摘要：提高學(xué)生日常觀察能力、實(shí)驗(yàn)動(dòng)手能力以及物理化學(xué)儀器的操作能力，是當(dāng)今高等院校實(shí)驗(yàn)課程教學(xué)的著重點(diǎn)。生物質(zhì)衍生材料是材料領(lǐng)域中的研究熱點(diǎn)，將生物質(zhì)衍生多孔碳材料的制備及其電化學(xué)性能測(cè)試引入到物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，培養(yǎng)學(xué)生生物質(zhì)衍生多孔碳材料的制備能力，幫助學(xué)生掌握材料的電化學(xué)性能測(cè)試，并理解其中的離子存儲(chǔ)規(guī)律。引導(dǎo)學(xué)生觀察自然，提高化學(xué)類專業(yè)學(xué)生對(duì)物理化學(xué)知識(shí)點(diǎn)的掌握，幫助學(xué)生把握材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)，提高學(xué)生對(duì)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的學(xué)習(xí)積極性。

關(guān)鍵詞：物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程；教學(xué)改革；開放性實(shí)驗(yàn)

中圖分類號(hào)：G642""" 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A"" 文章編號(hào)：1009-3583（2024）-0107-04

Research on Electrochemical Experimental Design of Biomass Derived Porous Carbon in Open Physical and Chemical Experimental Teaching

SUN Yue

（College of Chemistry and Materials Science， Huaibei Normal University， Huaibei 235000， China）

Abstract： It is the focus of experimental course teaching in colleges and universities to improve students ’ability of daily observation， experimental operation， and operation of physical chemistry instruments. Biomass-derived materials are a research hotspot in the field of materials. The preparation of biomass-derived porous carbon materials and their electrochemical performance tests are introduced into the experimental teaching of physical chemistry. It cultivates students ’ability to prepare biomass-derived porous carbon materials. It also helps students master the electrochemical performance test of materials and understand the law of ion storage in the porous carbon. The open experiment teaching guides students to observe nature and improves the ability of learning of physical chemistry knowledge points. It helps students grasp the research hotspots in the field of materials and enhances students ’learning enthusiasm for physical chemistry experiment courses.

keywords： physical chemistry experiment curriculum; the reform of teaching; open experiment

物理化學(xué)是高等院校化學(xué)專業(yè)開設(shè)的一門專業(yè)基礎(chǔ)課，物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)是化學(xué)類專業(yè)學(xué)生的必修課程，實(shí)現(xiàn)了物理化學(xué)理論向應(yīng)用的轉(zhuǎn)化[1]。物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)是通過物理、數(shù)學(xué)的方法研究、解釋化學(xué)實(shí)驗(yàn)背后的規(guī)律，涉及熱力學(xué)、動(dòng)力學(xué)以及電化學(xué)等[2]。高校物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蚺囵B(yǎng)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)動(dòng)手能力、儀器操作能力和分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的能力[3]。目前大多數(shù)高校開設(shè)的物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)具有成熟的樣品合成以及儀器測(cè)試方法。這導(dǎo)致目前開展的實(shí)驗(yàn)課程與最新的科研進(jìn)展存在一定的脫節(jié)，無法滿足學(xué)生對(duì)未知實(shí)驗(yàn)的探索，不利于培養(yǎng)學(xué)生的綜合分析能力，教學(xué)效果有待進(jìn)一步提高。

物理化學(xué)開放性實(shí)驗(yàn)作為物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的補(bǔ)充，能夠彌補(bǔ)當(dāng)前教學(xué)課程的不足，采取探索性實(shí)驗(yàn)，提高學(xué)生的實(shí)驗(yàn)參與積極性。學(xué)生在課前通過文獻(xiàn)檢索、查閱書籍等方式，搜集相關(guān)的實(shí)驗(yàn)資料。然后，在課堂教學(xué)過程中，學(xué)生通過討論，對(duì)材料的制備以及儀器的使用有了初步的認(rèn)識(shí)，選擇合適的材料制備方法，并熟練掌握儀器的使用方法。最后，分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得到測(cè)試結(jié)果。開放性實(shí)驗(yàn)注重學(xué)生自主學(xué)習(xí)能力、資料檢索能力以及分析解決實(shí)際問題能力的培養(yǎng)，有助于培養(yǎng)學(xué)生的科研創(chuàng)新能力，從而培養(yǎng)復(fù)合型人才[4]。

