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響應(yīng)面法優(yōu)化高?;Y(jié)冷膠—魔芋膠—羧甲基纖維素復(fù)配3D 打印凝膠的配方

2024-11-19 00:00:00蔣蝶王苑竹陶興琳盛軍張?jiān)弃Q朱強(qiáng)強(qiáng)
關(guān)鍵詞:結(jié)冷膠羧甲基凝膠

摘要: 【目的】構(gòu)建多元化的復(fù)配凝膠體系,以豐富3D 打印原料的種類(lèi)?!痉椒ā坎捎脝我蛩睾晚憫?yīng)面試驗(yàn)對(duì)高酰基結(jié)冷膠(high acyl gellan gum,HAGG)、魔芋膠(konjac gum,KG) 和羧甲基纖維素(carboxymethyl cellulose,CMC) 3 種凝膠材料進(jìn)行復(fù)配,通過(guò)測(cè)定黏度、色差和流動(dòng)性,并結(jié)合感官評(píng)價(jià)等方法,優(yōu)化凝膠體系的配方,系統(tǒng)分析凝膠體系的特性和3D 打印效果?!窘Y(jié)果】復(fù)配3D 打印凝膠體系的最佳配方為:以50 g去離子水為基質(zhì),按質(zhì)量分?jǐn)?shù)添加HAGG 1.5%、KG 1.5% 和CMC 0.4%,此配方條件下獲得3D 打印產(chǎn)品的色差值L*、a*和b*分別為70.69、?131.00 和352.31,黏度為56 873.00 mPa?s,流動(dòng)性為0.98 mm/min,感官評(píng)分為94.00,打印效果最好,獲得的樣品在室溫下可長(zhǎng)時(shí)間保持穩(wěn)定的形狀?!窘Y(jié)論】HAGG-KG-CMC 復(fù)配凝膠的各成分之間具有良好的協(xié)同效應(yīng)。研究獲得了一種可用于3D 打印的凝膠體系配方,為3D 打印食品原料的開(kāi)發(fā)及食品凝膠類(lèi)產(chǎn)品的新應(yīng)用提供了理論依據(jù)。

關(guān)鍵詞: 3D 打??;高酰基結(jié)冷膠;魔芋膠;羧甲基纖維素;響應(yīng)面法

中圖分類(lèi)號(hào): TS217 文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A 文章編號(hào): 1004–390X (2024) 05?0106?11

3D 打印技術(shù)是一種通過(guò)堆疊、成型、逐層打印預(yù)先設(shè)計(jì)的結(jié)構(gòu)而獲得產(chǎn)品的新興加工技術(shù)[1-2]。食品3D 打印是在3D 打印技術(shù)基礎(chǔ)上演變而來(lái)的一種快速食品生產(chǎn)方式[3],可以根據(jù)人們的喜好定制食品的形狀和營(yíng)養(yǎng)組成搭配[4]。近年來(lái),針對(duì)個(gè)性化食品和速食食品的綠色、健康、安全的3D 打印材料主要包括淀粉、油脂、凝膠和蛋白質(zhì)[5],然而,這些材料并不適用于所有原料打印,因此亟需研究和開(kāi)發(fā)新型打印材料。

