摘 要：為探究新型熒光材料的多色發(fā)光機(jī)理，采用水熱法合成Tb3+和Eu3+摻雜的Gd2O（CO3）2·H2O。利用X射線衍射、熒光光譜以及熒光壽命等技術(shù)分析樣品的物相結(jié)構(gòu)、發(fā)光特性和激發(fā)態(tài)電子衰減過程。結(jié)果表明，樣品在367 nm紫外光的激發(fā)下，Gd2O（CO3）2·H2O：Tb3+能夠發(fā)射出強(qiáng)度較高的綠光，峰值位于541 nm處。當(dāng)在Gd2O（CO3）2·H2O：Tb3+中加入Eu3+時(shí)，Tb3+的發(fā)光強(qiáng)度減弱，而Eu3+的發(fā)光強(qiáng)度增加，這歸因于Tb3+與Eu3+離子之間存在能量傳遞現(xiàn)象。當(dāng)Eu3+摻雜濃度為0.05時(shí)，樣品的發(fā)光顏色為黃光，其色度坐標(biāo)為（0.459 1， 0.484 6）；熒光衰減曲線測(cè)試表明，Gd2O（CO3）2·H2O：Tb3+，Eu3+中Tb3+的5D4能級(jí)熒光壽命隨著Eu3+濃度增加而減小。當(dāng)Eu3+摻雜濃度大于0.2時(shí)，樣品中Tb3+發(fā)射強(qiáng)度幾乎為零，且Tb3+對(duì)紅光發(fā)射強(qiáng)度增強(qiáng)有限，說明Gd2O（CO3）2·H2O基質(zhì)中高濃度的Tb3+和Eu3+共摻會(huì)加速Eu3+的濃度猝滅。

關(guān)鍵詞：熒光材料；Tb3+；Eu3+；能量傳遞；可調(diào)

中圖分類號(hào)：O433.4""" 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

Preparation and luminescent properties of novel color-tunable Gd2O（CO3）2·H2O： Tb3+， Eu3+phosphor

Abstract： To investigate the multi-color luminescence mechanism of new fluorescent materials， Gd2O（CO3）2·H2O co-doped with Tb3+ and Eu3+ was synthesized using the hydrothermal method. This study employed techniques including X-ray diffraction， fluorescence spectroscopy， and fluorescence lifetimes to analyze excited state electrons’ phase structure， luminescent properties， and decay process. The results revealed that when excited by 367 nm ultraviolet light， Gd2O（CO3）2·H2O：Tb3+ emitted high-intensity green light， peaking at 541 nm. However， when Eu3+ was introduced to Gd2O（CO3）2·H2O：Tb3+， the luminescence intensity of Tb3+ decreased， while that of Eu3+ increased， which was attributed to the energy transfer phenomenon between Tb3+ and Eu3+. At a Eu3+ doping concentration of 0.05， the luminescent color of the sample appeared yellow， with chromaticity coordinates of （0.459 1 and 0.484 6）. The fluorescence decay curve test indicated that the 5D4 lifetime of Tb3+ in Gd2O（CO3）2·H2O： Tb3+， Eu3+ diminished as the concentration of Eu3+ enhanced. When the Eu3+ doping concentration exceeded 0.2， the Tb3+ emission intensity in the sample was almost zero， and the enhancement of Tb3+ emission intensity towards red light was limited， which suggested that high concentration co-doping of Tb3+ and Eu3+ in the Gd2O（CO3）2·H2O matrix would accelerate the concentration quenching of Eu3+.

