趙文紅，肖燕清，白衛(wèi)東，彭海嫦

（仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院輕工食品學(xué)院，廣東廣州510225）

柑橘乳化香精的穩(wěn)定性研究

趙文紅，肖燕清，白衛(wèi)東，彭海嫦

（仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院輕工食品學(xué)院，廣東廣州510225）

選用檸檬油為原料，純膠為乳化劑，以乳化香精的吸光度變化率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，借助單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)，優(yōu)化制備穩(wěn)定乳化香精的工藝條件。對(duì)于純膠的乳化來說，影響最大的是乳化劑濃度，其次是均質(zhì)轉(zhuǎn)速，然后是增稠劑濃度，影響最小的是均質(zhì)時(shí)間。純膠乳化穩(wěn)定性最佳的條件是：6%的純膠作乳化劑，0.5%的卡拉膠作增稠劑，在數(shù)顯高速分散均質(zhì)機(jī)的轉(zhuǎn)速為4500r/min下均質(zhì)25min，乳化香精的吸光度變化率為10.13%，變化率最小，乳化效果最好。

柑橘乳化香精；乳化；穩(wěn)定性

Abstract:The condition of stability of emulsified flavor was inhanced by the single factor experiments and orthogonal test in this paper,and the lemon oil,pure gum and the change rate of absorbance of emulsified flavor was respectively used as raw materials,emulsifier and the evaluation index.The effect of emulsifier's concentration on emulsification of pure gum is most obvious,and the next factor is the speed of homogenization,then the concentration of thickener,and the last is the homogeneous time.The best manufacture conditions of the emulsified flavor,namely,6%pure rubber as emulsifier,0.5%carrageenan as thickener,and speed of 4500 r/min ofthescatteredhigh-speedhomogenizerruns25min,thechangerateofabsorbanceofemulsifiedflavoris10.13%,the change rate is the lest,the stability of the emulsified flavor is the best.

Key words：emulsified flavor;emulsification;stability

乳化香精是由食用香精油、增重劑、抗氧化劑等構(gòu)成的油相，及由乳化劑、增稠劑、防腐劑、去離子水等構(gòu)成水相，經(jīng)預(yù)乳化混合，再均質(zhì)后制成的[1]。因此，乳化香精實(shí)質(zhì)上是油/水的膠體系統(tǒng)。柑橘乳化香精是由含橙、橘、檸檬油等天然精油，加入增重劑、抗氧化劑、乳化劑等添加劑，經(jīng)乳化均質(zhì)后制成的能較好地保留天然精油的新鮮頭香的乳化香精。其種類主要有甜橙乳化香精、檸檬乳化香精、西柚乳化香精等。柑橘乳化香精屬膠體溶液，具有與生俱來的熱力學(xué)不穩(wěn)定性[2]，受膠體化學(xué)規(guī)律支配，在長(zhǎng)時(shí)間的儲(chǔ)存中，容易出現(xiàn)乳油、沉淀、絮凝或聚結(jié)。這幾種現(xiàn)象的單獨(dú)發(fā)生或同時(shí)存在，在產(chǎn)品中表現(xiàn)為瓶頸出現(xiàn)油圈或底部出現(xiàn)沉淀[3]，使用時(shí)口味強(qiáng)度先強(qiáng)后弱，這一問題已經(jīng)極大的影響了產(chǎn)品的正常使用。因此，提高乳化香精的穩(wěn)定性是其得到廣泛應(yīng)用的關(guān)鍵所在。

本試驗(yàn)旨在對(duì)柑橘乳化香精生產(chǎn)技術(shù)進(jìn)行研究，通過試驗(yàn)確定影響柑橘類乳化香精生產(chǎn)過程的主要因素，從而初步掌握影響其穩(wěn)定性的因素，同時(shí)也希望能為柑橘乳化香精的開發(fā)利用提供一些參考依據(jù)，因此具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。

1 材料與方法

1.1 材料

檸檬油：美國(guó)CA公司；純膠：美國(guó)國(guó)民淀粉公司；乙酸異丁酸蔗糖酯：上海試劑廠；松香甘油酯：廣州百花香精廠；卡拉膠、黃原膠、阿拉伯膠：廣州海星公司；海藻酸鈉：青島明月公司；瓊脂：汕頭水產(chǎn)加工廠；等。以上試劑均由食品學(xué)院實(shí)驗(yàn)室提供。

