唐崇儉,鄭 平 (浙江大學(xué)環(huán)境工程系,浙江 杭州 310029)

在缺氧條件下,厭氧氨氧化菌能夠以亞硝酸鹽為電子受體氧化氨生成氮?dú)鈁1],從水中去除氮污染物.厭氧氨氧化工藝無(wú)需曝氣,可減少能耗,也無(wú)需補(bǔ)充有機(jī)物,運(yùn)行費(fèi)用較低[2-3].該工藝的容積基質(zhì)去除速率可達(dá)50.75kg N/(m3·d)[4],遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于硝化-反硝化生物脫氮工藝[＜0.5kg N/(m3·d)],現(xiàn)已成功應(yīng)用于污泥壓濾液等高氨氮廢水處理[5].

厭氧氨氧化是以氨和亞硝酸鹽為反應(yīng)物的生物反應(yīng),其主要產(chǎn)物為氮?dú)夂拖跛猁}[6].理論上,該反應(yīng)消耗的NH4+-N、NO2--N與生成的NO3--N摩爾計(jì)量系數(shù)之比為1:1.32:0.26[6].但在反應(yīng)器的實(shí)際運(yùn)行中,各研究者測(cè)得的化學(xué)計(jì)量關(guān)系不盡相同,據(jù) Liu等[7]研究,反應(yīng)器去除的NO2--N與NH4+-N之比為0.91:1,而據(jù)Strous等[8]研究,SBR去除的NO2--N與NH4+-N之比可達(dá)2.0:1.各研究者測(cè)得的硝酸鹽產(chǎn)生量也有較大差異,文獻(xiàn)報(bào)道的硝酸鹽產(chǎn)生量與氨氮去除量之比為0.04～0.41[5-6,9-11].一般推測(cè),反應(yīng)器的運(yùn)行條件(如 HRT)和菌群結(jié)構(gòu)是造成化學(xué)計(jì)量關(guān)系產(chǎn)生差異的重要原因[7,9].本研究采用膨脹污泥床反應(yīng)器(ESB),通過(guò)改變進(jìn)水基質(zhì)濃度和進(jìn)水基質(zhì)比例,考察了該工藝的化學(xué)計(jì)量學(xué)特性.

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)廢水

試驗(yàn)采用模擬廢水,其組成(g/L)為[12]:KH2PO40.01, CaCl2·2H2O 0.0056, MgSO4·7H2O 0.3,KHCO31.25;微量元素濃縮液Ⅰ、Ⅱ各1.25 mL/L.微量元素濃縮液Ⅰ的成分(g/L)為:EDTA 5,FeSO45;微量元素濃縮液Ⅱ的成分(g/L)為[13]:EDTA 15,H3BO40.014, MnCl2·4H2O 0.99, CuSO4·5H2O 0.25, ZnSO4·7H2O 0.43, NiCl2·6H2O 0.19,NaSeO4·10H2O 0.21, NaMoO4·2H2O 0.22. NH4+-N和NO2--N由(NH4)2SO4和NaNO2提供,濃度按需配制.

1.2 試驗(yàn)裝置

采用ESB反應(yīng)器(圖1),由有機(jī)玻璃制成,容積為1.1L,外裹黑布,以防光的負(fù)面影響[14].廢水通過(guò)蠕動(dòng)泵連續(xù)泵至反應(yīng)器底部,反應(yīng)生成的氮?dú)鈴姆磻?yīng)器頂部氣室引出,出水從反應(yīng)器上部溢流堰排放.進(jìn)水pH值采用鹽酸調(diào)節(jié)為6.8左右[15],操作溫度控制在(35±1)℃,回流比(R)控制為1.07.

圖1 厭氧氨氧化ESB反應(yīng)器示意Fig.1 Schematic diagram of anammox ESB reactor

1.3 接種污泥

厭氧氨氧化ESB反應(yīng)器的接種污泥取自實(shí)驗(yàn)室小試厭氧氨氧化反應(yīng)器,在進(jìn)行本實(shí)驗(yàn)前,該反應(yīng)器已成功啟動(dòng)并已穩(wěn)定運(yùn)行 60d[16].從反應(yīng)器中部取樣測(cè)得污泥濃度為15.2g VSS/L,VSS/TSS為0.81.