1開放性實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容及其要求

物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的電化學(xué)實(shí)驗(yàn)是電化學(xué)理論的實(shí)際應(yīng)用，如電化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程設(shè)計(jì)到電極的制備、電化學(xué)性能的測(cè)試等，利用電化學(xué)的理論，研究材料的性能[5]。電化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程采用電化學(xué)工作站等儀器，測(cè)試材料的電化學(xué)性能，學(xué)生需要設(shè)置電化學(xué)工作站的參數(shù)，組裝測(cè)試裝置，收集實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，并分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

生物質(zhì)衍生碳材料是一類重要的碳材料，如纖維素、殼聚糖、明膠、大豆蛋白、木質(zhì)素等，采用廉價(jià)、可再生的生物質(zhì)原料作為碳源[6]。學(xué)生通過此開放實(shí)驗(yàn)可以了解生物質(zhì)衍生多孔碳材料以及超級(jí)電容器電極材料的制備過程，掌握生物質(zhì)衍生多孔碳的離子存儲(chǔ)機(jī)理，了解冷凍干燥機(jī)、管式爐、電化學(xué)工作站等儀器的操作方法，熟悉當(dāng)前儲(chǔ)能材料的發(fā)展?fàn)顩r。

本次開放實(shí)驗(yàn)采用的生物質(zhì)材料為哈密瓜瓜皮，將其浸沒在氯化鈉溶液中，其中氯化鈉作為模板劑，采用冷凍干燥以及高溫碳化的方式，得到生物質(zhì)衍生的分級(jí)多孔碳材料。將得到生物質(zhì)衍生多孔碳材料制備成電極材料，并測(cè)試其電化學(xué)性能，從而幫助學(xué)生理解材料結(jié)構(gòu)與電化學(xué)性能之間的構(gòu)效關(guān)系。

該開放實(shí)驗(yàn)的教學(xué)要求如下：

（1）了解生物質(zhì)材料的背景知識(shí)。學(xué)生在課前，通過中國(guó)知網(wǎng)的文獻(xiàn)檢索、圖書館書籍查閱等方式，搜集生物質(zhì)材料的發(fā)展現(xiàn)狀，熟悉生物質(zhì)衍生多孔碳材料在儲(chǔ)能領(lǐng)域中的應(yīng)用，了解當(dāng)今世界能源存儲(chǔ)領(lǐng)域的發(fā)展?fàn)顩r。

（2）熟悉生物質(zhì)衍生多孔碳材料的制備方法。通過開放實(shí)驗(yàn)學(xué)生學(xué)習(xí)多孔碳材料的制備方法，學(xué)習(xí)電極的制備流程，掌握超級(jí)電容器測(cè)試方法。

（3）培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)探索的能力。學(xué)生通過團(tuán)隊(duì)合作，完成電極材料的制備，并完成電化學(xué)性能測(cè)試，提高自身的科學(xué)研究能力，培養(yǎng)學(xué)生解決問題的能力。

（4）提高學(xué)生的儀器操作能力。物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)涉及多種實(shí)驗(yàn)儀器，通過開放實(shí)驗(yàn)幫助學(xué)生學(xué)習(xí)冷凍干燥機(jī)、管式爐、電化學(xué)工作站等的操作流程，熟悉實(shí)驗(yàn)室中儀器的使用方法。

2開放實(shí)驗(yàn)實(shí)施過程

生物質(zhì)衍生多孔碳的制備及其電化學(xué)性能測(cè)試是一個(gè)綜合性的物理化學(xué)開放實(shí)驗(yàn)，學(xué)生需要在了解多孔碳的結(jié)構(gòu)與離子存儲(chǔ)性質(zhì)之間關(guān)系的基礎(chǔ)上，把握當(dāng)前儲(chǔ)能領(lǐng)域材料的發(fā)展情況，以培養(yǎng)學(xué)生的團(tuán)隊(duì)合作和創(chuàng)新精神為目標(biāo)，面向具有一定物理化學(xué)理論知識(shí)基礎(chǔ)的大三學(xué)生。具體培養(yǎng)流程如圖1所示：

學(xué)生首先進(jìn)行分組，以3～5人為一組，通過上網(wǎng)檢索、圖書館借閱書籍等方式，搜集有關(guān)生物質(zhì)衍生多孔碳的資料以及電化學(xué)的測(cè)試方法。在開放實(shí)驗(yàn)中，學(xué)生首先進(jìn)行小組討論，分享與總結(jié)相關(guān)資料，從而確定生物質(zhì)衍生多孔碳的制備原料以及制備流程。之后，通過分工協(xié)作，開展實(shí)驗(yàn)，并對(duì)得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，最終撰寫完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告，并參與實(shí)驗(yàn)考核，獲得實(shí)驗(yàn)成績(jī)。