結(jié)冷膠(gellan gum,GG) 是一種陰離子細(xì)菌胞外代謝多糖,屬于鞘氨醇單胞菌屬類(lèi)[6],具有多功能性、易加工性、生物相容性、交聯(lián)能力、長(zhǎng)期穩(wěn)定性、良好復(fù)配性、凝膠效率高等特點(diǎn)[7],可分為高?;Y(jié)冷膠(high acyl gellan gum,HAGG)和低?;Y(jié)冷膠(low acyl gellan gum,LAGG)[8]。其中,HAGG 是細(xì)菌發(fā)酵直接產(chǎn)生的天然多糖,其葡萄糖殘基上有1 個(gè)甘油?;?,是一種柔軟、有彈性和不易碎的凝膠[9];LAGG 是HAGG 脫?;漠a(chǎn)物,是堅(jiān)硬、無(wú)彈性和易碎的凝膠[10-12]。HAGG 在高溫下更穩(wěn)定[10],更適合用于凝膠復(fù)配。魔芋膠(konjac gum,KG) 干物質(zhì)含量高達(dá)80%,具有良好的水溶性和凝膠性,主要成分為葡甘露聚糖[13];其相對(duì)分子質(zhì)量大,水合能力強(qiáng),不帶電荷,黏度高,具有獨(dú)特的凝膠性能和優(yōu)良的增稠性能[14],在特定環(huán)境條件下可形成熱穩(wěn)定凝膠。羧甲基纖維素(carboxymethyl cellulose,CMC) 是纖維素羧甲基化的一類(lèi)衍生物[15],主鏈結(jié)構(gòu)是由基于β-1,4 糖苷鍵連接D-葡萄糖形成的纖維素聚合物[16];其對(duì)光熱穩(wěn)定,在冷水或熱水中均可溶解[17]。此外,CMC 還含有大量—OH和—COOH 基團(tuán)[18],可與Fe3+、Al3+、La3+等多價(jià)金屬陽(yáng)離子交聯(lián),用于制備具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)、性質(zhì)較為穩(wěn)定且牢固的凝膠[19]。本研究基于具有較強(qiáng)增稠作用和較高黏度的HAGG、KG 和CMC3 種食品膠體進(jìn)行多元復(fù)配,并結(jié)合3D 打印技術(shù),研究一種可用于食品3D 打印的復(fù)合型食品凝膠體系,為后續(xù)產(chǎn)品開(kāi)發(fā)奠定基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

供試HAGG 產(chǎn)自鄲城財(cái)鑫糖業(yè)有限責(zé)任公司,KG 產(chǎn)自上海鑫泰實(shí)業(yè)有限公司,CMC 產(chǎn)自源葉生物科技有限公司。

1.2 主要儀器和設(shè)備

Lucky bot ONE 食品巧克力打印機(jī),鹽城威布三維科技有限公司;NR200 經(jīng)濟(jì)型臥式色差儀,三恩馳科技有限公司;NDJ-8S 數(shù)字式黏度計(jì),上海菁海儀器有限公司;FA2104 電子天平,上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司;EU-K1-20TQ超純水器,南京歐凱環(huán)境科技有限公司;WB-2000水浴鍋,鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司;JYC-21CS2電磁爐,山東九陽(yáng)小家電有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 HAGG-KG-CMC 復(fù)配凝膠體系的單因素試驗(yàn)

設(shè)計(jì)基礎(chǔ)配方,以50 g 去離子水為基質(zhì),按質(zhì)量分?jǐn)?shù)添加HAGG 2.0%、KG 1.5%、CMC 0.2%。固定基礎(chǔ)配方其余各成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),分別調(diào)整HAGG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%、1.5% 和2.0%,KG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%、1.5% 和2.0%,CMC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%、0.4% 和0.6%,以凝膠體系的感官評(píng)分(標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1)、流動(dòng)性、黏度、色差和3D 打印效果為指標(biāo),評(píng)價(jià)不同因素對(duì)HAGG-KG-CMC 復(fù)配凝膠體系3D 打印效果的影響。

1.3.2 HAGG-KG-CMC 復(fù)配凝膠體系的響應(yīng)面試驗(yàn)

以HAGG、KG 和CMC 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為自變量,以3 個(gè)因素在凝膠體系中的單因素試驗(yàn)結(jié)果為參考,選擇3 個(gè)因素的水平值(表2),以感官評(píng)分為響應(yīng)值,使用Design-Expert 13 軟件對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行二次回歸擬合,用于評(píng)價(jià)復(fù)配凝膠體系的打印效果。

1.3.3 3D 打印流程

基于熔融沉積成型的3D 打印機(jī), 評(píng)價(jià)HAGGKG-CMC 凝膠體系的印刷性能。用3DS MAX 軟件建立所需打印的三維長(zhǎng)方體模型(30 mm×30 mm×30 mm),用Cure 15.04 軟件切片。將配制好的復(fù)配凝膠裝入直徑20 mm、長(zhǎng)75 mm 的專(zhuān)用料筒中,設(shè)置模型底層厚度4.0 mm、層厚0.5 mm,塑料針頭0.6 mm,噴嘴溫度28 ℃,熱床溫度28 ℃,內(nèi)部填充密度0%,底部頂部填充密度0%,打印速度30 mm/s,打印溫度45 ℃。