1.4 試驗(yàn)方法

在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中,反應(yīng)器的水力停留時(shí)間(HRT)和R分別控制為11.7h和1.07不變.試驗(yàn)共分為3個(gè)階段,分別記為Phase I、II、III.在Phase I期,同時(shí)提高進(jìn)水氨氮和亞硝酸鹽濃度,進(jìn)水NO2--N/NH4+-N控制為1.0～1.1,以提升反應(yīng)器的容積負(fù)荷,強(qiáng)化反應(yīng)器的厭氧氨氧化功能. Phase II期間,固定進(jìn)水氨氮濃度為420mg/L,設(shè)置不同的進(jìn)水亞硝酸鹽濃度,考察亞硝酸鹽濃度變化對(duì)反應(yīng)器化學(xué)計(jì)量關(guān)系的影響.在Phase III階段,控制進(jìn)水亞硝酸鹽濃度為600mg/L,設(shè)置不同的進(jìn)水氨氮濃度,考察氨氮濃度變化對(duì)反應(yīng)器化學(xué)計(jì)量關(guān)系的影響.在Phase II和III期間,在每個(gè)進(jìn)水濃度下反應(yīng)器至少運(yùn)行1周,待反應(yīng)器運(yùn)行性能穩(wěn)定后再調(diào)整進(jìn)水濃度.

1.5 測(cè)定項(xiàng)目與方法

氨氮:水楊酸-次氯酸鹽光度法[17];亞硝氮:N-(1-萘基)-乙二胺光度法[17];硝氮:紫外分光光度法[17];pH值:pHS-9V型酸度計(jì);TSS、VSS:重量法[17].比污泥厭氧氨氧化活性采用Dapena-Mora等[18]的方法測(cè)定.由于試驗(yàn)中沒(méi)有有機(jī)氮,故總氮(TN)濃度為3種無(wú)機(jī)氮濃度之和.

2 結(jié)果

2.1 反應(yīng)器穩(wěn)定運(yùn)行性能

在Phase I,控制ESB反應(yīng)器的HRT為11.7h,回流比為1.07,逐步將進(jìn)水氨氮和亞硝酸鹽氮濃度分別由198,210mg/L提高至420,450mg/L(圖2a),容積氮負(fù)荷升高為1.78kg/(m3·d).由圖2a可見(jiàn),在負(fù)荷提升過(guò)程中,反應(yīng)器的出水氨氮和亞硝酸鹽氮濃度比較穩(wěn)定,其中亞硝酸鹽氮濃度穩(wěn)定在30mg/L以下;硝酸鹽氮濃度隨基質(zhì)濃度的提高而逐漸升高至(69±4)mg/L.運(yùn)行至第40～50d時(shí),反應(yīng)器的容積基質(zhì)氮去除速率為(1.63±0.02)kg/(m3·d),亞硝酸去除率穩(wěn)定在97%左右(圖2b),比污泥厭氧氨氧化活性升高為0.26kg/(kgVSS·d).此階段反應(yīng)器的化學(xué)計(jì)量關(guān)系如圖2c所示.隨著反應(yīng)器容積負(fù)荷的提高,反應(yīng)器去除的NH4+-N,NO2--N以及產(chǎn)生的NO3--N之比逐漸穩(wěn)定于1:(1.25±0.01):(0.20±0.01)(圖2c),接近厭氧氨氧化的化學(xué)計(jì)量關(guān)系[式(1)]和文獻(xiàn)報(bào)道值[5-6],表明反應(yīng)器內(nèi)厭氧氨氧化反應(yīng)正常.

2.2 NO2-對(duì)化學(xué)計(jì)量學(xué)的影響

在pHase II,控制進(jìn)水氨氮濃度為420mg/L,將進(jìn)水 NO2--N/NH4+-N 設(shè)定為0.86～1.67,反應(yīng)器出水中的各污染物濃度列于表 1.根據(jù)進(jìn)出水濃度,可算得反應(yīng)器對(duì)氨氮和亞硝酸鹽的去除量(ΔNH4+-N、ΔNO2--N)以及硝酸鹽的產(chǎn)生量(ΔNO3--N),如圖3所示.