2.1試劑

生物質(zhì)衍生多孔碳由實(shí)驗(yàn)室自行制備得到。生物質(zhì)材料采用哈密瓜瓜皮，聚偏二氟乙烯（PVDF）、乙炔黑、N-甲基-2-吡咯烷酮、濃硫酸等購置于國(guó)藥集團(tuán)，選用的藥品為分析純，直接使用。稀釋濃硫酸采用的去離子水為18.2 M 的去離子水。

2.2生物質(zhì)衍生多孔碳材料的制備

首先，將哈密瓜瓜皮切成2 cm ×2 cm 的小片，置于冷凍干燥機(jī)中干燥24 h，去除內(nèi)部的水分。之后，將2g 哈密瓜瓜皮與10 g NaCl 置于50 mL 的去離子水中，磁力攪拌24 h。將瓜皮片取出在冷凍干燥機(jī)中冷凍干燥，然后將其放在管式爐中850。C 碳化2h。最后，用去離子水在真空抽濾裝置中清洗得到碳材料，真空烘箱干燥，從而得到生物質(zhì)衍生的多孔碳材料。

2.3電極材料的制備

首先，將160 mg生物質(zhì)衍生多孔碳材料、20 mg 乙煥黑以及20 mgPVDF 混合研磨0.5 h，滴加 N-甲基-2-吼咯院麗，得到電極漿液。將電極漿液均勻地涂覆在1 cm ×1 cm 的欽網(wǎng)（300目）上，在45。C 的真空烘箱中干燥3 h，最終得到生物質(zhì)衍生多孔碳電極。

2.4電化學(xué)性能測(cè)試

生物質(zhì)衍生多孔碳的電化學(xué)性能測(cè)試采用的儀器是電化學(xué)工作站 CHI760E。生物質(zhì)衍生的多孔碳電極作為正負(fù)電極，其中一個(gè)電極連接在工作電極上，另一個(gè)電極連接在對(duì)電極與參比電極上。本開放實(shí)驗(yàn)選用的測(cè)試方法為循環(huán)伏安法測(cè)試，測(cè)試的高壓設(shè)置為0.9V，低壓設(shè)置為0V，掃描速度設(shè)置為5、10、20、50、100、200和500 mV s -1。每個(gè)掃描速度的循環(huán)伏安圖設(shè)置為2圈，取第二圈處理數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)測(cè)試的溫度為室溫。

3實(shí)驗(yàn)原理

超級(jí)電容器的電極材料存儲(chǔ)離子的方式有兩種，一種是雙電層電容存儲(chǔ)方式，另一種是厭電容存儲(chǔ)方式。其中，雙電層電容存儲(chǔ)方式是利用靜電作用，電解液中的離子在電極表面形成雙電層，從而在電極表面存儲(chǔ)離子[7]。常用的雙電層電容的電極材料包括活性炭、碳納米管、介孔碳等[8]。厭電容存儲(chǔ)方式是利用電極中的原子與電解液中的離子發(fā)生可逆的氧化還原反應(yīng)，即法拉第反應(yīng)，從而達(dá)到存儲(chǔ)離子的目的[9]。常見的厭電容電極材料有二氧化錳、氮摻雜多孔碳、四氧化三鉆等。厭電容材料通常具有高的比電容，但導(dǎo)電性相對(duì)較低。

生物質(zhì)衍生多孔碳是一類重要的碳材料，生物質(zhì)原料具有原料充足、價(jià)格低廉等優(yōu)勢(shì)，能夠作為碳的前驅(qū)體[10]。將自然界中可再生的生物質(zhì)原料轉(zhuǎn)化為高價(jià)值的電化學(xué)材料，能夠有效地緩解能源危機(jī)。此開放實(shí)驗(yàn)以此為背景，采用哈密瓜瓜皮作為原料，制備得到生物質(zhì)衍生的多孔碳材料，幫助學(xué)生了解雙電層方式存儲(chǔ)電解液中的離子，理解多孔碳結(jié)構(gòu)與電化學(xué)性能之間的關(guān)系。生物質(zhì)衍生多孔碳材料中有微孔（孔徑小于2 nm）、中孔（孔徑在2-50 nm 之間）以及大孔（孔徑大于50 nm），因此具有分級(jí)多孔的結(jié)構(gòu)。生物質(zhì)衍生多孔碳材料的介孔有利于電解液在電極中的快速擴(kuò)散，而微孔能夠?yàn)殡娊庖褐械碾x子提供大量的存儲(chǔ)位點(diǎn)。因此，將生物質(zhì)衍生多孔碳用于物理化學(xué)開放性實(shí)驗(yàn)中，能夠幫助學(xué)生理解物理化學(xué)中理論知識(shí)點(diǎn)，提高學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際的能力。同時(shí)，能夠幫助學(xué)生學(xué)習(xí)電化學(xué)工作站、冷凍干燥機(jī)、管式爐等實(shí)驗(yàn)室儀器的使用方法，激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣。