1.3.4 HAGG-KG-CMC 凝膠體系特性的測(cè)定

(1) 黏度

采用NDJ-5S 數(shù)字式黏度計(jì),設(shè)置儀器參數(shù)為4 號(hào)轉(zhuǎn)子、轉(zhuǎn)速12 r/min、樣品溫度35 ℃,測(cè)定所有HAGG-KG-CMC 混合凝膠的黏度。

(2) 流動(dòng)性

采用三角形固定試管的測(cè)量方式,選取長(zhǎng)度180 mm、直徑100 mm 的試管,設(shè)置傾斜角度為60 °,試管間測(cè)量間隙為50 mm,用滴管滴加樣品后用刮板刮去多余樣品,通過(guò)凝膠在試管中流動(dòng)的距離(L) 和測(cè)量時(shí)間(即流動(dòng)時(shí)間T,30 min)計(jì)算流動(dòng)性(A),計(jì)算公式為:A=L/T。

(3) 色澤

采用三恩手持式色差儀測(cè)定混合凝膠及打印產(chǎn)品的色澤,記錄測(cè)試樣品的色差值L* (亮度)、a* (紅色/綠色) 和b* (黃色/藍(lán)色)[20]。

1.4 數(shù)據(jù)處理與統(tǒng)計(jì)分析

使用SPSS 27 對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行單因素方差分析。凝膠體系特性的測(cè)定試驗(yàn)重復(fù)3 次,數(shù)據(jù)以“平均值±標(biāo)準(zhǔn)誤”表示;使用Origin 2022 作圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 添加HAGG 對(duì)復(fù)配凝膠體系黏度、流動(dòng)性和色差的影響

由圖1 可知:隨著HAGG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,復(fù)配凝膠的黏度顯著增大,流動(dòng)性顯著降低(Plt;0.05),表明溶液的假塑性逐漸增強(qiáng)。添加1.0%和1.5% HAGG 時(shí),復(fù)配凝膠的流動(dòng)性較強(qiáng),打印過(guò)程中膠體支撐力不足,不利于3D 打印;添加2.0% HAGG 時(shí),其與KG、CMC 復(fù)配的凝膠具有良好的流動(dòng)性,假塑性高,支撐力良好,打印過(guò)程中擠出的膠體連續(xù)性好,外觀光滑,是最適合3D 打印的復(fù)配凝膠。由表3 可知:HAGG的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)HAGG-KG-CMC 復(fù)配凝膠以及打印后樣品的L*、a*和b*值有顯著影響,HAGG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高,形成凝膠的能力越強(qiáng),透明度越低,HAGG-KG-CMC 復(fù)配凝膠打印前、后樣品的L*值差值越大,這是凝膠中的水分在打印和擠壓過(guò)程中釋放的結(jié)果;打印前的a*值和b*值為正值,說(shuō)明形成的復(fù)配凝膠為橙色,且顏色隨著HAGG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而變深;而以添加1.5% 和2.0% HAGG 復(fù)配凝膠打印的樣品,其a*值均為負(fù)值,即更傾向于藍(lán)綠色,表明印刷過(guò)程對(duì)材料的顏色有影響。

2.1.2 添加KG 對(duì)復(fù)配凝膠體系黏度、流動(dòng)性和色差的影響

由圖2 可知:隨著KG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,復(fù)配凝膠的黏度顯著升高,流動(dòng)性顯著降低(Plt;0.05)。KG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0% 時(shí),復(fù)配膠體較稀,流動(dòng)性過(guò)高,支撐力不足;KG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5% 時(shí),流動(dòng)性適中,與HAGG 和CMC 互溶且具有協(xié)同作用,假塑性最好,最有利于打印擠壓,支撐力良好;KG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0% 時(shí),復(fù)配膠體過(guò)于黏稠,流動(dòng)性差。由表4 可知:隨著KG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,打印前HAGG-KG-CMC 復(fù)配凝膠L*值的組間差異逐漸增大,但打印后各組樣品的L*值無(wú)顯著差異(Pgt;0.05);打印前各組樣品的a*值均為正值,而以添加1.0% 和1.5% KG 復(fù)配凝膠打印的樣品,其a*值均為負(fù)值;打印前各組樣品的b*值存在顯著差異(Plt;0.05),而打印后各組樣品的b*值無(wú)顯著差異。這說(shuō)明打印過(guò)程對(duì)材料的顏色有影響。