圖2 厭氧氨氧化ESB反應(yīng)器穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)的性能Fig.2 Performance of the anammox ESB reactor during Phase I

根據(jù)圖 3,當(dāng)進(jìn)水亞硝酸鹽濃度逐漸升高至554mg/L時(shí)(進(jìn)水NO2--N/NH4+-N逐漸升高至理論值 1 .32),ΔNH+-N、ΔNO--N以及ΔNO--N423逐漸升高為(415±3),(537±21),(94±5)mg/L.這表明在反應(yīng)物氨氮相對(duì)過(guò)量時(shí),反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化和產(chǎn)物的產(chǎn)生由亞硝酸鹽濃度控制.當(dāng)進(jìn)水亞硝酸鹽濃度為600mg/L時(shí)(進(jìn)水NO2--N/NH4+-N為1.43,亞硝酸鹽相對(duì)過(guò)量),ΔNH4+-N和ΔNO3--N分別為 ( 417±4),(94±3)mg/L,與 進(jìn) 水 NO2--N/NH4+-N=1.32時(shí)的值相當(dāng)(圖3),但ΔNO2--N 為(554±9)mg/L,平均值增加了 17mg/L,表明在NO2--N相對(duì)過(guò)量時(shí),反應(yīng)器對(duì)剩余的NO2--N具有額外的吸納作用.而當(dāng)進(jìn)水NO2--N/NH4+-N為1.67時(shí)(進(jìn)水 N O2--N 濃度為 700mg/L),ΔNH4+-N、ΔNO2--N以及ΔNO3--N均下降(圖3),這主要是由于進(jìn)水NO2--N/NH4+-N嚴(yán)重偏離理論值,導(dǎo)致亞硝酸鹽過(guò)量較多,亞硝酸鹽的抑制作用使得反應(yīng)器的厭氧氨氧化性能惡化[8],出水NH4+-N、NO2--N濃度急劇升高(表 1 ),因而相應(yīng)的去除量和產(chǎn)生量均降低.

表1 pHase II期反應(yīng)器的進(jìn)出水氮濃度Table 1 Influent and effluent nitrogen concentration of the ESB reactor during Phase I

圖3 pHase II 期氨氮、亞硝酸鹽的去除量和硝酸鹽產(chǎn)生量Fig.3 Ammonium and nitrite removal and nitrate production during Phase II

Phase II期的化學(xué)計(jì)量關(guān)系如圖4所示.在氨氮濃度不變時(shí),隨著進(jìn)水NO2--N/NH4+-N的升高,反應(yīng)器去除的NO2--N/NH4+-N和產(chǎn)生的NO3--N/NH4+-N均呈直線增加趨勢(shì)(R2分別為0.930 和 0 .932),其中 N O2--N/NH4+-N 由 1 .16±0.03(進(jìn)水 N O2--N/NH4+-N為0.86)升高至1.40±0.05(進(jìn)水 N O2--N/NH4+-N為 1 .67),可見(jiàn)化學(xué)計(jì)量關(guān)系也呈現(xiàn)額外吸納基質(zhì)的性能,即亞硝酸鹽的相對(duì)量多,被轉(zhuǎn)化亞硝酸鹽的量也多;NO3--N/NH4+-N由0.18±0.03升高為0.25±0.05.一般認(rèn)為,在厭氧氨氧化過(guò)程中,從亞硝酸鹽轉(zhuǎn)化為硝酸鹽的反應(yīng)可產(chǎn)生還原力[19],被轉(zhuǎn)化的亞硝酸鹽絕對(duì)量和相對(duì)量越多,產(chǎn)生的硝酸鹽絕對(duì)量和相對(duì)量也越多.