4數(shù)據(jù)分析處理與結(jié)果討論

通過上述實(shí)驗(yàn)步驟，學(xué)生可以制備得到生物質(zhì)衍生的多孔碳材料，通過掃描電子顯微鏡（SEM），能夠觀察到生物質(zhì)衍生多孔碳材料的微觀形貌，從圖2中能夠觀察到不同孔徑的孔結(jié)構(gòu)，包括大孔結(jié)構(gòu)與介孔結(jié)構(gòu)，并且不同的孔道相互連通，有利于電解液在多孔碳中的擴(kuò)散。多孔結(jié)構(gòu)也有利于提高材料的比表面積，從而有利于大量的離子在多孔碳表面，通過雙電層作用進(jìn)行存儲(chǔ)。通過掃描電子顯微鏡的觀察，幫助學(xué)生認(rèn)識(shí)與了解多孔碳的微觀結(jié)構(gòu)，對(duì)納米材料能夠有一個(gè)直觀的認(rèn)知。

之后，將生物質(zhì)衍生的多孔碳制備成電極，并采用電化學(xué)工作站測(cè)試其電化學(xué)性能。在此次開放實(shí)驗(yàn)中，學(xué)生通過循環(huán)伏安測(cè)試，了解離子在多孔碳中的存儲(chǔ)行為。通過循環(huán)伏安測(cè)試（圖3），發(fā)現(xiàn)生物質(zhì)衍生多孔碳的電壓范圍為0到0.9V，隨著掃描速度的逐漸增加，循環(huán)伏安圖的面積逐漸增大，較大的循環(huán)伏安圖面積表明生物質(zhì)衍生多孔碳具有高的離子存儲(chǔ)能力。整個(gè)循環(huán)伏安圖呈現(xiàn)出類似矩形的形狀，表明電解液中的離子在生物質(zhì)衍生多孔碳中的存儲(chǔ)方式為雙電層方式存儲(chǔ)[11]。

在完成生物質(zhì)衍生多孔碳的制備及其電化學(xué)性能的測(cè)試后，學(xué)生完成實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理與分析。數(shù)據(jù)處理采用 Adobe Illustrator 以及 Origin 進(jìn)行處理，Adobe Illustrator可以對(duì)掃描電子顯微鏡圖進(jìn)行處理，而Origin 可以對(duì)電化學(xué)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行處理并得到線形圖。最后，學(xué)生根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，撰寫完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

5構(gòu)建物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新體系

物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程是化學(xué)專業(yè)學(xué)生的一門重要課程，開放性實(shí)驗(yàn)的引入，能夠作為當(dāng)前實(shí)驗(yàn)課程的重要補(bǔ)充，實(shí)現(xiàn)物理化學(xué)理論與實(shí)際應(yīng)用相結(jié)合。依托學(xué)校已有的實(shí)驗(yàn)儀器平臺(tái)，進(jìn)一步探索物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的教學(xué)模式，實(shí)現(xiàn)科研與教學(xué)相融合，增強(qiáng)學(xué)生的創(chuàng)新意識(shí)[12]。

5.1學(xué)生自主學(xué)習(xí)

將翻轉(zhuǎn)課堂教學(xué)方式應(yīng)用于物理化學(xué)開放性實(shí)驗(yàn)課程的教學(xué)過程中，讓學(xué)生在課前自己搜集資料，在上課期間分析搜集的資料，消化知識(shí)，讓學(xué)生成為學(xué)習(xí)的主人[13]。翻轉(zhuǎn)課堂的理念引入到開放性實(shí)驗(yàn)教學(xué)課程中，將傳統(tǒng)的課堂講授、學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作、課后完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告的過程，調(diào)整為學(xué)生搜集學(xué)習(xí)資料、課堂討論消化、探索實(shí)驗(yàn)流程的過程，充分利用課前時(shí)間與課堂的教學(xué)時(shí)間，讓學(xué)生對(duì)物理化學(xué)知識(shí)點(diǎn)的認(rèn)識(shí)能力達(dá)到高階思維。