1.2 主要設(shè)備

紫外可見分光光度計(jì)：UV-9200北京瑞利分析有限公司；數(shù)顯高速分散均質(zhì)機(jī)：FJ300-S上海標(biāo)本模型廠；離心機(jī)：TDL-5-A上海安亭科學(xué)儀器廠制造。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 乳化劑的確定

分別用純膠、松香甘油酯、乙酸異丁酸蔗糖酯、阿拉伯膠作為乳化劑，與檸檬油、去離子水混合，經(jīng)數(shù)顯高速分散均質(zhì)機(jī)均質(zhì)制得乳狀液，將乳狀液稀釋1000倍，在245 nm下測(cè)其吸光度A前，1000倍稀釋液在離心機(jī)中以3000 r/min離心15 min后取上清液，在245 nm下測(cè)定吸光度A后,吸光變化率最小的為最佳乳化劑。

1.3.2 單因素試驗(yàn)

對(duì)可能影響乳化香精穩(wěn)定性的幾個(gè)因素（乳化劑濃度、均質(zhì)轉(zhuǎn)速、均質(zhì)時(shí)間、增稠劑的影響）分別做單因素試驗(yàn)，用紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度。

1.3.2.1 乳化劑濃度的確定

用純膠作為乳化劑，分別選用4%、5%、6%、7%的濃度，與檸檬油、水混合，經(jīng)均質(zhì)制得乳狀液，將乳狀液稀釋1000倍，在245 nm下測(cè)其吸光度A前，1000倍稀釋液在離心機(jī)中以3000 r/min離心15 min后取出上清液，在245 nm下測(cè)定吸光度A后,吸光變化率最小的為最佳濃度。

1.3.2.2 均質(zhì)轉(zhuǎn)速的確定

本試驗(yàn)均質(zhì)時(shí)采用數(shù)顯高速分散均質(zhì)機(jī)，用5%的純膠作為乳化劑，與檸檬油、水混合，轉(zhuǎn)速分別為2500、3000、3500、4000、4500 r/min 下均質(zhì)，將乳狀液稀釋1000倍，在245 nm下測(cè)其吸光度A前，1000倍稀釋液在離心機(jī)中以3000 r/min離心15 min后取出上清液，在245 nm下測(cè)定吸光度A后,吸光變化率最小的為均質(zhì)的最佳轉(zhuǎn)速。

1.3.2.3 均質(zhì)時(shí)間的確定

用純膠作為乳化劑，選用5%的濃度，與檸檬油、水混合，在均質(zhì)機(jī)轉(zhuǎn)速為4000 r/min下分別均質(zhì)10、15、20、25 min后制得乳狀液，將乳狀液稀釋1000倍，在245 nm下測(cè)其吸光度A前，1000倍稀釋液在離心機(jī)中以3000 r/min離心15 min后取出上清液，在245 nm下測(cè)定吸光度A后,吸光變化率最小的為均質(zhì)的最佳時(shí)間。

1.3.2.4 增稠劑的確定

用5%的純膠作為乳化劑，分別加入黃原膠、瓊脂、卡拉膠、海藻酸鈉作為增稠劑，在數(shù)顯高速分散均質(zhì)機(jī)的轉(zhuǎn)速為4000 r/min下均質(zhì)20 min，將乳狀液稀釋1000倍，在245 nm下測(cè)其吸光度A前，1000倍稀釋液在離心機(jī)中以3000 r/min離心15 min后取出上清液，在245 nm下測(cè)定吸光度A后,吸光變化率最小的為最佳增稠劑。

1.3.3 乳化條件的優(yōu)化

在上面單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以純膠作為乳化劑，考察乳化劑濃度、均質(zhì)轉(zhuǎn)速、均質(zhì)時(shí)間、增稠劑種類四因素對(duì)乳化香精穩(wěn)定性的影響，擬定四因素三水平，采用L9(34)表進(jìn)行正交試驗(yàn)，分析乳化香精在這些條件下的穩(wěn)定性，確定最佳的乳化條件。

1.3.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析

每個(gè)試驗(yàn)均重復(fù)3次，每個(gè)測(cè)定均重復(fù)3次。應(yīng)用EXCEL軟件對(duì)所有數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 乳化劑類型及添加濃度的確定