2.1.3 添加CMC 對(duì)復(fù)配凝膠體系黏度、流動(dòng)性和色差的影響

由圖3 可知:復(fù)配凝膠的黏度也隨著CMC質(zhì)量分?jǐn)?shù)的升高而顯著增加,當(dāng)CMC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2% 時(shí),其黏度約為水的黏度;但CMC 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)復(fù)配凝膠體系的流動(dòng)性無(wú)顯著影響(Pgt;0.05)。由表5 可知:CMC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)樣品的色澤有顯著影響,隨著CMC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,L*、a*和b*值均有所增大,且打印后的L*、a*和b*值較打印前增大,表明CMC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加有助于提高膠體的亮度值,增強(qiáng)透明度。

2.1.4 感官評(píng)定及3D 打印效果分析

由圖4 和圖5 可知:隨著HAGG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,產(chǎn)品的成型和疊層效果逐漸改善,當(dāng)HAGG質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0% 時(shí),產(chǎn)品效果最佳,感官評(píng)分最高。產(chǎn)品的成型以及疊層效果隨著KG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加呈先升高后降低趨勢(shì),當(dāng)KG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5% 時(shí),感官評(píng)分最高,塑性效果最好;當(dāng)KG質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0% 和2.0% 時(shí),打印效果最差,擠出過(guò)程中斷點(diǎn)較多。隨著CMC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,凝膠體系的感官評(píng)分逐漸降低,產(chǎn)品逐漸出現(xiàn)斷給、不成型現(xiàn)象, 打印效果越差, 當(dāng)CMC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2% 時(shí),塑性效果最好,感官評(píng)分最高。因此,選擇2.0% HAGG、1.5% KG和0.2% CMC 進(jìn)行下一步的試驗(yàn)。

2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化復(fù)配凝膠體系

2.2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化復(fù)配凝膠體系試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果,選擇HAGG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(A)、KG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(B)、CMC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(C) 3個(gè)因素進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn),結(jié)果如表6 所示。對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行二次回歸擬合,得到多元二次回歸方程: Y=?123.750+235.000A+198.500B+277.500C?4.000AB+160.000AC?140.000BC?116.500A2?118.000B2?1 550.000C2。

由表7 可知: 回歸模型的檢驗(yàn)值(F) 為126.59,且該回歸模型對(duì)響應(yīng)值(感官評(píng)分) 的影響極顯著(Plt;0.01);修正系數(shù)(R2) 為0.99,說(shuō)明模型具有良好的擬合效果;標(biāo)準(zhǔn)差為2.01,變異系數(shù)為2.75%,表明該模型具有良好的可重復(fù)性;信噪比為29.447 9,說(shuō)明該模型有較高的可信度。根據(jù)F 值的大小,判斷各因素對(duì)感官評(píng)分的影響順序?yàn)锳gt;Cgt;B;HAGG-KG-CMC 復(fù)配凝膠體系3D打印效果感官評(píng)分的回歸方程與響應(yīng)面值極顯著相關(guān)(Plt;0.000 1),且失擬項(xiàng)不顯著(Pgt;0.1),表明該模型可以充分?jǐn)M合試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

2.2.2 不同原料的交互作用對(duì)復(fù)配凝膠體系的影響

由圖6 可知:HAGG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)和KG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的交互作用對(duì)復(fù)配凝膠體系有顯著影響,HAGG質(zhì)量分?jǐn)?shù)和CMC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的交互作用對(duì)復(fù)配凝膠體系有極顯著影響,其響應(yīng)面坡度較陡峭,等高線為呈橢圓形;而KG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)和CMC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)交互作用的等高線近似呈圓形,交互作用較小。根據(jù)不同原料之間的交互作用、三維響應(yīng)面的坡度以及等高線的密集程度,得出各原料對(duì)復(fù)配凝膠體系感官評(píng)分的影響順序?yàn)镠AGGgt;KGgt;CMC。