圖4 pHase II期ESB反應(yīng)器的化學(xué)計(jì)量關(guān)系Fig.4 Stoichiometry of the ESB reactor during Phase II

2.3 NH4+對(duì)化學(xué)計(jì)量學(xué)的影響

在pHase III 期,進(jìn)水亞硝酸鹽濃度設(shè)定為600mg/L.表 2列出了在不同進(jìn)水氨氮濃度下反應(yīng)器的出水水質(zhì)情況.在不同進(jìn)水氨氮濃度下反應(yīng)器的氨氮去除量(ΔNH4+-N)、亞硝酸鹽去除量(ΔNO2--N)以及硝酸鹽產(chǎn)生量(ΔNO3--N)如圖5所示.

由圖5可知,當(dāng)進(jìn)水NH4+-N/NO2--N超過(guò)了厭氧氨氧化反應(yīng)的理論值(0.76),亦即進(jìn)水中氨氮相對(duì)過(guò)量時(shí),隨著進(jìn)水氨氮濃度的升高,ESB反應(yīng)器對(duì)亞硝酸鹽氮的去除量保持穩(wěn)定,為597～600mg/L.氨氮去除量逐漸由 528mg/L升高至 585mg/L,增加 57mg/L,表明在氨氮相對(duì)過(guò)量時(shí),反應(yīng)器對(duì)氨氮也存在額外的吸納作用.而硝酸鹽氮產(chǎn)生量呈減少趨勢(shì),至進(jìn)水 NH4+-N濃度為1000mg/L 時(shí),僅為(57±5)mg/L(表2、圖 5).如前所述,厭氧氨氧化菌可從亞硝酸鹽氧化成硝酸鹽的反應(yīng)獲得還原力,在亞硝酸鹽去除量一定的情況下,根據(jù)反應(yīng)式(1),硝酸鹽產(chǎn)生量理應(yīng)保持穩(wěn)定,但本研究結(jié)果顯示硝酸鹽產(chǎn)生量隨進(jìn)水氨氮相對(duì)量的增加而減少,這一現(xiàn)象尚未見(jiàn)有研究者深入分析.

表2 pHase III 期反應(yīng)器的進(jìn)出水氮濃度Table2 Influent and effluent nitrogen concentration of the ESB reactor during Phase III

圖5 pHase III 期的氨氮、亞硝酸鹽去除量和硝酸鹽產(chǎn)生量Fig.5 Ammonium and nitrite removal and nitrate production during Phase III

Phase III 期間ESB反應(yīng)器的化學(xué)計(jì)量關(guān)系如圖6所示.在進(jìn)水亞硝酸鹽濃度固定不變的情況下,隨著進(jìn)水 NH4+-N/NO2--N 的增加,氨氮去除量增多,導(dǎo)致反應(yīng)器去除的NO2--N/NH4+-N之比呈線性遞減(R2=0.804);而氨氮去除量增多以及硝酸鹽產(chǎn)生量減少則使得反應(yīng)器產(chǎn)生的NO3--N/NH4+-N 之比呈直線下降(R2=0.919).至進(jìn)水NH4+-N/NO2--N為1.67時(shí),反應(yīng)器去除的NO2--N/NH4+-N降低為1.03±0.03,產(chǎn)生的NO3--N/NH4+-N 降低為0.10±0.01,分別是進(jìn)水 NH4+-N/NO2--N為理論值0.76時(shí)的77%和44%.

圖6 pHase III 期反應(yīng)器的化學(xué)計(jì)量學(xué)特性Fig.6 Stoichiometry of the ESB reactor during Phase III

綜合Phase I、II和III的情況來(lái)看,當(dāng)反應(yīng)器的進(jìn)水氨氮和亞硝酸鹽濃度保持一定比例時(shí),反應(yīng)器的化學(xué)計(jì)量學(xué)關(guān)系基本上保持穩(wěn)定(Phase I,圖2);而固定進(jìn)水氨氮濃度不變,逐步提高亞硝酸鹽時(shí),反應(yīng)器對(duì)富余的亞硝酸鹽有額外的吸納能力,反應(yīng)器去除的NO2--N/NH4+-N增大(Phase II,圖3、圖 4);固定進(jìn)水亞硝酸鹽濃度不變而逐步提高進(jìn)水氨氮濃度時(shí),反應(yīng)器對(duì)與富余的氨氮也具有額外的吸納作用,去除的NO2--N/NH4+-N下降(Phase III, 圖5、圖6).厭氧氨氧化反應(yīng)器這種有趣的對(duì)富余基質(zhì)的吸納現(xiàn)象類似于溶液緩沖體系,哪種基質(zhì)多,其轉(zhuǎn)化量也多[20].