Key words： fluorescent material; Tb3+; Eu3+; energy transfer; tunable

稀土離子具有豐富的能級(jí)結(jié)構(gòu)，其發(fā)射光譜幾乎覆蓋從近紫外到遠(yuǎn)紅外的所有波長，在顯示、照明、傳感和防偽等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景 [1-3]。Eu3+和Tb3+作為稀土發(fā)光材料中常用的激活離子，其高效和多色發(fā)光特性可應(yīng)用于防偽、白光照明和溫度傳感器等領(lǐng)域[4-5]。通常，Eu3+的5D0→7F2躍遷在610 nm左右產(chǎn)生強(qiáng)烈的紅色發(fā)射，在595 nm左右的5D0→7F1躍遷產(chǎn)生強(qiáng)烈的橙色發(fā)射。Tb3+由于其5D4→7F5躍遷，在541 nm附近表現(xiàn)出強(qiáng)烈的綠色發(fā)射。因此，Eu3+和Tb3+是合成橙紅色和綠色發(fā)光磷光體的優(yōu)選材料[6]。此外，當(dāng)Tb3+與Eu3+兩種離子共摻雜時(shí)，激發(fā)能帶重合部分使其具備能量轉(zhuǎn)移和多離子共同發(fā)光的潛質(zhì)，例如：YAl3（BO3）4：Tb3+，Eu3+[7]、Gd2O2CN2：Tb3+，Eu3+ [8]和NaGd（MoO4）2：Tb3+，Eu3+[9]。在同一種基質(zhì)中，利用Tb3+和Eu3+離子的能量傳遞，調(diào)節(jié)兩種稀土離子的發(fā)光強(qiáng)度，能夠?qū)崿F(xiàn)發(fā)光材料的光色調(diào)節(jié)，類似的能量轉(zhuǎn)移行為在多色發(fā)光材料中已被廣泛報(bào)道，如Tb3+-Sm3+[10]、Sm3+-Dy3+[10]、Bi3+-Eu3+ [11]等。當(dāng)在適當(dāng)?shù)陌l(fā)光基質(zhì)中引入高效的發(fā)光離子對(duì)時(shí)，即可得到高效的多色發(fā)光材料。冷稚華等[12]利用Tb3+-Eu3+離子對(duì)，在Ba3YB9O18基質(zhì)中制備出紫外激發(fā)的白光熒光粉。田少華等[13]利用Tb3+-Sm3+離子對(duì)，在Ca9Al（PO4）7基質(zhì)中制備出近紫外激發(fā)的白光熒光粉。

碳酸鹽因其熱穩(wěn)定性好、雙折射性能優(yōu)和摻雜濃度高等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用作熒光發(fā)光基質(zhì)[14]。MAYAMA等[15]研究Gd2O2（CO3）2碳酸鹽發(fā)光基質(zhì)，發(fā)現(xiàn)Tb3+的摻雜可以達(dá)到17%，最大綠色發(fā)射強(qiáng)度比商用LaPO4：Ce3+，Tb3+熒光粉高11%。而在KY（CO3）2碳酸鹽基質(zhì)中，Y3+可以被Tb3+完全替代，摻雜濃度可達(dá)100%，熒光量子效率最高可達(dá)177%[16]。同時(shí)，由于價(jià)態(tài)相同，離子半徑相近，RE3+碳酸鹽更適合作為Eu3+和Tb3+離子的基質(zhì)材料。因此，本文報(bào)道一種基于單一基質(zhì)的Tb3+和Eu3+摻雜的Gd2O（CO3）2·H2O多色發(fā)光熒光粉，系統(tǒng)研究Tb3+到Eu3+間的能量轉(zhuǎn)移機(jī)制、發(fā)光特性、熒光壽命和色度坐標(biāo)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 樣品制備

利用水熱法制備（Gd1-x）2O（CO3）2·H2O：0.1Tb3+，xEu3+ （標(biāo)記為GOC：0.1Tb3+，xEu3+， x=0、0.01、0.05、0.20、0.40）樣品。首先，稱量一定量無水Na2CO3放于燒杯中，并加入20 mL去離子水，攪拌使其充分溶解，用稀硝酸將其pH值調(diào)到10.2附近，待用。其次，按照化學(xué)計(jì)量比稱取一定量的Gd（CO）3·6H2O （99.99%）、Tb（NO3）3·6H2O （99.99%）和Eu（NO3）3·6H2O （99.99%），加入一定量的去離子水混合均勻，逐滴滴入碳酸鈉溶液中，持續(xù)攪拌20 min后，用硝酸調(diào)其pH值至9.5，攪拌均勻后倒入反應(yīng)釜中；將反應(yīng)釜放入烘箱中加熱至200 ℃，保溫8 h。待冷卻后，將反應(yīng)物加入去離子水，洗滌3次，用80 ℃烘干50 min，得到Tb3+和Eu3+摻雜的GOC稀土發(fā)光材料。