5.2學(xué)生團(tuán)隊(duì)合作能力

在開放性實(shí)驗(yàn)課程的教學(xué)活動(dòng)中，學(xué)生搜集材料，分組討論，遇到問題要及時(shí)與老師溝通、匯報(bào)實(shí)驗(yàn)的進(jìn)展。因此，在整個(gè)實(shí)驗(yàn)開展過程中，學(xué)生需要發(fā)揮團(tuán)隊(duì)合作能力，并提高自身的語言表達(dá)能力。這對(duì)于師范類專業(yè)的學(xué)生，如化學(xué)（師范）專業(yè)的學(xué)生，具有很好的培養(yǎng)效果，能夠培養(yǎng)學(xué)生的分析問題能力、語言表達(dá)能力以及團(tuán)隊(duì)合作能力。

5.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析能力

學(xué)生在完成開放性實(shí)驗(yàn)后，對(duì)所得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理，熟悉科研畫圖軟件的使用，并及時(shí)向老師匯報(bào)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。通過與老師討論，分析材料的離子存儲(chǔ)特性，對(duì)材料結(jié)構(gòu)的優(yōu)化進(jìn)行探討。同時(shí)，學(xué)生在課后查閱資料，了解更多的電化學(xué)表征手段，做到舉一反三，通過開放性實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)，掌握更多的測(cè)試方法。

5.4優(yōu)化實(shí)驗(yàn)課程的考核評(píng)價(jià)體系

在物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)課教學(xué)過程中，完善實(shí)驗(yàn)課程考核評(píng)價(jià)體系[14]。教師應(yīng)督促學(xué)生在實(shí)驗(yàn)課之前預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)教材，了解儀器的基本原理和操作流程。以學(xué)生為主導(dǎo)，開展學(xué)生小組討論，并選出代表進(jìn)行發(fā)言，討論實(shí)驗(yàn)涉及儀器的基本原理以及操作注意事項(xiàng)。采取問題導(dǎo)向的教學(xué)機(jī)制，讓學(xué)生在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中提出實(shí)驗(yàn)中可能遇到的問題，以及相應(yīng)的解決方案[15]。

因此，實(shí)驗(yàn)課程成績(jī)的組成可以設(shè)定為以下幾個(gè)方面：一是平時(shí)表現(xiàn)，包括實(shí)驗(yàn)課預(yù)習(xí)（5%），學(xué)生討論與發(fā)言（5%），以及實(shí)驗(yàn)報(bào)告（10%），主要考查學(xué)生對(duì)資料的整理以及課堂參與程度。二是實(shí)驗(yàn)儀器使用與實(shí)驗(yàn)操作（60%），主要考查學(xué)生的動(dòng)手能力。三是實(shí)驗(yàn)考試（20%），主要考查學(xué)生對(duì)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識(shí)點(diǎn)的掌握。

5.5開放性實(shí)驗(yàn)教學(xué)的分析拓展

對(duì)物理化學(xué)的開放性實(shí)驗(yàn)進(jìn)行進(jìn)一步的拓展，如：如何提高生物質(zhì)衍生多孔碳的比表面積？材料制備方法能否擴(kuò)展到其他生物質(zhì)材料？多孔碳的孔徑分布對(duì)離子存儲(chǔ)的影響。其他電化學(xué)測(cè)試方法。超級(jí)電容器在儲(chǔ)能技術(shù)發(fā)展中的意義等。學(xué)生通過對(duì)實(shí)驗(yàn)過程、結(jié)果的分析總結(jié)，充分認(rèn)識(shí)到多孔碳材料在能源存儲(chǔ)中的地位，對(duì)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器有更多的認(rèn)知，培養(yǎng)學(xué)生的科學(xué)探索精神。

6結(jié)語

針對(duì)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程中在學(xué)生培養(yǎng)方面存在的不足，依托學(xué)?，F(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)儀器，利用生活中常見的生物質(zhì)材料作為原料，制備多孔碳材料并進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)試，培養(yǎng)與提高學(xué)生的實(shí)驗(yàn)操作能力，加深學(xué)生對(duì)材料結(jié)構(gòu)與性能之間關(guān)系的理解，鍛煉學(xué)生分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的能力，增強(qiáng)學(xué)生的自主學(xué)習(xí)以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析能力，培養(yǎng)學(xué)生的邏輯思維能力，提高學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣。實(shí)現(xiàn)以學(xué)生為本的教育理念，多角度探索物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程教學(xué)，更好地培養(yǎng)化學(xué)人才。

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（責(zé)任編輯：羅智文）