3 討論

3.1 厭氧氨氧化工藝化學(xué)計(jì)量學(xué)特性的機(jī)理

厭氧氨氧化菌為化能自養(yǎng)型細(xì)菌,倍增時(shí)間長(zhǎng)達(dá)11d,細(xì)胞產(chǎn)率很低.根據(jù)式(1),厭氧氨氧化菌每轉(zhuǎn)化 1g NH4+-N,用于細(xì)胞合成的氮素為0.0099g,僅占 0.99%,可見(jiàn)在反應(yīng)器體系中,厭氧氨氧化菌細(xì)胞生長(zhǎng)對(duì)化學(xué)計(jì)量關(guān)系的影響可忽略不計(jì).

根據(jù)厭氧氨氧化反應(yīng)的化學(xué)模型(圖7)[19],當(dāng)反應(yīng)物氨相對(duì)過(guò)量時(shí),根據(jù)化學(xué)平衡的原理,反應(yīng)①的平衡向生成聯(lián)氨(N2H4)的方向移動(dòng),因此,參與反應(yīng)的NH4+增多,表現(xiàn)為體系對(duì)氨具有額外吸納的現(xiàn)象,導(dǎo)致氨氮去除的絕對(duì)量和相對(duì)量均增加;此外,反應(yīng)①的平衡移動(dòng)使得參與反應(yīng)的羥胺(NH2OH)的量也增多,而根據(jù)反應(yīng)④,產(chǎn)物NH2OH減少,會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)④的平衡向生成NH2OH的方向移動(dòng),亦即體系中參與反應(yīng)④的反應(yīng)物NO2-的量增多(體系內(nèi)總NO2-的量不變),必然導(dǎo)致參與反應(yīng)⑤的NO2-減少,因此,反應(yīng)⑤的平衡向反應(yīng)物方向移動(dòng),NO3-的絕對(duì)產(chǎn)生量和相對(duì)產(chǎn)生量均降低.實(shí)驗(yàn)測(cè)得硝酸鹽產(chǎn)生量減少,與此吻合.當(dāng)反應(yīng)物 NO2-增加時(shí),同樣根據(jù)化學(xué)平衡的原理,反應(yīng)④、⑤的化學(xué)平衡均向生成產(chǎn)物的方向移動(dòng),具體表現(xiàn)為體系對(duì)亞硝酸鹽也存在額外吸納的現(xiàn)象,NO3-的產(chǎn)生量亦隨之增加.可見(jiàn),當(dāng)反應(yīng)物濃度增加時(shí),化學(xué)平衡的移動(dòng)是厭氧氨氧化工藝呈現(xiàn)出對(duì)剩余基質(zhì)具有額外吸納現(xiàn)象的本質(zhì)原因.

圖7 厭氧氨氧化反應(yīng)模型Fig.7 Metabolic model of anaerobic ammonium oxidation

3.2 厭氧氨氧化工藝化學(xué)計(jì)量學(xué)特性的應(yīng)用

對(duì)于廢物生物處理工程的設(shè)計(jì),質(zhì)量平衡(化學(xué)計(jì)量學(xué))具有指導(dǎo)作用[21].對(duì)于一定量的廢物,通過(guò)化學(xué)計(jì)量學(xué)可確定滿足微生物能量、營(yíng)養(yǎng)和環(huán)境需求的反應(yīng)物量,也可以估算系統(tǒng)中的最終產(chǎn)物量.本研究表明,通過(guò)控制厭氧氨氧化反應(yīng)器的進(jìn)水基質(zhì)濃度和基質(zhì)比例,可獲得不同的化學(xué)計(jì)量關(guān)系.對(duì)于廢水的厭氧氨氧化生物脫氮,從廢水處理的角度來(lái)說(shuō)要求出水達(dá)標(biāo)排放,這就要求出水中各污染物濃度最低;另外,由于厭氧氨氧化菌生長(zhǎng)緩慢,倍增時(shí)間長(zhǎng)達(dá)11d,細(xì)胞產(chǎn)率極低,厭氧氨氧化菌的擴(kuò)增困難,因此,從厭氧氨氧化菌富集培養(yǎng)的過(guò)程來(lái)看,則須獲取最大的反應(yīng)物轉(zhuǎn)化速率和厭氧氨氧化菌得率,亦即開(kāi)發(fā)高效厭氧氨氧化工藝[22-23].