1.2 樣品表征

利用荷蘭帕納科公司（PANalytical B.V.）生產(chǎn)的X射線衍射儀對(duì)樣品的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行物相分析，測(cè)試條件：工作電壓和電流分別為40 kV和40 mA，輻射源為Cu靶，λ=0.154 nm，測(cè)試2θ范圍為10°～80°。采用英國愛丁堡儀器公司（Edinburgh Instruments，EI）生產(chǎn)的FLS920熒光光譜儀，以氙燈作為發(fā)射光源，測(cè)量熒光粉的發(fā)射光譜和激發(fā)光譜，掃描范圍為200～870 nm，其中，激發(fā)光柵狹縫寬度為1.5 nm，發(fā)射光柵狹縫寬度為0.2 nm。

2 結(jié)果與討論

2.1 物相分析

圖1為GOC：0.1Tb3+，xEu3+ （x=0、0.01、0.05、0.20、0.40）的X射線衍射圖譜。從圖1可以看出，不同濃度Eu3+離子摻雜的GOC：0.1Tb3+各個(gè)衍射峰在位置和強(qiáng)度分布保持嚴(yán)格一致，沒有出現(xiàn)多余的衍射峰。該衍射結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS（00-043-0604）中給出的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)相符，表明二者具有相同的物質(zhì)結(jié)構(gòu)。從圖1中右上方的局部放大圖可知，當(dāng)摻雜Eu3+離子時(shí)，GOC：0.1Tb3+在21.01 °處的衍射峰位開始向低角度方向偏移，摻雜量越大，偏移越多。這是由于Eu3+的離子半徑為0.095 0 nm，大于Tb3+ （0.092 3 nm）和Gd3+ （0.093 8 nm）的離子半徑[17]，導(dǎo)致Eu3+離子進(jìn)入晶格時(shí)，晶格體積膨脹。同時(shí)，該現(xiàn)象也證明Eu3+成功摻雜到GOC：0.1Tb3+晶格。

2.2 微觀形貌與元素分析

圖2給出基質(zhì)GOC、GOC：0.1Tb3+和GOC：0.1Tb3+，0.05Eu3+三種典型的樣品微觀形貌圖。從圖2（a）～圖2（c）可以看出，3種典型物質(zhì)的形貌幾乎相同，均為小型片狀結(jié)構(gòu)組成的“啞鈴狀”樣品，啞鈴片由稀疏的片狀結(jié)構(gòu)組成，啞鈴軸處結(jié)合的片狀結(jié)構(gòu)較為緊密。從尺寸來看，未摻雜的GOC的其最大軸向距離為30SymbolmA@m，大于GOC：0.1Tb3+的20SymbolmA@m和GOC：0.1Tb3+，0.05Eu3+的25SymbolmA@m。三者在微觀形貌上幾乎一致，Tb3+和Eu3+的雙離子摻雜并沒有改變物質(zhì)的結(jié)晶狀態(tài)。為了解Tb和Eu兩種元素在GOC中的分布情況，對(duì)GOC：0.1Tb3+，0.05Eu3+樣品進(jìn)行元素面掃描，如圖2（d）所示。從能譜圖可以看出，該物質(zhì)含有O、C、Gd、Tb和Eu等元素，Gd、Tb和Eu元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為31.8%、1.7%和0.5%，其中，Gd與（Tb+Eu）物質(zhì)的量的比為5.9，接近材料的原始化學(xué)計(jì)量比5.6。能譜分析結(jié)果表明：Tb3+和Eu3+已成功摻雜到GOC基質(zhì)。