由于柑橘乳化香精體系是O/W型，所以在乳化劑的選擇上要選擇HLB值大于8的親水性乳化劑。本試驗(yàn)分別以純膠、松香甘油酯、乙酸異丁酸甘油酯、阿拉伯膠作乳化劑制得乳狀液，測(cè)其吸光度，比較不同的乳化劑乳化穩(wěn)定性見表1。

表1 不同乳化劑制備乳化香精的吸光度變化率（△A）Table 1 The change rate of absorbance△A of emulsified flavors maded of different emulsifiers %

由表1吸光度變化率的整體水平上可看出純膠乳化穩(wěn)定性明顯要優(yōu)于其它的乳化劑，效果較差的是以阿拉伯膠作乳化劑，用其制出的乳化香精呈凝膠狀。后通過對(duì)原乳狀液用離心機(jī)進(jìn)行3000 r/min離心15 min的離心試驗(yàn)，觀察到松香甘油酯作乳化劑的樣品中有黃色沉淀，乙酸異丁酸甘油酯作乳化劑的樣品中有少許沉淀，表面有少許浮油，故選用純膠作為乳化劑。

又由表1知，當(dāng)確定以純膠作為乳化劑，其濃度分別為3%、4%、5%、6%、7%時(shí)，隨著濃度的增加，吸光度變化率先是減小至一定程度后又增加，其乳化穩(wěn)定性也隨之變化——先提高后降低。當(dāng)乳化劑濃度為5%時(shí)吸光度變化率最小，乳化穩(wěn)定性最高，而當(dāng)乳化劑濃度增加到5%以上時(shí)，吸光度變化率又開始增大。故5%為最佳乳化劑濃度。

2.2 均質(zhì)轉(zhuǎn)速對(duì)乳化香精穩(wěn)定性的影響

當(dāng)純膠濃度為5%時(shí)，分別在均質(zhì)機(jī)轉(zhuǎn)速為2500、3000、3500、4000、4500 r/min 時(shí)吸光度的變化如下圖1。

圖1 均質(zhì)機(jī)轉(zhuǎn)速對(duì)乳化香精穩(wěn)定性的影響Fig.1 The effect of homogenizer speed on the stability of emulsified flavor

結(jié)果表明，隨著均質(zhì)轉(zhuǎn)速的加快，吸光度變化率變化逐漸減小?？紤]到純膠在高速攪拌下具有較強(qiáng)的起泡性，高起泡性會(huì)影響乳化穩(wěn)定性，因此選用均質(zhì)轉(zhuǎn)速為4000 r/min較為適合。

2.3 均質(zhì)時(shí)間對(duì)乳化香精穩(wěn)定性的影響

當(dāng)純膠濃度為5%，均質(zhì)機(jī)轉(zhuǎn)速為4000 r/min時(shí)分別均質(zhì)10、15、20、25 min吸光度的變化曲線如圖2。

圖2 均質(zhì)時(shí)間對(duì)乳化香精穩(wěn)定性的影響Fig.2 The effect of homogeneous time on the stability of emulsified flavor

隨著均質(zhì)時(shí)間的延長(zhǎng)，吸光度變化率逐漸減小，長(zhǎng)時(shí)間的均質(zhì)使油粒與乳化劑較好地結(jié)合，當(dāng)均質(zhì)時(shí)間超過20 min后，其吸光度變化率的變化已經(jīng)不明顯，從生產(chǎn)上考慮效率問題，可初步確定均質(zhì)時(shí)間為20 min。

2.4 不同增稠劑對(duì)乳化香精穩(wěn)定性的影響

當(dāng)用5%的純膠作乳化劑，一個(gè)不加增稠劑（即只為純膠），其他分別加入0.2%、0.3%、0.4%、0.5%的黃原膠、瓊脂、卡拉膠、海藻酸鈉作增稠劑，在數(shù)顯高速分散均質(zhì)機(jī)的轉(zhuǎn)速為4000 r/min下均質(zhì)20 min，將乳狀液稀釋1000倍，在245 nm下測(cè)其吸光度A前，1000倍稀釋液在離心機(jī)中以3000 r/min離心15 min后取出上清液，在245 nm下測(cè)定吸光度A后,吸光變化率最小的為最佳增稠劑。結(jié)果如下圖3。

圖3 不同增稠劑對(duì)乳化香精穩(wěn)定性的影響Fig.3 The effect of different thickeners on the stability of emulsified flavor