2.2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)及結(jié)果

根據(jù)響應(yīng)面分析得到3D 打印的最佳配方為:以50 g 去離子水為基質(zhì),HAGG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%,KG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%,CMC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%,在該條件下的感官評(píng)分為94.00,接近響應(yīng)面法的理論值,且與實(shí)際結(jié)果吻合,說(shuō)明采用響應(yīng)面分析法優(yōu)化HAGG-KG-CMC 復(fù)配凝膠配方是可行的。

2.2.4 響應(yīng)面試驗(yàn)3D 打印效果

由圖7 可知:復(fù)配膠體的黏度、流動(dòng)性與HAGG、KG 和CMC 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相關(guān),HAGG 和KG 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大,凝膠體系的流動(dòng)性越差,但黏度越高;CMC 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)凝膠體系的流動(dòng)性和黏度幾乎沒(méi)有影響。由表8 可知:打印前的膠體色澤優(yōu)于打印后樣品的色澤,這可能是因?yàn)榇蛴∵^(guò)程中水分的釋放,使膠體亮度降低,但變化不明顯。

結(jié)合3D 打印效果(圖8) 可知:復(fù)配凝膠的打印效果與HAGG、KG 和CMC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)密切相關(guān)。當(dāng)HAGG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%、KG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%、CMC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4% 時(shí)(樣品16),復(fù)配凝膠打印過(guò)程中線條連續(xù)擠出且層層堆疊,具有較好的支撐力,無(wú)坍塌變形,從而促使打印結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定,3D 打印效果最佳。

3 討論

HAGG 是一種穩(wěn)定的陰離子凝膠劑,能夠在溶液中形成分子間作用力穩(wěn)定的雙螺旋結(jié)構(gòu),2 條分子鏈按順時(shí)針?lè)较蛐纬善叫械碾p螺旋,雙螺旋還可以聚在一起形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu);加熱攪拌可使三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和雙螺旋解體,形成不規(guī)則的線狀結(jié)構(gòu),并迅速降低溶液的黏度;而當(dāng)剪切率或熱效應(yīng)消除后,分子結(jié)構(gòu)可恢復(fù)至網(wǎng)狀,并增加黏度,從而表現(xiàn)為強(qiáng)烈的假塑性,其中,低質(zhì)量濃度的HAGG 具有黏度高[21]、穩(wěn)定性與復(fù)配性良好、凝膠效率高[7]等特點(diǎn)。趙越等[20]研究表明:加入HAGG 后,羧甲基纖維素鈉復(fù)合物的假塑性增加,黏度系數(shù)升高,流體系數(shù)降低,復(fù)合物的動(dòng)態(tài)凝膠流變性較低;隨著HAGG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大,流變性的變化更加明顯。董茗洋等[2]研究發(fā)現(xiàn):復(fù)配的食品膠體可顯著提高馬鈴薯淀粉基材的打印特性,增強(qiáng)凝膠體系的黏稠度,加入HAGG 后還可使凝膠樣品呈現(xiàn)良好的色澤,形成良好的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),進(jìn)而提高凝膠體系的打印穩(wěn)定性。結(jié)冷膠具有良好的流變性和黏性,但脆性大,添加量低時(shí)容易發(fā)生斷裂[22]。從本研究結(jié)果可知:HAGG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0% 時(shí),能夠有效增強(qiáng)復(fù)配凝膠體系的黏稠度,改善其3D 打印特性。

KG 是一種可食用膠體,可與大多數(shù)陰陽(yáng)離子、非離子型食用膠復(fù)配,且均具有協(xié)同、互溶和增效的作用,而高質(zhì)量濃度的KG 溶液是一種典型的假塑性流體,其黏度極高[23]。葡甘露聚糖是構(gòu)成KG 的主要成分,其溶于水后形成膠體溶液,充分溶脹后形成的KG 更加均勻,也是食用膠中黏度最高的一種典型假塑性流體。當(dāng)復(fù)配溶液中KG 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到1% 時(shí),其黏度可高達(dá)10 000~20 000 mPa?s[24]。曾瑞琪等[25]研究發(fā)現(xiàn):KG和黃原膠的復(fù)配凝膠體系具有假塑性,且其動(dòng)態(tài)黏度隨KG 添加比例的增加而升高,但流體系數(shù)隨KG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而降低。王浩等[24]研究表明:KG 對(duì)藍(lán)莓凝膠體系的打印特性、流變學(xué)性質(zhì)和質(zhì)構(gòu)特性都有顯著影響。本研究也表明:KG質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5% 時(shí),凝膠體系流動(dòng)性適中,且與HAGG 和CMC 協(xié)同、互溶,假塑性最佳,最有利于打印擠壓。