2.3 光譜特性

圖3給出了GOC：0.1Tb3+，xEu3+ （x=0、0.01、0.05、0.20、0.40）樣品的發(fā)射光譜和激發(fā)光譜圖。從圖3（a）可以看出，當(dāng)選擇541 nm為監(jiān)測(cè)波長時(shí)，樣品的激發(fā)峰分布在230～500 nm之間，特征峰位分別為245、273、311、347和367 nm。其中，245、274和311 nm的激發(fā)峰為Gd3+的8S7/2至6D3/2、6I17/2和6P7/2的能級(jí)躍遷。在330 nm到390 nm范圍內(nèi)的吸收帶中，347和367 nm分別對(duì)應(yīng)著Tb3+的7F6SymbolnB@5G3和7F6SymbolnB@5L10躍遷。當(dāng)Eu3+摻雜濃度增加時(shí)，GOC：0.1Tb3+，xEu3+在各個(gè)激發(fā)特征峰上強(qiáng)度均會(huì)有所下降。從圖3（b）可以看出，Eu3+在350～410 nm的范圍內(nèi)有個(gè)寬帶激發(fā)峰，該寬帶激發(fā)峰與Tb3+的寬帶激發(fā)峰在較大區(qū)域上重合，若采用該區(qū)域內(nèi)的紫外光激發(fā)時(shí)，Eu3+和Tb3+可以被共同激發(fā)。從圖3（c）可以看出，Tb3+的發(fā)光峰位為486、541、588和619 nm，GOC：0.1Tb3+，xEu3+的綠光發(fā)光強(qiáng)度隨著Eu3+濃度增加而下降，最終降為0；Eu3+的發(fā)光峰位為588、610和699 nm，GOC：xEu3+的紅光發(fā)光強(qiáng)度隨著Eu3+濃度增加而增加；而GOC：0.1Tb3+，xEu3+的發(fā)光強(qiáng)度隨著Eu3+摻雜濃度增加而先增加后減少，表現(xiàn)出濃度猝滅現(xiàn)象。從圖3（d）可以看出，在Tb3+和Eu3+雙摻的體系中，當(dāng)Eu3+摻雜濃度小于0.2時(shí)，Tb3+對(duì)Eu3+的發(fā)射有貢獻(xiàn)，表現(xiàn)出一定的正向能量傳遞作用。當(dāng)Eu3+摻雜濃度繼續(xù)增加時(shí)，Eu3+在610 nm處的紅光強(qiáng)度發(fā)射減弱，表明該體系在摻雜比例較高時(shí)激發(fā)態(tài)電子存在多級(jí)能量交換，加大激發(fā)態(tài)電子的損耗。

2.4 能量傳遞

圖4給出了典型樣品GOC：0.1Tb3+，0.05Eu3+在367 nm激發(fā)下Tb3+5D4態(tài)的熒光衰減曲線。從圖4可以看出，該曲線可用雙指數(shù)函數(shù)近似擬合，擬合公式如式（1） [18]所示：

I=A1exp-t/τ1+A2exp（-t/τ2）（1）

式中：A1和A2是常數(shù)；τ1和τ2是衰減時(shí)間。則平均壽命τ計(jì)算公式為

τ=（A1τ21+A2τ22）/（A1τ1+A2τ2）（2）

通過計(jì)算可知，當(dāng)x=0、0.01、0.05、0.2和0.4時(shí)，GOC：0.1Tb3+，xEu3+在541 nm處Tb3+壽命計(jì)算值分別為1.411、1.305、0.295和0.106 ms。由此可見，當(dāng)Eu3+濃度增加時(shí)，Tb3+5D4態(tài)的能級(jí)壽命逐步減少，這主要是因?yàn)殡S著晶格中摻雜離子數(shù)目增加，Tb3+-Eu3+間的距離變小，交叉弛豫更加頻繁。Tb3+-Eu3+間的能量轉(zhuǎn)移效率可用式（3） [19]表示：

