低溫相馬氏體狀態(tài)開始加熱，加熱到25.53°C，開始發(fā)生逆相變奧氏體相變，該溫度表示為As，即奧氏體相變開始溫度，繼續(xù)升溫到41.01°C，奧氏體相變結(jié)束，轉(zhuǎn)變?yōu)橥耆赶酄顟B(tài)，該溫度表示為Af，即奧氏體相變結(jié)束溫度，完全奧氏體（母相）狀態(tài)的鎳鈦合金，屈服強度急劇升高，表現(xiàn)出很強的超彈性[2]。

圖3.鎳鈦記憶合金板材典型相變特性

鎳鈦環(huán)抱式接骨器良好臨床使用特性，來源于鎳鈦形狀記憶合金良好的生物相容性、形狀記憶效應(yīng)和超彈性。因其獨特的形狀記憶效應(yīng)，鎳鈦環(huán)抱式接骨器具有良好的手術(shù)安裝特性，在冰水中輕松撐開后，裝夾到患骨對接處，熱敷將接骨器加熱到Af以上，接骨器收縮環(huán)抱夾持患骨，直到完全愈合，需手術(shù)取出時，冰鹽水冷敷降溫后可輕松利用專用取出工具取出；又因鎳鈦形狀記憶合金良好的超彈性，接骨器持續(xù)加壓不易松動，加速患骨痊愈；再加上鎳鈦記憶合金材料具有強度高，耐磨損、耐腐蝕、無磁、無毒等優(yōu)異的理化性能，硬度和剛度與人體的骨組織接近，有效避免應(yīng)力遮蔽效應(yīng)，被認為是理想的生物內(nèi)固定植入材料之一，表現(xiàn)出良好的使用性能[3]。

鎳鈦環(huán)抱式接骨器因其優(yōu)良性能，已在臨床廣泛使用，其主要性能指標為形狀恢復率、相變溫度和形狀恢復力，暫無統(tǒng)一規(guī)范的測試標準，其性能測試方法亟待規(guī)范。

2.鎳鈦環(huán)抱式接骨器記憶性能測試方法

2.1 定義[4]

形狀恢復率：以環(huán)抱器為例，在完全奧氏體態(tài)時的原始形狀以內(nèi)徑為Φ0，經(jīng)完全馬氏體態(tài)時變形（若撐開，其對應(yīng)的拉伸應(yīng)變適宜在2.0%～2.5%），再經(jīng)高溫逆相變恢復后內(nèi)徑尺寸為Φ1，形狀恢復率η見公式（1）：

相變溫度：鎳鈦形狀記憶合金在低溫下變形，加熱后恢復至原始形狀，恢復至完全奧氏體相狀態(tài)相對應(yīng)的溫度即為鎳鈦形狀記憶合金的Af點。

形狀恢復力：當鎳鈦形狀記憶合金試樣拉伸變形后，在約束條件下加熱至As溫度以上時，試樣趨向于恢復原來的形狀，但因被約束而不能恢復，故將產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，即形狀恢復力。

2.2 實驗原理與測試方法[4]

2.2.1 形狀恢復率測試

2.2.1.1 試驗原理。將測試試樣在0°C～5°C冰水的混合物中冷卻至完全馬氏體相狀態(tài)，試樣進行變形，變形后加熱至完全母相狀態(tài)，試樣的形狀、尺寸發(fā)生變化，通過測量試樣變形前后的尺寸，根據(jù)定義中的公式計算形狀恢復率。

2.2.1.2 測試儀器及試劑。①恒溫水浴槽見圖4。②溫度計（精度≥0.5°C）。③水和0°C～5°C冰水混合物或其他冷卻介質(zhì)。④測量工具（游標卡尺等，精度≥0.02mm）。⑤變形工具。

圖4.恒溫水浴槽[注：1-熱電偶；2-恒溫水浴箱體；3-加熱器；4-溫度控制儀；5-循環(huán)泵（攪拌器）；6-溫度計]