CMC 是一種陰離子聚合物,在高質(zhì)量濃度的CMC 中,未被吸附的CMC 在分子鏈的構(gòu)象中形成隨機(jī)、無(wú)序的節(jié)點(diǎn),從而增加溶液的黏度[20];當(dāng)CMC 質(zhì)量濃度繼續(xù)增加時(shí), 分子本身含有—OH,自身發(fā)生氫鍵結(jié)合反應(yīng),進(jìn)一步增加黏度。楊釵等[15]利用β-環(huán)糊精和CMC 制成多糖復(fù)合物作為Pickering 乳液體系的3D 打印墨水,并通過(guò)調(diào)整β-環(huán)糊精與CMC 的配比,使乳液形成穩(wěn)定的界面膜結(jié)構(gòu),研究結(jié)果表明:親水性的CMC 可以調(diào)節(jié)β-環(huán)糊精的乳化性能,使乳液達(dá)到所需的兩親性,從而增強(qiáng)Pickering 乳液的穩(wěn)定性及平滑性,降低界面張力。結(jié)合本研究結(jié)果可以看出:0.2% CMC 能有效提高復(fù)配凝膠體系的穩(wěn)定性、黏度和自我支撐能力。KIM 等[26]以CMC、ZnO 和果膠為生物打印油墨制備薄膜,通過(guò)對(duì)薄膜進(jìn)行電鏡掃描發(fā)現(xiàn):生物打印油墨可以增加薄膜的延展性和機(jī)械性能。上述研究均驗(yàn)證了CMC 能夠顯著影響復(fù)配凝膠體系流變學(xué)性質(zhì)、黏度和3D 打印特性的結(jié)論,與本研究結(jié)果一致。

本研究在前人研究的基礎(chǔ)上,將HAGG、KG和CMC 3 種高黏度材料進(jìn)行復(fù)配,隨著3 種膠體添加比例的增加,凝膠體系的假塑性升高,黏度增強(qiáng),流動(dòng)性降低,打印效果較好,性質(zhì)更加穩(wěn)定,在一定程度上填補(bǔ)了單一膠體的不足,可以用于后續(xù)產(chǎn)品的研究和開(kāi)發(fā)。但本研究?jī)H進(jìn)行了流變學(xué)特性、黏度、色差和3D 打印效果的研究,尚未進(jìn)行更深層次的質(zhì)構(gòu)、電鏡掃描等試驗(yàn),后續(xù)將進(jìn)行更深入、細(xì)致的研究。

4 結(jié)論

本研究以HAGG、KG、CMC 為凝膠材料,通過(guò)單因素結(jié)合響應(yīng)面試驗(yàn)確定HAGG-KG-CMC三元復(fù)配凝膠的最優(yōu)配比為:以50 g 去離子水為基質(zhì),在HAGG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%、KG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%、CMC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4% 時(shí),制成的凝膠體系感官評(píng)分為94.00,3D 打印產(chǎn)品的L*、a*和b*值分別為70.69、?131.00 和352.31,黏度為56 873.00 mPa?s,流動(dòng)性為0.98 mm/min,打印效果最佳,獲得的樣品在室溫下可長(zhǎng)時(shí)間保持穩(wěn)定的形狀。研究結(jié)果為食品3D 打印材料的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用提供了理論依據(jù)。

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責(zé)任編輯:何謦成

基金項(xiàng)目:云南省基礎(chǔ)研究專(zhuān)項(xiàng)青年項(xiàng)目(202101AU070084);云南農(nóng)業(yè)大學(xué)科研啟動(dòng)基金(KY2019-24);云南省基礎(chǔ)研究專(zhuān)項(xiàng)面上項(xiàng)目(202301AT070505)。

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