式中：ηT為Tb3+-Eu3+間的能量傳遞效率；τ0為未摻雜Eu3+離子時(shí)Tb3+的熒光壽命；τ為摻雜不同濃度Eu3+時(shí)Tb3+的熒光壽命。通過計(jì)算可知：當(dāng)x=0.01時(shí)，在GOC：0.1Tb3+，xEu3+樣品中，兩者之間能量傳遞效率為8%；當(dāng)Eu3+濃度不斷升高時(shí)，Tb3+-Eu3+間的能量傳遞效率不斷增大。當(dāng)x=0.40時(shí)，能量傳遞效率達(dá)到92%。然而，隨著Eu3+濃度增加，Tb3+與Eu3+之間的能量傳遞效率增大，但Eu3+紅光發(fā)射強(qiáng)度降低，發(fā)生濃度猝滅現(xiàn)象。為了探究濃度猝滅的原因，根據(jù)Dexter公式計(jì)算離子的相互作用類型，如式（4） [20]所示。

式中：I為發(fā)射強(qiáng)度；x為Eu3+的濃度；K和β為常數(shù)；Q為6、8和10時(shí)分別對(duì)應(yīng)電偶極-電偶極、電偶極-電四極和電四極-電四極相互作用，計(jì)算結(jié)果如圖5所示，Q值為7.09，更接近于8，因此，Eu3+的濃度猝滅歸因于電偶極-電四極相互作用。

2.5 色度坐標(biāo)

圖6給出GOC：0.1Tb3+，xEu3+ （x=0、0.01、0.05、0.20、0.40）在367 nm紫外光下的色度坐標(biāo)圖。從圖6可以看出，當(dāng)x=0時(shí)，GOC：0.1Tb3+在367 nm的激發(fā)下，顏色為黃綠色，對(duì)應(yīng)的色度坐標(biāo)為（0.356 7， 0.582 4）；當(dāng)x為0.01時(shí)，此時(shí)Eu3+濃度很低，發(fā)光顏色中紅光成分較少，發(fā)光顏色逐步變黃，其色度坐標(biāo)為（0.370 7， 0.563 3）；當(dāng)x增加到0.05時(shí)，此時(shí)發(fā)光光譜中綠光和紅光的比例相當(dāng)，顏色為黃色，色度坐標(biāo)為（0.459 1， 0.484 6）；當(dāng)x大于0.2時(shí)，發(fā)光光譜中綠光成分急劇減少，主要為紅光成分，色度坐標(biāo)處于紅光區(qū)；當(dāng)x增加到0.40時(shí)，GOC：0.1Tb3+，xEu3+的顏色已從黃綠完全轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色。GOC：0.1Tb3+，xEu3+ （x=0.20、0.40）對(duì)應(yīng)的色度坐標(biāo)分別為（0.612 8， 0.368 3）和（0.630 8， 0.357 1）。以上結(jié)果表明，在GOC基質(zhì)中，可以通過調(diào)節(jié)Tb3+和Eu3+的相對(duì)比例實(shí)現(xiàn)對(duì)熒光粉發(fā)光顏色的調(diào)控。

3 結(jié)論

1）通過水熱法制備Tb3+和Eu3+摻雜的GOC：0.1Tb3+，xEu3+稀土多色發(fā)光材料。

2）GOC是一種性能較好的熒光基質(zhì)材料，通過調(diào)節(jié)發(fā)光光譜中綠光和紅光的成分得到從綠光、黃光到紅光的各色發(fā)光材料。

3）在Tb3+-Eu3+共摻體系下，Tb3+將吸收到的激發(fā)態(tài)電子傳遞給Eu3+，能量傳遞效率可達(dá)92%，實(shí)現(xiàn)Tb3+-Eu3+雙離子發(fā)射。當(dāng)Eu3+濃度較高時(shí)，Tb3+-Eu3+雙離子發(fā)射強(qiáng)度小于Eu3+單離子紅光發(fā)射強(qiáng)度，表現(xiàn)為一定的濃度猝滅現(xiàn)象，這主要是由于Eu3+間的電偶極-電四極相互作用消耗部分激發(fā)態(tài)電子，降低Eu3+的發(fā)射強(qiáng)度。

4）在Eu3+的濃度變化中，GOC：0.1Tb3+，xEu3+體系的發(fā)光顏色可以從黃綠到紅色持續(xù)變化，實(shí)現(xiàn)熒光粉的多色發(fā)光調(diào)節(jié)，其顏色可調(diào)的特性可廣泛用于防偽、生物成像和裝飾美化等領(lǐng)域。

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