2.2.1.3 測試方法。①恒溫水浴槽中加入一定量的水（水位沒過產(chǎn)品），水溫加熱至產(chǎn)品Af點，同時測量產(chǎn)品原始尺寸（若以內(nèi)徑表示）Φ0。②將測量產(chǎn)品放置在0°C～5°C冰水混合物中充分冷卻，將其變形即開口尺寸大于其原內(nèi)徑尺寸10%～30%，測量變形后的開口尺寸Φx。③產(chǎn)品放置水浴槽中至完全奧氏體相，取出后測量恢復后內(nèi)徑尺寸Φ1，根據(jù)形狀恢復率公式計算形狀恢復率即為產(chǎn)品的形狀恢復率。

2.2.2 相變溫度測試

2.2.2.1 試驗原理。①測量試樣原始尺寸（若以內(nèi)徑表示）Φ，將測試產(chǎn)品冷卻至完全馬氏體相狀態(tài)，將產(chǎn)品變形即開口尺寸大于產(chǎn)品內(nèi)徑尺寸10%～30%。②將變形后的產(chǎn)品放入恒溫水浴槽中，逐漸提高溫度，直至產(chǎn)品恢復原始尺寸，此時的溫度即為產(chǎn)品的Af點。

2.2.2.2 儀器及試劑。①恒溫水浴槽見圖4（升溫速率需保持在4°C/min以內(nèi)）。②高精度溫度計（精度≥0.5°C）。③水和0°C～5°C冰水的混合物或其他冷卻介質(zhì)。④測量工具（游標卡尺等，精度≥0.02mm）。⑤其他設(shè)備。

2.2.2.3 測試方法。①測量產(chǎn)品原始尺寸（若以內(nèi)徑表示）Φ，將測試產(chǎn)品冷卻至完全馬氏體相狀態(tài)，將產(chǎn)品變形即開口尺寸大于產(chǎn)品內(nèi)徑尺寸10%～30%。②將變形后的產(chǎn)品放入恒溫水浴槽中，逐漸提高溫度，直至產(chǎn)品恢復原始尺寸，此時的溫度即為產(chǎn)品的Af點。

2.2.3 形狀恢復力測試

2.2.3.1 試驗原理。將測試產(chǎn)品在0°C～5°C冰水混合物中冷卻至完全馬氏體相狀態(tài)，產(chǎn)品進行變形，變形后放置在測力夾具上，加熱至完全母相狀態(tài)，在恢復力顯示器上讀出恢復力最大數(shù)值即為產(chǎn)品形狀恢復力。

2.2.3.2 儀器及試劑。①形狀恢復力測試儀見圖5（精度≥0.1N）。②溫度計（精度≥0.5°C）。③水和0°C～5°C 冰水混合物或其他冷卻介質(zhì)。④測量工具（游標卡尺等，精度≥0.02mm）。⑤其他變形工具。

圖5.形狀恢復力測試儀[注：1-拉力（壓力）傳感器；2-產(chǎn)品放置夾具；3-產(chǎn)品或試樣；4-測力夾具；5-熱電偶；6-恒溫水浴槽；7-加熱器；8-溫度控制儀；9-恢復力顯示器；10-循環(huán)泵；11-溫度計]

2.2.3.3 測試方法。①形狀恢復力測試儀的恒溫水浴槽中加入一定量的水（水位沒過產(chǎn)品放置在恢復力測試儀的位置），水溫加熱至產(chǎn)品Af點。②產(chǎn)品放置在0°C～5°C冰水混合物中充分冷卻，將產(chǎn)品變形即開口尺寸大于產(chǎn)品內(nèi)徑尺寸10%～30%。③產(chǎn)品裝夾在形狀恢復力測試儀產(chǎn)品放置夾具上，將測力夾具放入恒溫水浴槽中，待水溫達到測試溫度，且恢復力顯示基本穩(wěn)定后，讀出恢復力顯示器上的最大數(shù)值，測量三次取平均值即為產(chǎn)品的形狀恢復力。