根據(jù)表1和表2,在進(jìn)水NO2--N/NH4+-N低于理論值1.32時(shí),出水中的亞硝酸鹽濃度和硝酸鹽濃度較低,但剩余氨氮濃度偏高,出水中總氮(TN)濃度較高,不易達(dá)標(biāo)排放;在進(jìn)水NO2--N/NH4+-N高于理論值1.32時(shí),由于反應(yīng)器不能將亞硝酸鹽有效轉(zhuǎn)化,容易導(dǎo)致亞硝酸鹽對(duì)厭氧氨氧化菌的毒害,造成厭氧氨氧化反應(yīng)器性能惡化,出水難以達(dá)標(biāo)排放;在進(jìn)水基質(zhì)比例為理論值時(shí),反應(yīng)器出水中各污染物濃度較低,容易實(shí)現(xiàn)達(dá)標(biāo)排放.此外,厭氧氨氧化反應(yīng)器對(duì)多余基質(zhì)的額外吸納也有助于出水達(dá)標(biāo)排放.

在厭氧氨氧化反應(yīng)器負(fù)荷提升過(guò)程中,要獲得高效性和穩(wěn)定性,必須避免亞硝酸鹽的毒害[8,22-23].將出水亞硝酸鹽濃度維持在較低水平以獲得較高的亞硝酸鹽去除率是避免亞硝酸鹽抑制的重要措施[22].從表 2可知,控制進(jìn)水中氨氮濃度相對(duì)過(guò)量(進(jìn)水 NO2--N/NH4+-N低于1.32 ),亞硝酸鹽去除率高達(dá)99%,可將出水中的亞硝酸鹽濃度維持在很低水平(低于 5mg/L).另外,在進(jìn)水中氨氮相對(duì)過(guò)量時(shí),厭氧氨氧化反應(yīng)器對(duì)多余氨氮的額外吸納作用也可強(qiáng)化反應(yīng)器的高效性(圖5).

4 結(jié)論

4.1 厭氧氨氧化的2種反應(yīng)物(氨和亞硝酸鹽)及其比例可影響反應(yīng)器的化學(xué)計(jì)量關(guān)系.當(dāng)進(jìn)水中氨相對(duì)過(guò)量時(shí),反應(yīng)器對(duì)氨去除的絕對(duì)量和相對(duì)量都增加;同樣,當(dāng)進(jìn)水中亞硝酸鹽濃度相對(duì)過(guò)量時(shí),反應(yīng)器對(duì)亞硝酸鹽的去除量增加.厭氧氨氧化反應(yīng)器具有對(duì)富余基質(zhì)的額外吸納能力,這對(duì)出水達(dá)標(biāo)排放以及反應(yīng)器高效性都有積極作用.

4.2 厭氧氨氧化工藝的化學(xué)計(jì)量學(xué)特性的本質(zhì)是一種反應(yīng)物濃度增加導(dǎo)致了化學(xué)平衡的移動(dòng).

4.3 厭氧氨氧化工藝的化學(xué)計(jì)量學(xué)特性有助于反應(yīng)器的運(yùn)行.要保證出水水質(zhì)達(dá)標(biāo)排放,宜將進(jìn)水NO2--N/NH4+-N 控制為理論值(1.32);要獲得反應(yīng)器的高效性和穩(wěn)定性,則宜控制進(jìn)水NO2--N/NH4+-N低于理論值.可根據(jù)不同的需求選取不同的運(yùn)行方式.

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