黃 銘，黃 璇

(廣西壯族自治區(qū)柳州食品藥品檢驗所，廣西 柳州 545001)

新陳皮苷二氫查爾酮中有機溶劑殘留量的檢測

黃 銘，黃 璇

(廣西壯族自治區(qū)柳州食品藥品檢驗所，廣西 柳州 545001)

目的采用頂空毛細管氣相色譜法測定新陳皮苷二氫查爾酮中有機溶劑丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇的含量。方法色譜柱為HP－Innowax彈性石英毛細管柱(30 m×0.32 mm，0.5 μm)，采用程序升溫法。結果各組分質量濃度與峰面積的線性范圍分別為11.59～115.9，13.25～132.5，11.12 ～111.2，11.68 ～116.8 μg/mL(r均大于 0.999)，檢測限分別為 0.7，0.3，2.2，1.8 μg/mL。結論頂空毛細管氣相色譜法可用于控制新陳皮苷二氫查爾酮的質量。

新陳皮苷二氫查爾酮;有機溶劑殘留量;頂空毛細管氣相色譜法;測定

新陳皮苷二氫查爾酮(NHDC)為今年來最引人注目的新型甜味劑之一，是將從天然柑橘植物中提取的新陳皮苷氫化而得到的黃酮類衍生物[1]。因其屏蔽苦味的作用極佳，被世界一流飼料生產(chǎn)企業(yè)作為添加劑，1997年我國衛(wèi)生部將它列為《食品添加劑使用衛(wèi)生標準》增補品種。但其原藥在生產(chǎn)過程中使用了丙酮、乙酸乙酯、甲醇和乙醇等有機溶劑[2]。為有效控制產(chǎn)品質量，筆者用頂空毛細管氣相色譜法測定了原藥中丙酮、乙酸乙酯、甲醇和乙醇的殘留量。

1 儀器與試藥

6890N型氣相色譜儀和7694E型頂空進樣器(Agilent公司)。NHDC原藥(廣西宜州市宏陽植物開發(fā)有限公司，批號 091105，091112，091118);丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇(色譜純)，水(重蒸水)。

2 方法與結果

2.1 色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗

色譜柱:HP－Innowax彈性石英毛細管柱(30 m×0.32 mm，0.5 μm);檢測器:FID;柱溫:初始溫度為 40 ℃ ，保持 5 min，以2℃ /min升溫至50℃，再以10℃ /min升至150℃，保持5 min;進樣口溫度:230℃;檢測器溫度:250℃;氮氣流速:1.5 mL/min;分流比:1∶1;頂空條件:平衡溫度80℃，平衡時間30 min，定量環(huán)溫度95℃，傳輸線溫度105℃，振動10 min，進樣量1.0 mL。對照品和供試品溶液的色譜見圖1，丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇的保留時間分別約為 5.16，6.96，7.15，8.53 min，各有機溶劑色譜峰分離良好。

2.2 溶液配制

精密稱取丙酮 11.59 mg，乙酸乙酯 13.25 mg，甲醇 11.12 mg，乙醇11.68 mg，置同一100 mL量瓶中，用水定容，搖勻，作為對照品貯備液;精密量取3 mL，置10 mL量瓶中，用水定容，搖勻，得對照品溶液。精密稱取NHDC原藥0.5 g，置頂空進樣瓶中，精密加水2 mL，加蓋密封，渦旋混合2 min，即得供試品溶液。

2.3 方法學考察

線性關系考察:分別精密量取對照品貯備液 1，2，3，5，7，10 mL，分置 10 mL 量瓶中，用水定容，搖勻，得線性關系考察溶液 A，B，C，D，E，F(xiàn)，各精密量取2 mL，置頂空瓶中，加蓋密封，進樣測定峰面積。以各有機溶劑峰面積 A對其質量濃度 C進行線性回歸。結果見表1。

檢測限確定:以信噪比S/N=3計，各溶劑的檢測限分別為 0.7，0.3，2.2，1.8μg/mL，相當于樣品中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇殘留量的檢出量分別為 0.000 28%，0.000 12% ，0.000 88%，0.000 72%。

圖1 氣相色譜圖

表1 各有機溶劑的回歸方程和線性范圍

表2 加樣回收試驗結果(n=6)

精密度試驗:精密量取同一對照品溶液2 mL，置頂空瓶中，加蓋密封，連續(xù)進樣6次測定峰面積。結果各溶劑峰面積的 RSD分別為3.2%，2.4%，2.0%，1.3% 。

穩(wěn)定性試驗:精密稱取同一批號的樣品0.5 g，共6份，分別精密加入對照品溶液 2 mL，加蓋密封，渦旋 2 min，分別于 0，4，8，14，24，48 h時測定。結果表明，供試品溶液在48 h內(nèi)穩(wěn)定。

加樣回收試驗:精密稱取已知有機溶劑含量的樣品0.5 g，置頂空瓶中，分別精密加入線性關系考察溶液A，C，E各2 mL，共6份，加蓋密封，渦旋2 min。進樣測定含量，計算回收率。結果見表2。

2.4 樣品測定

精密稱取 NHDC樣品(批號為 091105，091112，091118)，每批2份，共6份，按2.2項下方法測定。在3批樣品中均未檢出丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇。2010年版《中國藥典(二部)》規(guī)定的限度[3]，丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇均為0.5%。

3 討論

NHDC原藥室溫下在蒸餾水中的溶解度為8.1×10－4mol/L(0.5 g/L)，但在80℃時上升到653 g/L[1]，且水對殘留溶劑的測定無干擾，故從方便、經(jīng)濟以及安全環(huán)保的角度出發(fā)，仍選水作為溶劑。所測定的4種有機溶劑中，甲醇和乙醇為極性較強的物質，選用極性柱，可較好解決拖尾問題，改善峰形。初始溫度為50℃或以上時，待測成分出峰迅速，但不能良好分離，經(jīng)反復試驗，最終將初始溫度確定為40℃，同時程序升溫，可使各峰分離良好。

[1]溫輝梁，歐陽振宇，胡曉波，等.新陳皮苷二氫查爾酮的研究進展[J].中國調(diào)味品，2008(10):70－73.

[2]楊金會，孟麗聰.2＇，4－二羥基－4＇，6＇－二甲氧基－二氫查爾酮的首次全合成[J].合成化學，2007，15(6):740－743.

[3]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010:附錄Ⅷ61－65.

Determination of Residual Organic Solvents in Neohesperidin Dihydrochalcone by Headspace Capillary GC

Huang Ming，Huang Xuan
(Liuzhou Institute for Food and Drug Control， Liuzhou， Guangxi， China 545001)

ObjectiveTo establish the headspace capillary gas chromatography(GC)method for determining the contents of residual organic solvents acetone，ethyl acetate，methanol and ethanol in neohesperidin dihydrochalcone.Methods The HP － Innowax chromatographic column(30 m × 0.32 mm，0.5 μm)was used with temperature programming control.Results The calibration curves of four solvents were linear in the concentration ranges of 11.59 － 115.9，13.25 － 132.5，11.12 － 111.2，11.68 － 116.8 μg/mL(r＞ 0.999)，respectively.The detection limits were 0.7，0.3，2.2，1.8 μg/mL，respectively.Conclusion The headspace capillary GC method can be used tocontrol the quality of neohesperidin dihydrochalcone.

neohesperidin dihydrochalcone;residual organic solvent;headspace capillary GC;determination

R927.11

A

1006－4931(2011)10－0031－02

黃銘，女，主管藥師，研究方向為藥物分析，(電子信箱)angel111262@163.com。

2010－05－05)