3.鎳鈦環(huán)抱式接骨器記憶性能測試方法在具體產(chǎn)品檢測中的應(yīng)用

上述三種鎳鈦環(huán)抱式接骨器記憶性能指標的測試，在具體產(chǎn)品檢測時，會因產(chǎn)品特性和測試條件以及需求的不同，有所差異。

在產(chǎn)品過程檢驗時相變溫度的檢測和形狀恢復率的檢測，可依據(jù)具體產(chǎn)品相變溫度的合格指標靈活運用同時完成。

如產(chǎn)品相變溫度Af合格指標為30°C～42°C，首先，將產(chǎn)品放入恒溫水浴槽，加熱到Af以上，取出測量接骨器初始內(nèi)徑尺寸Φ0，然后，將測試產(chǎn)品放置在0°C～5°C冰水的混合物中，冷卻至完全馬氏體相狀態(tài)，進行變形，變形后的接骨器放置到恒溫水浴槽，分別在30°C和42°C測試溫度（恒溫水浴槽水溫）下保持1min，取出測量接骨器恢復后內(nèi)徑尺寸Φ1，再依據(jù)公式（1），計算產(chǎn)品形狀恢復率。

如果在30°C測試溫度下，形狀未完全恢復（形狀恢復率＜95%），且在42°C測試溫度下，形狀完全恢復（形狀恢復率＞95%）的產(chǎn)品，其相變溫度和形狀恢復率，符合產(chǎn)品技術(shù)要求，判定為合格。

如果在30°C測試溫度下，形狀完全恢復（形狀恢復率＞95%），表明該產(chǎn)品相變溫度Af＜30°C，不符合產(chǎn)品技術(shù)要求，判定為不合格，需進行返工。

如果在42°C測試溫度下，形狀未完全恢復（形狀恢復率＜95%），則該產(chǎn)品相變溫度Af＞42°C，其相變溫度和形狀恢復率不符合產(chǎn)品技術(shù)要求，判定為不合格，需進行返工或報廢處置。

產(chǎn)品形狀恢復力完全與其形狀、壁厚和處理工藝相關(guān)聯(lián)，所用材料、形狀尺寸和生產(chǎn)工藝確定后，形狀恢復力就確定不會發(fā)生較大波動。所以，在日常的過程檢驗中一般不做產(chǎn)品形狀恢復力測試，只在研發(fā)驗證階段、產(chǎn)品變更和周期檢驗時，進行產(chǎn)品形狀恢復力測試。

在具體產(chǎn)品進行形狀恢復力測試時，通常會在一個確定的溫度下進行測試，比如37°C，相當于模擬產(chǎn)品使用狀態(tài)下測試。

首先，產(chǎn)品放置在0°C～5°C冰水混合物中充分冷卻，再利用專用撐開工具，對接骨器適當變形，將變形后的接骨器裝夾到恢復力測試儀上，為確保接骨器在完全奧氏體（母相）狀態(tài)下測試，產(chǎn)品裝夾在恢復力測試儀上測試時，需要先將水浴槽加熱到Af以上一個確定溫度，比如45°C，以保證接骨器充分受熱，處于完全奧氏體（母相）狀態(tài)，因為完全奧氏體（母相）狀態(tài)性能更優(yōu)更接近實際使用狀態(tài)，再冷卻到確定的測試溫度下，比如37°C，進行測試，這時測試的形狀恢復力，更能反映接骨器實際受力特性。

此外測試時需注意：接骨器應(yīng)在0°C～5°C 冰水中充分冷卻后變形，變形量不宜過大，一般控制在原內(nèi)徑尺寸的10%～30%，變形過大會加大斷裂和其他非預(yù)期風險。