從圖3可以看出，海藻酸鈉不僅不能增強(qiáng)乳化香精穩(wěn)定性，反而使其穩(wěn)定性降低；黃原膠的添加量達(dá)到0.4%以上才對(duì)其穩(wěn)定性有增強(qiáng)作用，卡拉膠和瓊脂對(duì)于乳化香精的穩(wěn)定性都有增強(qiáng)作用，從增稠效果和生產(chǎn)成本考慮可以選擇濃度為0.4%的卡拉膠作為增稠劑。

2.5 各因素綜合變化對(duì)乳化香精穩(wěn)定性的影響

以上結(jié)果均為單因素變化對(duì)乳化香精穩(wěn)定性的影響。為了全面考察乳化劑濃度、均質(zhì)轉(zhuǎn)速、均質(zhì)時(shí)間、增稠劑濃度四個(gè)因素對(duì)乳化劑乳化穩(wěn)定性的影響，設(shè)計(jì)了四因素三水平的正交試驗(yàn)。因素水平見表2，其對(duì)應(yīng)的正交表及正交結(jié)果見表3。

表2 純膠乳化條件因素水平Table 2 The factors level of emulsified condition

表3 純膠乳化正交試驗(yàn)與結(jié)果Table 3 The orthogonal test and result of emulsified condition

通過正交試驗(yàn)分析（表3）結(jié)果表明，影響純膠乳化效果的因素主次順序?yàn)椋篈＞B＞D＞C，即乳化劑濃度對(duì)純膠乳化穩(wěn)定性的影響最大，其次為均質(zhì)轉(zhuǎn)速，增稠劑濃度次之，均質(zhì)時(shí)間的影響最小。純膠乳化效果最好的條件為A3B3D3C3，即按6%的純膠作乳化劑，0.5%的卡拉膠為增稠劑，在數(shù)顯高速分散均質(zhì)機(jī)的轉(zhuǎn)速為4500 r/min下均質(zhì)25 min，純膠的乳化效果最好。上述優(yōu)方案是通過理論分析得到的，其與正交表中最好的9號(hào)試驗(yàn)A3B3D1C2并不相符，故取這兩組方案做驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。

2.6 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果與分析

吸光度變化率，故可以確定A3B3D3C3為最優(yōu)方案。

3 結(jié)論

選用檸檬油為原料，純膠為乳化劑，以乳化香精的吸光度變化率作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過單因素試驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)，優(yōu)化了提高乳化香精穩(wěn)定性的條件。對(duì)于純膠的乳化來說，影響最大的是乳化劑濃度，其次是均質(zhì)轉(zhuǎn)速，然后是增稠劑濃度，影響最小的是均質(zhì)時(shí)間。純膠乳化穩(wěn)定性最佳的條件是：6%的純膠作乳化劑，0.5%的卡拉膠作增稠劑，在數(shù)顯高速分散均質(zhì)機(jī)的轉(zhuǎn)速為4500 r/min下均質(zhì)25 min，乳化香精的吸光度變化率為10.13%，變化率最小，乳化效果最好。

驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果與分析見表4。

表4 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果Table 4 The result of validated test

表4中的試驗(yàn)號(hào)1為正交試驗(yàn)所得的優(yōu)方案，試驗(yàn)號(hào)2為正交表中的最好試驗(yàn)方案。由驗(yàn)證試驗(yàn)可以看出，試驗(yàn)號(hào)1的吸光度變化率明顯小于試驗(yàn)號(hào)2的

[1]張淑玲，江波.復(fù)合乳化劑在乳化香精中的應(yīng)用[J].香料香精化妝品，2004(6)：43-6

[2]馮學(xué)愚.全成分大蒜調(diào)味油乳化試驗(yàn)[J].中國(guó)調(diào)味品，2005(11)：28-30

[3]劉華杰，柳松.甜橙油多重乳狀液的穩(wěn)定性研究[J].食品與機(jī)械，2007(3)：48-50

The Stability Research of Emulsified Citrus Flavor

ZHAO Wen-hong,XIAO Yan-qing,BAI Wei-dong,PENG Hai-chang
（College of Light Industry and Food,Zhongkai University of Agricultural and Engineering,Guangzhou 510225，Guangdong,China）

2009-09-28

廣東省科技攻關(guān)項(xiàng)目（2005B20401014；2006B20701007）

趙文紅（1966—），女（漢），教授，碩士，從事食品研究與開發(fā)。